环境介质中硒的检测方法研究进展

结合国内外的研究进展,综述了环境介质中硒的各种检测方法。其中重点介绍了比较常用的测定方法,如原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等,并展望了硒在检测方法上的发展趋势。     

基于非靶向分析技术的钱塘江上游水体中有机物的组成、来源及时空分布

流域水环境中的物质组成复杂、来源广泛,快速识别水体物质组成、来源及传输路径是保障水体安全的关键。钱塘江是浙西地区重要水源,在其上游的衢江、金华江、兰江共设5个点位并连续多天采样,通过非靶向筛查技术识别样品全量有机物组成,构建水体有机物质谱指纹谱,识别枯水期钱塘江上游水体中有机物组成、来源及传输路径。研究共识别16类77种有机物,在所有点位中检出率均超过90%,而其中硅氧烷类有机物检出的物种数最多、相对峰面积占比最大。通过特征有机物和主成分分析,结合流域周边工业产业分布,发现水体中有机物可能来源包括生活源中的个人护理品的使用,工业源中的纺织、医药、农药、材料的加工使用,以及农业源中农药的使用。通过对比衢江-兰江和金华江-兰江水样中的有机物种类及相对峰面积,发现衢江对兰江水质有机物的贡献更大,日间输入的影响更大。此外,兰江还受到周边污染源的影响。     

静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用

介绍了静电场轨道阱超高分辨质谱在新污染物分析中的应用,包括靶向定量、靶向筛查和非靶向筛查3个方面。在靶向定量方面,静电场轨道阱可以达到μg/L至ng/L检测限,满足环境中新污染物分析的需求。在靶向筛查方面,静电场轨道阱超高分辨质谱配备了包含上千种新污染物的数据库,可从精确质量数、保留时间、同位素峰形、碎片离子、二级谱图等方面,实现对新污染物的快速筛查。在非靶向筛查方面,该系统可通过智能化的数据采集模式(AcquireX)采集丰富的二级信息,然后通过Compound Discoverer软件流程化地处理数据,包括基于本地和网络数据库的谱图搜索,以及不依赖于数据库的特征碎片查找、中性丢失查找、特征同位素查找、质量亏损计算、分子网络分析等,最大程度地查找和发现未知的新污染物。     

黄河入海口沉积物样品中卤代化合物的污染特征解析与非靶向筛查

黄河入海口是我国三大河口之一。解析卤代化合物在该区域沉积物环境中的污染特征,并发现其未知卤代化合物,有助于正确评估该类物质对该区域环境的潜在风险。于2021年6月采集了黄河入海口46个海洋表层沉积物,分析样品中32种多氯联苯（PCBs）、27种多溴二苯醚（PBDEs）和16种新型卤代阻燃剂（EHFRs）的浓度组成和分布特征,进而基于全二维气相色谱-时间飞行高分辨质谱（GC×GC/HR-TOF/MS）对样品中未知卤代化合物进行了非靶向筛查。结果表明,沉积物中ω（PCBs）、ω（PBDEs）和ω（EHFRs）的范围分别为未检出（ND）～976.1 pg/g（干重,dw）,ND～2 045.5 pg/g（dw）和ND～1 625.8 pg/g（dw）。PCBs以五氯联苯（Penta-PCBs）、三氯联苯（Tri-PCBs）和四氯联苯（Tetra-PCBs）为主;十溴二苯醚（BDE-209）是PBDEs主要的污染物,且表现出明显的区域差异特征,入海口以南区域显著性高于北部区域;EHFRs中,反式得克隆（anti-DP）、顺式得克隆（syn-DP）、五溴甲苯（PBT）、五溴苯（PBBz）和六溴苯（HBBz）是其主要检出的污染物,尤其是anti-DP和syn-DP在沉积物中普遍检出,且anti-DP和总得克隆（ΣDP）的比值与工业产品一致,表明沉积物中DP并未发生明显降解;借助GC×GC/HR-TOF/MS,在沉积物样品中识别出11种目标化合物之外的新型卤代化合物,其中8种是定量分析加入的内标化合物,其余3种的化学结构仍需进一步分析确证。环境风险评估结果表明,大部分点位的PBDEs和DP不会对当地环境造成风险;BDE-209可能存在中低风险,应引起重视。PCBs对黄河入海口生态环境不会产生不良影响。     

