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碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药 总被引:1,自引:0,他引:1
采用碳纳米管顶空固相微萃取-气相色谱法测定了土壤中有机氯农药,探讨了萃取时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度、有机溶剂和土壤加水量对萃取效率的影响.该方法的线性范围为0.5~50.0 ng/g,r0.991 5,检出限为0.03~0.33 ng/g.样品的加标回收率为91.4%~120.0%,相对标准偏差不大于12.7%. 相似文献
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《环境污染与防治》2015,(9)
建立了水样中毒死蜱及其主要代谢产物3,5,6-三氯吡啶醇(TCP)的固相萃取—气相色谱质谱检测法,即采用固相萃取对水样中的毒死蜱及其代谢产物TCP进行富集,浓缩后经双(三甲基硅烷基)三氯乙酰胺(BSTFA)衍生TCP,采用气相色谱质谱进行测定。同时,采用外标法对毒死蜱和TCP进行定量。结果表明,该方法的线性范围为20~1 000μg/L,毒死蜱和TCP的检出限分别为0.375、0.100μg/L;环境水样中的毒死蜱和TCP平均加标回收率分别为89.12%~93.44%和87.37%~90.75%,相对标准偏差(RSD)为2.79%~6.64%和1.22%~5.48%。 相似文献
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固相微萃取(SPME) 是在固相萃取(SPE) 的基础上结合顶空分析(Headspace) 建立起来的一种新的样品预处理方法,它于1990 年J.Pawliszyn 首先提出,因其携带方便、操作简便、测定快速、高效的特点,且是一种无溶剂的样品预处理方法,故在短短几年时间,广泛应用于各个研究领域,如环境( 包括水样、土壤、空气) 以及食品、药物、毒理学等的分析研究。本文根据所查阅到的文献,对目前国际上固相微萃取法的应用发展及其研究情况作一概述,并就该方法今后的可能发展方向进行初步的探讨(60 ,146 ,153) ! 相似文献
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固相微萃取-气相色谱分析饮用水中三卤甲烷 总被引:1,自引:0,他引:1
大多数自来水厂现仍使用液氯处理作为饮用水消毒的主要技术之一,但在处理过程中会产生有致癌性的三卤甲烷,如氯仿、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿。为了对饮用水中的三卤甲烷进行研究,采用固相微萃取—气相色谱方法检测分析。研究了搅拌速度、萃取时间、萃取温度、盐含量(NaCl质量分数)和pH对萃取效果的影响,得出最佳优化条件:搅拌速度240r/min,萃取时间15min,萃取温度20℃,NaCl质量分数为20%~30%,pH=6。同时,对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及保留时间进行了评价。结果表明,采用固相微萃取—气相色谱方法,拟合曲线得出,在三卤甲烷质量浓度为0.05~2.00、2.00~40.00μg/L时相关系数分别为0.9908~0.9997、0.9907~0.9971;在三卤甲烷质量浓度为5.00、20.00μg/L时,相对标准偏差分别为3.5%~7.6%、1.9%~7.3%,最低检出限为0.005~0.010μg/L;经固相微萃取后,三卤甲烷在气相色谱中的保留时间最短,在6min内。 相似文献
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固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固相萃取与气相色谱-质谱联用测定水中痕量多环芳烃(PAHs)。通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:上样流速为5mL/min、采用二氯甲烷洗脱、洗脱剂用量为3mL、洗脱流速为2mL/min。测定结果显示,固相萃取与气相色谱—质谱联用技术对萘、菲、荧蒽3种PAHs的检出限为0.03~0.07μg/L,加标回收率为70%~100%,相对标准偏差为3.90%~9.58%。该方法精密度高、准确度好,能满足实际水样中痕量PAHs的测定要求。 相似文献
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水中微量弱极性内分泌干扰物测定方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
使用ENVITM Chrom P固相萃取小柱、双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生剂及气质联机,系统研究了水中弱极性内分泌干扰物(EDCs)的测定方法.通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:水样流速5 mL/min,洗脱剂为二氯甲烷,洗脱速率0.5 mL/min,洗脱剂体积6 mL.最佳衍生化条件为:BSTFA 100 μL,60 ℃,反应时间30 min.结果表明,双酚A、五氯酚、2,4-二氯苯酚、4-壬基酚、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌二醇的回收率在82.4%~101.9%,检出限为0.01~0.06 μg/L. 相似文献
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《环境工程学报》2016,(7)
为定量分析再生水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)痕量环境激素,考察了分散固相萃取(DSPE)预处理方法的萃取条件,并用于实际再生水样的预处理分析。结果表明,当萃取剂(HC-C18)用量为0.20 g、洗脱剂为6 m L乙酸乙酯、萃取时间为20 min、摇床振荡速度为200 r·min~(-1)、萃取温度为50℃时,DBP与DEHP回收率分别为96.91%和101.82%。2种物质在0.50~50.00μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数(R2)分别为0.998 6和0.998 8,检出限分别是0.05和0.008μg·L~(-1),加标回收率平均为96.58%和97.23%,相对标准偏差分别为3.37%~8.29%和4.91%~5.74%。该方法无需过滤水样,能够减少目标物在过滤过程中的损失,预处理时间短,且不会造成萃取小柱堵塞,适用于水质变化大、悬浮物含量高的再生水分析。采用DSPE-GC-MS方法对再生水中DBP、DEHP检测分析,方法的准确度和精密度满足痕量物质分析要求。 相似文献
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《环境工程学报》2017,(2)
针对油脂废水恶臭问题,采用外加硝酸盐氮的反硝化法降解油脂废水中恶臭物质,并研究了处理前后挥发性有机物质的变化情况及其机理分析。结果表明:在缺氧条件下,反硝化菌可利用NO_3~--N作为电子受体,油脂废水中具有恶臭的挥发性有机物质作为电子供体,实现油脂废水恶臭的去除;恶臭物质的去除与NO_3~--N的投加量有关,当C/N≤5.2时,出水几乎无味,VOC的逸散量较处理前降低99.5%以上,最佳C/N为5.2,出水几乎没有NO_3~--N残留,避免了二次污染;采用"顶空固相微萃取-气质联用仪"技术对油脂废水处理前后VOC进行分析,处理前水样检测出46种主要挥发性有机物,处理后为9种。因此,利用反硝化去除油脂废水中恶臭物质是非常有效的措施。 相似文献
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固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩于一体的样品前处理技术,具有分析快速、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取-毛细管气相色谱分析水中甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈,检出限可达0.003~0.03 mg/L. 相似文献
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜、土壤和水中的毒死蜱残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用固相萃取技术提取蔬菜、土壤和水体中毒死蜱,建立了蔬菜、土壤和水体中毒死蜱的固相萃取-气相色谱测定方法,并与传统方法进行了比较。添加浓度为0.1、1、10 mg·L-1,两种方法的水样平均回收率分别在93.7%~102.7%和96.2%~100.2%,变异系数分别在2.2%~7.7%和3.3%~5.1%;土壤平均回收率分别在91.3%~100.7%和92.0%~104.8%,变异系数分别在1.4%~7.0%和0.3%~5.2%;蔬菜平均回收率分别在89.4%~101.4%和92.5%~101.8%,变异系数分别在5.2%~7.1%和3.1%~6.0%。试验结果表明,固相萃取法与传统方法的回收率和变异系数相当,但前者更加省时、省力和省溶剂。 相似文献
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建立了液液萃取—超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1~40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02~0.80ng/L,平均回收率为73.5%~92.8%,相对标准偏差为1.2%~8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。 相似文献