示波极谱法测定地面水中微量氰化物

地面水中氰化物的含量极微，目前环境监测采用的是比色法，因其灵敏度不高而无法检出。本文在前人工作的基础上，从实践中发现，在氨性介质—钴—丁二胎—Na2SO3体系中，氰离子产生一个比较灵敏的极谱催化波，在2×10-8mol／L～9×10－6mol／L浓度范围内，氰离子浓度与峰电流有良好的线性关系，用阴极化二次导数扫描，灵敏度可达7×10－9mol／L，较比色法提高了一个数量级。1实验部分1．1主要仪器和试剂（1）JP－2型示波极谱仪（成都仪器厂生产），三电极系统。滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为阳级，铂电极为辅助电极。（2）CN-标准溶液…     

酶电极法测有机磷农药

用戊二醛将胆碱脂酶和牛血清白蛋白共价交联到玻璃电极上，制成酶电极，除测底物乙酰胆碱外，还可测酶抑制剂—有机磷农药。各农药的检出限和线性范围与它对酶的抑制程度有关，表现出一定的选择性，辛硫磷的检测限是4．9×10-8mol／L，敌敌畏是5×10－7mol/L，叶蝉散是8．5×10－5mol/L，发现在20～45℃范围内温度对酶电极活性影响不大，电极寿命可达50天。     

碘离子选择电极快速测定食盐中碘的含量

利用碘离子选择电极,以0．1mol／LKNO（3^-）0.01mol／L酒石酸为总离子强度调节荆、Na2SO3为还原保护剂,将加碘食盐中的10（3^-）还原为I^-,在双液接饱和甘汞电极为参比电极的条件下,采用直接电位法和标准曲线法直接测定了溶液中的碘含量,实验结果表明,本方法线性范围10^（-1）～10^（-7）mol／L,检测下限4.6×10^（-8）mol／L,样品具有较好的回收率（98．2％-100．7％）,可以用此方法测定食盐中I^-的含量。     

氟对人造花岗岩熔体密度的影响

用扫描热量计和膨胀计组合研究了含F人造花岗岩玻璃和液体的密度和热膨胀系数。4．55wt％F的加入（以F2O-1形式）使人造花岗岩液体（750℃）的密度由2．295±0．006g／cm3降至2．261±0．005g／cm3。随F2O-1的加入，液体（750℃）的膨胀系数由29．9±3．0×10－6／℃增高至53．1±1．4×10－6／℃。在人造花岗岩和F2O-1组分的基础上将密度转换成摩尔体积。750℃时这些熔体中的F2O-1的偏摩尔体积经计算是14．2±1．3cm3／mol．此值接近于硅酸盐熔体中几种组分的每个氧原子的摩尔体积。F和O具有相同的离子和共价半径，因此，假如阳离子的平衡配位数不产生附加影响的话，两个F置换一个O则可大致产生所预期的体积变化。这是从淬火熔体中得到的反对这些组成中存在Al的证据。F比B2O2能更有效地降低人造花岗质熔体的密度。本研究报道的F对密度的影响，对F2O-1在明显加速重力驱动富F岩浆体系中的晶体-熔体分异过程中对花岗质熔体粘度降低的影响是一个补充。     

嵌入式碳纳米管电极差分脉冲伏安法测定湖泊沉积物中铅

制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极（ESCFE）,利用循环伏安法研究铅（Pb）的电化学行为及反应机理,结果表明,铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰,发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系,线性范围为1．8×10^-7～1．0×10^-5g／L,线性方程为：ipa（μA）=0．12＋1．471c×10^6（g/L）,r=0．9999,检出限为6．0×10^-8g／L,RSD％为1．015（n=5）。利用本法对湖泊沉积物中铅进行测定,样品铅含量：0．218～0．6317mg／kg,RSD：3．3％～6．2％,加标回收率：94．3％-106．6％。     

苯酚及苯酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了１：１２磷钼杂多酸（ＰＭｏ１２）修饰电极对苯酚及苯二酚类（对苯二酚、间苯二酚）的催化氧化作用，以及苯酚和苯酚类在涂敷十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）的Ｃ１８键合固定相上的分离方法，采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为４．０×１０＾１１ｍｏ１／１－２．０×１０＾－８ｍｏ１／１，４．０×１０＾１１ｍｏ１／１－２．０×１０＾－８ｍｏ１／１，８．０×１     

辽宁二道沟金矿床成矿地球化学条件研究

通过对脉石英中流体包裹体的研究，首次探讨了二道沟金矿床成矿的物理化学条件。研究结果表明，成矿流体成分富K+、Na+和Ca+而贫Mg2+；流体盐度主要在3．5-6．0wt％NaCl之间；金主要成矿期三度在230～290℃之间；成矿压力较低，在1×107～2×107Pa之间；成矿然活力弱活性到弱碱性，pH值在4.1～6.4之间；成矿体系fo2较低的还原环境（fo2＝3.99×10-40－1.202×10－29Pa，fs2＝1.774×10－11－3.251×10－9Pa）；金主要以金流配合物形式存在于热液中，并以此形式进行迁移。     