环境中有机污染物与其监测分析

环境优先物筛选工作,是一个主要针对有机污染物的牵涉面广、工作量大而又细致的研究工作.这是因为无机污染物品种较少,组成简单,生产量较大(或浓度较高),用经典的化学分析方法一般都能监测,其毒理也较易确定,对人体健康的危害早已为人们熟知,并在各国早期地面水水质等控制标准中得到了充分的反映.但是对有机污染物,由于其种类和同分异构体繁多,成分复杂,在环境中大多数又是痕量,分离、鉴定技术十分困难,经     

有机污染物环境逸度模型构建及软件化

目前研究人员已经可以通过建立模型来评估有机物的环境风险并研究其在多介质环境中的迁移与转化。针对多介质逸度模型中的参数繁多,不利于研究人员模拟有机污染物的归趋状况的问题,现基于Ⅲ级多介质环境逸度模型,采用Python编程语言进行软件设计,完成有机物在环境各介质中的分布模拟功能,并在此基础上集成参数灵敏度和模型不确定度分析功能,且对用户提供了友好的图形界面。以北京地区地表水环境中的药物和个人护理品（PPCPs）为例,研究结果表明该软件得到的模拟值与实测值有较好的吻合度,可为有机物的区域环境污染和风险评估提供参考。     

骆马湖地区水体、沉积物中农药筛查和分布特征

采用气相色谱/质谱（GC/MS）非靶向筛查技术,分别于2019年11月5—7日（枯水期）、2020年4月24—26日（平水期）和2020年7月15—16日（丰水期）对骆马湖地区水体和沉积物中的农药残留进行了筛查并对其空间分布特征进行研究。结果表明,水中筛查出主要农药13种,除草剂占比62%,检出率＞95%的农药有丁草胺、环嗪酮、异丙甲草胺、多效唑、噻氟菌胺、稻瘟灵、毒死蜱、阿特拉津、避蚊胺和莠灭净,阿特拉津检出质量浓度最高（ND～10 599 ng/L,平均值为725.5 ng/L）,其次为多效唑（ND～2 089 ng/L,平均值为237.0 ng/L）和噻氟菌胺（ND～1 991 ng/L,平均值为237.2 ng/L）。与国内其他地区相比,骆马湖地区水中农药污染处于中等水平,其中阿特拉津、稻瘟灵和毒死蜱的生态风险值得重点关注。骆马湖及入湖河流水中农药总质量浓度呈现丰水期＞平水期＞枯水期的特点,与地表径流、农药的性质及其在水体中的释放等因素有关,丰水期入湖口和省界来水中农药对饮用水水源地的影响较大。沉积物中筛查出9种农药,总体含量不高,且仅扑灭净和避蚊胺检出率>95%,其余<20%。     

环境中有机紫外吸收剂前处理及仪器分析方法研究进展

有机紫外吸收剂(OUVs)是广泛应用于个人护理品及工业产品的一种光稳定剂,也是一种新型\"准\"持久性有机污染物。由于环境样品基质复杂,且OUVs种类多、含量低,快速高效的样品前处理及准确灵敏的检测方法是提高OUVs监测精准度的基础。综述了自2005年以来环境样品中OUVs的常规前处理方法及分析方法。首先,在介绍水体、沉积物、生物样品前处理方法应用的基础上,分析了富集填料、洗脱剂、净化方法等实验条件对回收率的影响,目前在水体、沉积物、生物样品中,OUVs的回收率分别为14%~133.7%、30%~183%、46%~128%。其次,总结了质谱技术在OUVs分析中的应用,表明OUVs检测方法已经由传统的气相色谱-单四极杆联用逐渐过渡到液相色谱-串联质谱联用,并且着重阐述了离子源对OUVs信号强度影响的重要性。最后,结合OUVs监测现状,展望了环境样品中OUVs监测分析方法的发展趋势。     

我国环境中有机污染物分析方法及痕量富集技术的进展

综述了我国环境中有机污染物的分析方法和痕量富集技术,介绍了吹扫-捕集法、固相微萃取技术、固相萃取技术、半渗透膜采样技术与分析仪器联用在有机污染物测定中的应用情况。     

污水中内分泌干扰效应化合物识别方法研究进展

内分泌干扰效应化合物（EDCs）对生态系统的不利影响已引起广泛关注,识别环境中的EDCs是进行风险评估和管控的前提,但目前对该类物质的识别方法还不明确。介绍了从识别化合物结构到甄别EDCs的自上而下识别和从甄别内分泌干扰效应再进行化合物结构鉴定的自下而上识别这2种策略。自上而下策略中,可疑物筛查方法和非靶向筛查方法是识别未知化合物结构的主要方法,构建可疑物清单是该方法的关键,可通过综合利用各种非靶向筛查软件工具,实现对环境样品中未知结构化合物的识别。自下而上策略中,效应导向分析是较成熟的识别方法。另外,近年来发展的机器学习算法可以基于环境样品质谱谱图预测获得内分泌干扰效应活性结果,这极大地简化了效应导向分析流程。该综述为全面识别环境中EDCs并采取有效的控制策略提供了参考方法。     

