固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好,检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L,空白样品加标回收率为69.8％～121％, RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20％。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中甲拌磷及其代谢产物残留

采用固相微萃取技术富集水样中甲拌磷及其代谢产物残留,并用气相色谱法测定。通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,甲拌磷、甲拌磷亚砜和甲拌磷砜方法检出限分别为0.64μg/L、36.1μg/L、1.8μg/L。用该方法测定无公害种植基地的灌溉水样品,3种农药残留均为未检出,水样的加标回收率为60.4%~85.7%,测定5次结果的RSD为3.4%~8.5%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

水污染事故中半挥发性有机物应急监测方法研究

建立了车载式气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)结合固相微萃取(SPME)前处理技术测定水体中半挥发性有机物(SVOCs)的方法,优化了萃取头类型、萃取温度与萃取时间、离子强度、解吸温度与解吸时间、搅拌速度等影响萃取效率的因素,以及仪器分析条件.24种SVOCs、7种OPPs和17种OCPs在1.00 μg/L～40.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.11 μg/L～0.39 μg/L,空白加标水样平行测定的RSD≤14.3％,回收率为51.0％～98.5％.     

SPE-GCMS法分析饮用水源水中痕量半挥发性有机物

采用C 18固相萃取柱富集,乙酸乙酯、二氯甲烷和丙酮混合溶剂以1∶1∶1比例洗脱、自动固相萃取的前处理方法,气相色谱质谱连用,分析水源水中33种半挥发性有机物,并与液液萃取前处理方法进行比较。结果表明:在500~5 000μg/L范围内,33种SVOC线性良好,相关系数0.990,回收率为70.1%~114.2%,相对标准偏差为2.4%~13.4%,方法检出限为0.06~0.25μg/L;而且该方法较液液萃取,检出样品种类多。适用于饮用水源水中半挥发性有机物的监测。     

SPME-GC同时测定地表水环境质量标准特定项目中硝基苯类和氯苯类化合物

针对地表水特定项目有机物中硝基苯类和氯苯类的测定,采用固相微萃取(SPME)前处理技术,用毛细管色谱柱进行色谱分离,用ECD检测器进行测定。SPME富集效率达118~1352倍,检出限为0.00004~0.05μg/L,方法的线性相关系数为0.9963~0.9999,RSD为2.0%~11.0%,加标回收率为87.0%~108%,所有技术参数均可满足地表水环境质量标准。该方法简单、快捷、无污染且省时省力,具有较好的推广性。     

大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展

介绍了大气中半挥发性有机污染物的采样方法和气／固相分配模型,综述了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取等样品预处理方法,以及直接进样热解析和其他仪器分析方法,对大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展作了展望。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间,空白水样的加标回收率为103％～111％,RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

VOCs在线监测远程质量控制可行性研究

地表水水质自动监测要求对主要监测指标具备远程质量控制功能,而对挥发性有机物(VOCs)在线监测没有明确要求.采用自行设计的标准溶液储存装置和一套吹扫捕集-气相色谱-氢火焰离子化检测器/电子捕获检测器(P&C-GC-FID/ECD)在线监测系统对水中19种VOCs组分开展了远程标准溶液测试.结果表明,19种VOCs组分在线加标回收率为88.8％～103.8％,在线多点线性测试相关系数为0.995 9～0.999 7,连续16 d标准溶液测试的示值误差范围为-18.91％～21.91％;VOCs在线监测系统远程质量控制是可行的,可实时监控仪器性能,有效预警预报水质状况.     

GC-MS法测定饮用水源水中半挥发性有机物

用固相萃取的方法对样品进行预处理,再进行GC-MS分析测定,对饮用水源水中的痕量半挥发性有机化合物进行了测定,并对结果进行了讨论。     

水污染事故中半挥发性有机物预处理方法研究

通过配制标准水样,对比液液小体积萃取法、分散液液微萃取法和固相微萃取法结合便携式气质联用仪三种预处理方法的萃取效率。结果表明,在最佳的萃取条件下,三种预处理方法对标准水样的富集效率均较高。在5~50μg/L范围内,14种SVOC线性良好,检出限为0.1~3.5μg/L,其中固相微萃取法萃取效率最高,但对酞酸酯类化合物选择性较差。分散液液微萃取法对有机磷类物质选择性较高,而液液小体积萃取法对大部分的半挥发性有机物没有特别的选择性。在进行实际水样测定时,三种方法在灵敏度、精密性和抗干扰能力等方面均满足水环境污染事故的应急监测要求。     

土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究

对土壤中挥发性有机物（VOCs）有效提取的顶空（HS）前处理条件进行了研究。结果表明,在一定的气相色谱条件下,影响顶空装置对挥发性有机物提取水平的主要有顶空平衡时间、平衡温度、基准修正液的加入量等因素,在一定的HS—GC条件下,土壤中挥发性有机物的准确度可达80%。     

固相微萃取-气相色谱在水中有机污染物测定中的应用

固相微萃取技术是一种新型的无溶剂的样品前处理方法,集取样、萃取、富集、进样于一体,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点。简述了固相微萃取技术原理,综述了SPME与GC联用在水中有机污染物测定中的应用。具体介绍了该技术在苯系物、酚类化合物、多环芳烃、有机氯化物及其它有机污染物分析中的应用,并提出了该技术的发展趋势及应用展望。