伏安法测定水中β-萘酚

研究了β-萘酚在多壁碳纳米管(MWNT)修饰电极上的电化学行为,在C6H8O7-Na2HPO4溶液中,β-萘酚在修饰电极上产生一对可逆峰,还原峰电位为-0.103V,氧化峰电位为-0.076V,该峰较灵敏、稳定,适于伏安测定。据此提出了一种灵敏,简便的检测β-萘酚的电化学分析方法。在合适的条件下,β-萘酚浓度在2×10-5～4×10-4mol/L范围内浓度与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9940,检出限2.5×10-7mol/L。同时对模拟水样进行测定,结果满意。     

Cu（Ⅱ）─吡啶光度法测定间苯二酚的研究及应用

本文研究了Ｃｕ（Ⅱ）、吡啶与间苯二酚的显色反应，发现在ｐＨ＝９．０ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，Ｃｕ（Ⅱ）、吡啶能与间苯二酚形成三元配合物，其最大吸收峰位于５８０ｎｍ处，摩尔吸光系数为５．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），配合物组成比为Ｃｕ（Ⅱ）：吡啶：间苯二酚＝１：２：１，间苯二酚浓度在０～８μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。应用此法测定了环境水样中间苯二酚的含量，结果令人满意。     

北京斋堂黄土剖面主要温室气体组分初步研究

全球碳循环研究表明．在北半球中纬度地带可能存在一个陆地生志汇（植被和土壤）。中国黄土分布在北半球中纬度，在CO2未知汇的研究中很可能具有重要作用。通过自制钻机对北京斋堂黄土剖面（L2上部～L1）进行了不同层位（深度）的垂直或水平打钻，利用毛细管负压原理采集到游离气体并进行了主要温室气体CP2、CH4、N2O的浓度和CO2的碳、氧同位素组成分析。此外，还分析了土样的碳酸盐含量及其碳、氧同位素组成。初步研究结果表明，黄土剖面中主要温室气体浓度远比大气中高：CO2浓度为1434．4×10－6～2458．6×10－6，是大气中的3．8～6．5倍；N2O浓度为472．2×10－9～763．9×10－9，是大气中的1．3～2．1倍；CH4浓度在剖面上部与大气中相似，但在下部为13．1×10－6～24．8×10-6，为大气中的5．4～10．2倍。斋堂黄土剖面中的破酸盐含量为1．55％～9．75％，CO2浓度与碳酸盐含量成正比关系。尽管黄土－古土壤序列富含碳酸盐，但需进一步开展黄土中的CO2浓度及碳同位素工作，以便了解黄土中CO2在全球碳循环中的地位和作用。     

水系沉积物中痕量铈、铅快速同时测定的荧光分析法研究

在研究氯化钾介质中铈(Ⅲ)、铅(Ⅱ)的荧光性质基础上,提出了快速测定铈、铅的荧光分析法。在实验条件下,用262．5nm紫外光激发,以120nm／min扫描300～520nm的发射光谱。其在352．4nm处峰高与2．0×10－8～2．0×10－6mol／LCe3－,在485．0nm处峰高与4．0×10－7～1．0×10－5mol／LPb2－,存在线性关系。该法用于标准水系沉积物分析,结果与标准值无显著性差异。Ce￣(3＋)和Pb￣(2＋)的检出限分别为1．5×10－8和2．0×10－7mol／L。      

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

应用水螅细胞重聚体对2神食品添加剂安全性评价的探讨

应用水螅细胞重聚体对苯甲酸钠、亚硝酸钠２种食品添加剂的安全性进行了研究．结果表明,苯甲酸钠、亚硝酸钠对水螅重聚体的生长发育均产生抑制作用,抑制的起始浓度分别为：３４．７Ｘ１０（－４）ｍｏｌ／Ｌ、２．９×１０（－３）ｍｏｌ／Ｌ。并且细胞重聚体的解离时间与受试物浓度呈负相关趋势。因此,水螅细胞重聚体技术可以作为预测食品添加剂潜在毒性的快速筛选的一种方法．     

流动注射化学发光抑制法测定水样中L-甲硫氨酸的含量

在碱性条件下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系的影响,发现在一定条件下,L-甲硫氨酸对Luminol-H2O2-CTAB化学发光体系有较强的抑制作用。据此建立了流动注射化学发光法测定L-甲硫氨酸的分析方法。该法简单、快速、灵敏度高。测定L-甲硫氨酸的线性范围为1.0×10-7～5.0×10-5mol/L,检出限为7.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/l的L-甲硫氨酸进行9次平行测定,得该法的相对标准偏差为3.2%。成功地用于水样中L-甲硫氨酸的测定,结果满意。     

