燃煤电厂排放总气态汞连续自动监测技术的选择

介绍了汞连续排放监测系统和汞吸附管采样系统的主要特点,比较了不同仪器的测定原理、样品处理技术、检出限和测定汞的形态,报道了美国环境保护署认证中心关于两个系统的认证结果.建议将汞连续排放监测系统与汞吸附管监测系统两种技术联合用于我国燃煤电厂排放总气态汞的自动监测.     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究，为了选出最佳净化柱，在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化，测定吸附后流出液多环芳烃浓度，计算吸附率；测定洗脱后流出液多环芳烃浓度，计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％，99．5％～100％和96．6％～100％之间，洗脱率分别在0～106％，78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明，GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱，其次为C18净化小柱，最后为硅胶净化小柱。     

硅胶对冷原子吸收法测汞的干扰

冷原子吸收法是测定样品中微量、痕量汞的特异方法.由于水蒸汽与汞蒸汽一样对253.7nm的紫外光有较强的选择性吸收作用,在测试中表现为正干扰,因而在汞蒸汽进入测汞仪前需去除水蒸汽.文献采用变色硅胶作为干燥剂.笔者在长期的分析测定中发现,硅胶对方法的灵敏度和检测下限影响很大,为此作了深入地探讨.     

空气中微量汞的测定

本文采用镀金膜直接富集、加热解释、以冷原子荧光测汞仪直接进样测定,对于吸附在尘埃和气溶胶中不同型态的汞,先用硫酸—过硫酸钾氧化浸取,把不同型态的汞先转化成离子态汞,然后用氯化亚锡还原测定,空气中汞的量即二者之和     

镀金石英砂吸附-AMA 254测汞仪测定大气中痕量汞的研究

采用镀金石英砂来富集大气中的气态总汞,AMA 254测汞仪测定。结果表明,不同采样时间下的单级吸附管的吸附效率均在90%以上,采样40min时的相对标准偏差为5%左右。与巯基棉吸附和吸收液吸收方法的对比显示,该方法具有吸收效果好、多次采样的精密度高、操作简便并且可以再生重复使用等优点。运用该法,对徐家汇等几个地点的大气总汞进行了测定。     

汞的分析（一）

1 汞样的保护汞及其化合物之所以难以测定,不仅因为汞在环境中的存在量甚微,而且由于本身的性质不稳定,易受共存的组分和微生物的作用,以及离子价态,容器的吸附和环境气温等种种影响.因此,对于汞样的保存,试剂提纯,样品予处理和测定方法一直是测定汞的较大的难题.本文想针对这些难题作进一步讨论,以期有助于汞的分析.     

地面水中ppt量级汞的测定要领

汞在水中的化学不稳定性,以及极易被器皿所吸附,使之地面水中ppt量级汞的测定带来不少困难。一些读者因使用我们研制的高灵敏的WGY—S_1型数字荧光测汞仪,不断来函来访,讨论如何掌握超痕量汞的测定要领。为此,我们将几年来对于这一测定的研究和实验总结成文,期望进一步得到交流。     

Hg-CEMS系统中元素汞发生器的溯源和质控方法研究

参考借鉴美国IEMGTP元素汞溯源协议中规定的4个溯源传递层级以及4种常用的成熟溯源质控方法，研究了在中国现有技术条件下，各种质控方法针对Hg-CEMS中元素汞发生器User generator进行质控的适用性。通过对不同质控方法的测试，显示通过可吸附元素汞的活性炭吸附管采样分析（美国EPA 30B方法）和通过汞渗透源两种对元素汞发生器进行质控的方法在中国目前是可行且科学、可靠的。同时对建立和完善中国的元素汞溯源协议和元素汞发生器质控方法提出了建议。     

金膜吸附-冷原子吸收光谱法测定空气中的汞

采用新型金膜吸附-冷原子吸收光谱法测定空气中的汞，在0μg/L～100μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9991。方法检出限为1．6 ng/m3，RSD为0．5％～2．7％，测定两种不同浓度的汞标准样品，相对误差为6．1％和3．2％。与两种现行国标方法（巯基棉富集和高锰酸钾溶液吸附法）比较，该方法所需试剂种类少，操作简便、吸附效率好，加标回收率高。     

