气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈，并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化，使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好，方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％， RSD为3．6％～6．2％。     

毛细管低温吸附气相色谱法同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢

建立了毛细管低温吸附气相色谱同时测定空气中痕量甲硫醇和硫化氢的方法，介绍了冷冻吸附装置的制备方法和样品冷凝吸附流程。甲硫醇和硫化氢分别在0.467ng～5.16ng和0.327ng～3.60ng范围内线性良好，当进样体积为1L时，检出限为0．205μg/m^3和0．213μg／m^3，空白加标平均回收率为88．6％和90．2％，RSD为6.0％和6．5％。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-，在试验确定的条件下，3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好，检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L，环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％，两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在0μg/L～40．0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数达0．999以上，检出限为0．01μg/L。土壤标准品的测定值在标准值范围内，大气PM2．5滤膜样品加标回收率为96．0％～102％，5次平行测定的RSD为1．5％～3．6％。     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水，浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威，在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9992，检出限为0．500μg/L；三重四级杆质谱检测器测定甲萘威，在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9990，检出限为0．009μg/L；实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％，RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品，使得定性定量更加准确。     

水质中多种挥发性有机物的同时测定

在采用双柱双检测器的基础上，对水中24种挥发性有机物进行了同时测定。当进样体积为5ml时，最低检测限为0．5俐L，线性范围及测定范围为0．5～50倒L，1μg/L和20μg/L浓度水平的加标回收率在80．0％-110％之间，变异系数为0．6％～9．2％，实验结果令人满意。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺，并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明，苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性，r为0．998；方法检出限为5．8μg/L；回收率为92．8％～96．7％；RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验，结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

液液萃取-气质联用法测定水中20种农药类有机物

采用液液萃取-气质联用法同时测定水中20种农药类有机物。对前处理过程中萃取剂的选择、用量，萃取时间，盐析剂用量，有机改进剂的加入等条件进行了优化，使得各组分在0．500μg/L～50．0μg/L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg/L～0．19μg/L；平行测定7次混合标准溶液，RSD为0．3％～9．1％；对20种农药类有机物混合标准溶液进行加标回收试验，回收率为90．5％～110％。该方法优化了《生活饮用水标准检验方法》（ GB 5750-2006）中农药类有机污染物的检测方法，满足常规测定的要求。     

热分解齐化原子吸收光度法测定废水中的总汞

建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。将样品加热至650℃,使所有汞转化成蒸气,利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞,再利用金管捕集零价汞,加热金管释放零价汞并使其进入分析单元,在253.7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限(t S)为0.045μg/L,测定下限为0.180μg/L。相对标准偏差RSD为2.3%~4.6%,加标回收率P为86.2%~94.8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞,操作简单,污染小,毒性低,可替代《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011)。     

HPLC-ICP/MS联用测定废水中甲基汞和无机汞

采用高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)联用测定废水中可滤态的甲基汞和无机汞,优化了仪器工作条件,讨论了方法干扰及校正办法。甲基汞和无机汞在0.500μg/L~25.0μg/L范围内线性良好,检出限分别为0.03μg/L和0.07μg/L,废水样品平行测定的RSD分别为6.5%~7.6%和6.2%~6.8%,加标回收率分别为84.0%~87.0%和88.0%~92.4%。     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。     

热分解-冷原子吸收法测定土壤中汞

采用热分解处理土壤样品,用冷原子吸收法测定样品中的汞,通过优化固体测汞仪的分析条件、确定校准曲线的线性范围和样品的称样量,使该方法在0.025 mg/kg~1.50 mg/kg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为0.000 9 mg/kg,有证标准物质的测定结果在保证值范围内,高、低浓度标准物质6次测定结果的RSD分别为4.6%和4.8%。用热分解法与国标法同时处理样品并测定,其测定结果无显著差别。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8～0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%～11.7%之间,基质加标回收率在69.3%～115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果...     

燃煤电厂煤中汞含量对烟气中汞排放水平的影响

对江苏省9家燃煤电厂入炉煤中ω（汞）及烟气中ρ（汞）进行了测试，结果表明，9家燃煤电厂入炉煤中ω（汞）为54．5～297 ng／g，平均值为139 ng／g，低于我国煤中ω（汞）的平均值（220 ng／g）。燃煤电厂排放烟气中ρ（汞）为0．08～16．97μg／m^3，远低于《火电厂大气污染物排放标准》（GB 13223－2011）汞及其化合物标准限值（30μg／m^3）。通过对燃煤电厂入炉煤中ω（汞）与最终排放的烟气中ρ（汞）进行分析，两者之间有一定的相关性。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

Assessment of trace elements in animal tissues from Turkey

In this study, trace element contents of animal tissues were determined by atomic absorption spectrometry after microwave digestion method. The accuracy of the method was confirmed by analysis of standard reference material (NIST SRM 1577b Bovine Liver). Trace element contents in animal tissue samples were found in the range of 98.3-18.2 μg/g (Fe), 2.89-0.26 μg/g (Mn), 23.9-4.54 μg/g (Zn), 0.08-0.01 μg/g (Pb), 32.9-1.66 μg/g (Cu), and 0.32-0.01 μg/g (Cd). The results were compared with literature values. The results obtained for toxic and trace elements in analyzed animal tissue samples were acceptable to human consumption at nutritional and toxic levels.