基于吡啶甲基萘酰亚胺的水中痕量铁检测方法研究

合成了一种新型的荧光分子探针N-(2-吡啶甲基)-1,8-萘酰亚胺(PMN),研究了其在环境水样中痕量铁离子的检测应用.结果表明,该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,且常见金属离子不干扰测定.Fe3+浓度在1×10-7~8×10-5mol/L范围内,荧光强度与其浓度呈良好的线性关系.方法用于自来水、井水、生活污水中痕量铁的测定,回收率在95.78%~104.02 %之间.     

功能化层状复合材料的制备及其电催化性能

目的制备一种新型功能化离子液体修饰层状复合材料,研究其对L-酪氨酸(L-Tyr)的电催化氧化行为。方法通过静电自组装方式将氮氧自由基功能化离子液体(TEMPO-IL)与钙铌酸钾(KCa_2Nb_3O_(10))进行复合,并运用XRD,FTIR,SEM,HRTEM等测试手段对所作材料的微观形貌和结构进行分析表征。另外,将其作为电极修饰剂修饰于电极表面通过电化学工作站测试其电化学性质。结果该修饰电极对于电催化氧化L-Tyr有着较高的电化学活性。同时实验还表明,当L-Tyr的浓度在1×10~(-4)~1.16×10~(-2) mol/L之间时,峰电流值与L-Tyr浓度呈良好的线性相关,检测下限为6.2×10~(-5) mol/L(信噪比为3)。结论静电自组装是一种能够快捷、高效的制备层状复合材料方法,且得到的复合材料显示出在生物传感器方面的应用前景。     

自组装纳米金修饰玻碳电极检测亚硝酸根

将N-［3-(三甲氧硅基)丙基］-乙二胺与金溶胶通过自组装制备亚硝酸根的电化学传感器.原子力显微镜图(AFM) 显示纳米金自组装在氨基硅烷修饰的玻碳电极表面.由于质子化的氨基硅烷与带负电的亚硝酸根间的相互作用以及纳米金对亚硝酸根具有较好的催化作用,亚硝酸根在该修饰电极上的氧化电位与在玻碳电极上的氧化电位相比负移了140 mV.利用微分脉冲伏安法和微分脉冲安培法研究了亚硝酸根电流响应信号与浓度间的关系.在最优实验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在5.0×10^-7～1.0×10^-3 mol·L^-1的浓度范围内呈良好的线性关系, 检测限可达到2.0×10^-7 mol·L^-1(信噪比为3). 用分光光度法及本研究提出的方法对实际样品中亚硝酸根的测定进行了比较,测定结果的差异很小.本研究所提出的测定亚硝酸根的方法具有较高的灵敏度和较好的重现性.     

卵圆卡盾藻香港株过氧化氢产生的影响因素研究

研究了卵圆卡盾藻香港株(Chattonella ovata,Hong Kong strain,COHK)在不同生长期、盐度和营养盐条件下的生长及过氧化氢(H2O2)的产生特点.结果表明,过氧化氢浓度峰值出现在COHK对数生长期(4～8 d),以第6 d达到最大,为2.91×10-4nmol.cell-1.在N∶P为16∶1、32∶1和64∶1的情况下,COHK生长较快,以32∶1时生长速率最快(0.58 div.d-1).COHK产生H2O2的量与藻类生长呈相反趋势,在N∶P为4∶1和8∶1的情况下,藻细胞生长率较低,但单位藻细胞H2O2浓度较高.单位藻细胞H2O2浓度在N∶P为4∶1时最大,达到1.26×10-4nmol.cell-1.COHK在盐度为20和25时生长率较高,在盐度为10、15和30时生长率较低,表明低盐和高盐条件均不利于COHK的生长.低盐度和高盐度均有利于COHK过氧化氢的产生,在盐度为10时,单位藻细胞的H2O2量最高,达到2.2×10-4nmol.cell-1;但盐度在15～25范围内,单位藻细胞H2O2量相差不大(0.7×10-4～0.9×10-4nmol.cell-1).Fe3+可显著影响COHK的生长,Fe3+浓度范围为0.2×10-8～1×10-8mol.L-1时,COHK生长率较高.缺铁条件下(Fe3+浓度为0),COHK生长率最低(0.1 div.d-1),而Fe3+浓度较高时(5×10-8mol.L-1),藻细胞生长率也有所降低.缺铁以及高铁条件下,卵圆卡盾藻的H2O2产量增加,H2O2浓度分别为0.97×10-4和0.95×10-4nmol.cell-1.