活性炭负载催化剂去除燃煤烟气中单质汞的研究

以贵州凯里褐煤进行燃烧实验,研究采用CoCl2(负载量20%)改性的活性炭去除烟气中的单质汞。颗粒态汞占烟气总汞的87%,而单质汞占气态汞的80.4%。改性活性炭吸附了气态汞中97%的单质汞,而吸收液只吸收了3%的单质汞。可见改性活性炭也能有效地吸附煤燃烧实验中的烟气汞。实验结果表明,煤中汞的释放率为59.5%,1kg的改性活性炭可以吸附208t煤所产生的烟气中的气态单质汞。     

水中痕量氰化物的高灵敏冷原子吸收间接测定方法

鉴于汞冷原子吸收光度法测定汞的高灵敏度，提出了一种间接地测定水中痕量氰化物的新方法。由于汞与ＣＮ－能生成稳定的络合物，处于化合态的汞不再被还原为原子态的乘，因而，可在不经分离的情况下，用汞冷原子吸收光度法测定剩余的汞，从而求出氰化物的含量．方法经实验证明，灵敏度高，重现性好，快速简便。     

微分法测定天然水中的汞

在硝酸－重铬酸钾介质中，二价汞被氯化亚锡还原成金属汞，汞原子蒸气对２５３．７ｎｍ的紫外光具有选择性吸收作用，对该吸收光谱进行一介微分处理，汞微气浓度与微分光谱的峰值在一定浓度范围内成正比，据此可测定水和废水中汞的浓度。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术，与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明，直接测汞法的检出限优于原子荧光法，精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定，对30个实际样品分析结果的比对表明，方法间无显著差异，该方法快速、准确、无污染。     

提高环境水中纳克级超痕量汞测定灵敏度的研究

对ｎｇ／Ｌ级超痕量汞测定中的消解、测定各步骤对灵敏度的影响进行了研究。得出结论：采用高纯氩气作载、屏气，选择高负压值和高扩展倍率能明显提高灵敏度；选择合适的消解时间和缩短测定时间能使灵敏度略有提高；试剂和玻璃器皿所带给空白的痕量汞对提高灵敏度不利，应作除汞处理。     

两次金汞齐—冷原子吸收光谱法测定大气中的痕量气态总汞

本文作者在已有仪器的基础上进行简单改装，建立了两次金汞齐—冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法。研究表明，这种方法最低检出限为０．０５ｎｇ；１００μｌ饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差＜１．４１％。在０～２．０ｎｇ汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。这种分析方法还可以运用到其它环境样品微量汞的测定。     

双道原子荧光光谱法同时测定水中砷与汞

对双道原子荧光同时测定砷、汞的方法进行了探讨，探索出了同时测定砷、汞的测量条件和注意事项，取得了令人满意的结果．     

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光(PT-GC-CAFS)联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%~10.2%,2.3%~9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%~101.7%,乙基汞为94.1%~103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。     

汞的分析（二）

2 汞样的富集分离与试剂提纯除应用苏州站和苏州267厂研制的WGY—S1型测汞仪外,用其他仪器测定汞,目前一般均需对样品中汞进行富集才能测定.在遇到样品基体干扰时,又须将汞与基体分离.因此,汞样的富集与分离是汞的测定至关重要的一步.     

东平湖不同粒径底泥沉积物中汞的形态分布

对东平湖底泥沉积物中重金属汞的总量和形态及沉积物形貌进行了研究.从粒径分布与沿程分布分析了汞元素的形态分布特征.结果表明,东平湖底泥沉积物的主要粒径<63μm,且沉积物颗粒粒径越小,其表面的吸附物越多.不同粒级沉积物中汞的存在均以可氧化提取态形式为主,汞的形态分布与沉积物粒径的相关性可能受到原生矿物及因粒度效应产生吸附差异的综合影响.汞形态的沿程分布特征表明,湖南采样点受污染严重,潜在危害较大.     

环境空气中汞的直接测定方法研究与应用

研究了环境空气中汞浓度的直接测定方法。利用金汞齐富集－便携式测汞仪对环境空气中的汞进行直接测定，具有简便、快捷、不使用化学试剂的优点。经测试，该方法在0～180 ng／m^3范围内具有良好的线性关系，最低检出浓度为5 ng／m^3。