高分辨质谱在环境科学领域应用综述

探究复杂环境介质中有机污染物分析检测新方法,建立复杂环境介质中可疑和非目标化合物的快速筛选及确证方案,已成为环境科学领域的研究热点。高分辨质谱仪（HR-MS）具有质量范围宽、扫描速度快、灵敏度高等优点,使其在环境科学领域得到广泛应用。综述了混合高分辨率质谱（Q-TOF/Q Orbitrap）等HR MS技术的特点和工作原理,基于目标化合物分析、可疑化合物分析以及非目标化合物分析这3类研究策略,阐述了HR-MS在环境研究、药品监管及生物代谢物研究等领域的应用现状,进而分析了现阶段HR MS在环境科学领域中的应用局限性和发展前景。     

液相色谱串联高分辨质谱在水环境监测领域中的应用研究

简述了液相色谱串联高分辨质谱(LC-HRMS)的优势和其在水环境监测领域中的实际工作流程。分析了LCHRMS在水环境监测应用中面临的数据库储备相对匮乏和优先锁定定性目标相对滞后的问题,提出,通过建立目标化合物数据库,从厂家或供应商处购买与仪器匹配的数据库,建立高通量靶向监测和高通量非靶向筛查的体制机制,以及建立具有地方特色的特征污染物数据库等几种方式,以期进一步提高鉴别工作效率,更好地满足水环境监测的筛查需求。     

HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素

水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、〖JP3〗MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0500 μg/L～〖JP〗100 μg/L范围内线性良好,方法检出限为0001 μg/L～0005 μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为725%～998%,5次测定结果的RSD为19%～112%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中稀土元素

采用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中14种稀土元素,并选择Rh作内标,可消除测定中的质谱干扰和非质谱干扰,使方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002μg/L~0.005μg/L,实际水样的加标回收率为80.0%~117%,RSD为2.1%~3.8%。     

废线路板粉末中二噁英含量的测定

采用加速溶剂萃取-柱层析-高分辨质谱法检测废线路板粉末样品中17种2,3,7,8-PCDD/Fs的含量。采用TRDIOXIN-5MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离和多离子检测(MID)模式进行检测,以保留时间和同位素特征离子丰度比进行定性,用13C标记同位素稀释内标法进行定量。结果表明,17种2,3,7,8-PCDD/Fs化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性相关系数均大于0.999 9,该方法分析的提取内标的平均回收率范围为37.25%~82.75%,RSD8%,样品中各异构体的加标回收率为112.66%~124.26%,RSD7%。应用该方法检测废线路板粉末样品,回收率在58.67%~123.00%范围内,1,2,3,4,6,7,8-Hp CDF、1,2,3,4,6,7,8-Hp CDD、OCDF、OCDD的质量比分别为2.74、2.50、5.57、16.37 pg/g,TEQ分别为0.027 4、0.025 0、0.005 6、0.016 4 ng/kg。     

化工园区环境风险源监控平台设计研究

采用NET框架,以ArcGIS为平台核心,应用数据库SQL Server对化工园区环境风险源进行监控系统设计,并针对化工园区进行功能和数据库设计,构建了化工园区环境风险源监控平台,为化工园区环境风险源提出了有效的管理方法。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水体中11种三嗪类除草剂的方法.通过全自动固相萃取和浓缩增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过液相色谱分离,采用质谱检测离子对,以保留时间定性,离子对定量.对方法条件进行优化,并检测了长江支流的实际水样.结果表明,样品冷藏避光可保存7 d,不用调节pH值,用HLB固相萃取柱萃取,用乙腈作为洗脱溶剂,11种三嗪类除草剂的相关系数为0.997～0.999,检出限为0.010～0.021 ng/L,加标回收率为61.3％～106％,相对标准偏差为3.91％～9.37％.宜昌境内长江支流的水样有莠去津等7种三嗪类除草剂被检出,其余4种未检出.该方法具有较低的检出限,较好的准确度和精密度,适用于地表水中三嗪类除草剂的检测.     

微波技术在环境试样处理中的应用

综述了微波技术在样品消解、干燥以及溶剂萃取和解吸、生色反应、形态分析、微波雾化等方面的应用。比较了微波技术优于传统预处理技术之处。经分析认为该技术具有广阔的推广和应用前景。