王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

生物样品中砷的石墨炉原子吸收分光光度法测定

生物样品中砷的测定方法,主要为分光光度法,其测定步骤比较繁杂,样品在测定过程中容易砧污或损失,影响测定结果的准确性。本文试验了用混合酸消解样品,以硝酸镁-硝酸钯做混合基体改进剂的石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中的砷,方法的检出限为0.02μg/g,实验证明本方法的灵敏度和准确度完全满足生物样品测定的要求。     

均匀设计优化试验条件-原子荧光法测定污泥中总砷

通过对试验条件进行优化,建立了一种改进的氢化物发生-原子荧光光谱法测定污泥中总砷的方法。采用了均匀设计〔U10*(108)〕与单因子试验相结合以研究和优化分析参数和条件。在优化的试验条件下进行总砷含量的测定,方法检出限为0.21 mg kg-1,线性范围为0.24-100μg L-1,加标回收率在91.0%-94.5%之间。测定11份有证土壤样品(浓度值10.7±0.8 mg kg-1)的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%。该方法经标准样品验证后,成功用于污泥实际样品的测定,并取得满意的结果。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

本文主要讨论应用氢化物发生-原子荧光光谱法,测定土壤中砷的技术。用硝酸-高氯酸分解法对样品进行预处理,探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除,分析了土壤标样Ess-2、Ess-3,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,砷的检出限:0.02ug/L。回收率在91%~107%之间,相对标准偏差小于或等于7.8%。土壤标样Ess-2、Ess-3测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。表明将该法用于土壤中砷的测定操作简便、快速基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠。     

双道原子荧光氢化法同时测定粮食中痕量砷和锑

本文研究了氢化物—无色散双道原子荧光法同时测定粮食样品中痕量砷、锑的条件,探讨了价态对灵敏度的影响和测定介质的选择,比较了氢化物发生器的效果,现已应用于实际样品分析。砷的检出限为1.2×10~(-9)g,相对标准偏差6.1%。锑的检出限8.4×10~(-9)g,相对标准偏差5.8%。     

L-半胱氨酸预还原-HG-AFS法测定原煤中总砷

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差在0.87%左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定原煤中的总砷含量,样品相对误差在0.73%~5.3%,结果满意。     

生物组织中微量砷的石墨炉原子吸收法的测定

本文参考美国EPA测定生物组织中砷的样品前处理方法,利用石墨炉原子吸收法测定生物体中砷,并确定了一套完整的样品测定的质控措施,该方法保证了生物组织中砷测定的快速、准确、可靠。     

Ames试验对海产贝类遗传毒性的检测

采用Ames试验结合小白鼠生物学试验对贝类腹泻性贝毒(diarrhetic shellfish poisoning,DSP)的提取物进行了遗传毒性初步研究。结果表明:4份贝类样品不同程度地受到了遗传毒物的污染,7份贝类样品受到腹泻性贝毒污染。同时本文也从实践上证明在我国海洋环境监测开展Ames试验对贝类遗传毒性检测具有极为重要的意义。     

银盐法测砷的几个影响因素

<正> 水中砷化物的污染及其测定方法曾有专论评述。对含砷水样的保存以及测定中一些问题的探讨也有报导。现在砷的测定一般采用银盐法。本文结合日常样品分析,对砷测定中的几个影响因素作了研究。结果与讨论放置时间对砷刹定的影晌: 用聚乙烯瓶取深井水样,观察放置时间对砷测定的影响。砷的减少经计算机计算(     

HPLC-(UV)-HG-AFS联用技术测定市售紫菜中砷形态

为优化高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS法)同时测定As(III)、DMA、MMA、As(V)和AsB五种砷形态的方法,选用不同提取剂和流动相测定了市售紫菜中砷的形态,考察不同比例甲醇-水溶液作为提取剂、不同流动相对测定紫菜中砷形态的影响。试验结果表明:流动相选择5mmol/L(NH4)2HPO4,在pH值为9.0时能有效分离五种砷形态;市售紫菜中的总砷含量为7.9~13.0mg/kg,未检测到As(III)、As(V)、MMA和DMA;通过对比不同比例甲醇-水溶液的提取效果,发现1∶9甲醇-水溶液和3∶1甲醇-水溶液提取紫菜中砷形态的提取效果较好。该试验结果可为紫菜等植物样品中砷形态的提取提供参考。     

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中砷的分析方法

为了建立一种快速测定土壤中砷方法,用微波消解仪对土壤样品进行消解,通过AFS-3100双道原子荧光光度计,选择最佳的仪器条件,及酸度,硼氢化钾浓度,测定土壤中的砷.本法线性关系砷为0～10 μg/L,相关系数0.9994,检出限砷为0.003μg/L.本方法操作简单,灵敏度高,快速,适于土壤中砷的测定.     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度的评定

使用原子荧光光度计测定土壤中砷的分析方法,影响土壤中砷浓度的因素有很多,如仪器设备、样品称量过程、土壤水分的测定、土壤前处理消解过程中产生、校准曲线、重复测定。评定不确定度就是对众多因素一一分析,评定。     

土壤样品保存过程中无机砷的形态变化及其样品保存方法

为选择合理的土壤样品保存方法,研究了不同保存条件下土壤样品及其水提取液中无机砷形态的动态变化．研究结果表明,采用常温方法保存土壤样品,其水溶态无机砷的总浓度变化不大,但水溶态As(Ⅲ)容易转化为As(Ⅴ);在风干条件下,随着保存时间的延长,样品中水溶态无机砷的总浓度和As(Ⅲ)浓度均会降低,As(Ⅲ)／As(Ⅴ)的比值呈增加趋势;在避光冷藏条件下,土壤样品中水溶态无机砷的总浓度、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)浓度均基本保持不变．在避光冷藏、常温和冷冻条件下保存土壤水提取溶液,样品中无机砷的总浓度变化均不明显,但As(Ⅲ)浓度均呈下降趋势;避光冷藏条件下,As(Ⅲ)浓度在保存12d后缓慢下降,到第28天降低了9．0％;常温和冷冻条件下,As(Ⅲ)容易转化为As(Ⅴ)．因此,对于土壤中无机砷的形态测定而言,应采集新鲜土壤样品并在避光冷藏条件下保存．     

炼油工业渣泥中砷的测定

报导了氢化物发生—原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的方法。研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件;考察了共存离子的干扰。用本法测定渣泥样品中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收;检出限为0.8ng/mL;变异系数小于4%;回收率为95%～105%;方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

原子荧光光谱法测定水中砷、汞的试验研究

通过对原子荧光光谱仪的性能及测试条件进行多次试验,选择了最佳的分析测试条件,建立了测定水中砷、汞新的分析方法。该法操作简单,快速,其精密度和准确度均能满足测定要求。     

原子荧光法同时测定海产品中砷、汞

文章以青岛团岛农贸市场的新鲜鱼、虾、贝类为研究对象,采用微波消解氢化物发生-原子荧光法同时测定海产品中的砷、汞含量,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度可以用于海产品中砷、汞的快速测定。应用生物质量指数法,参照国家海洋局海洋生物质量评价标准和农业部行业标准无公害食品水产品中有毒有害物质限量进行质量评价。     

浅谈微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

本文主要介绍了通过对53个土壤样品中砷汞的测定以及以上实验,结果表明一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞的方法不仅实用,而且经济简单,十分适合测定土壤中砷汞。     

消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究

土壤中总砷的检测方法主要采用原子荧光法测定。样品的消解通常是用微波消解法、水浴消解法和电热板消解法,在这些消解方法中,可以采用不同酸进行消解。所以样品消解过程的不同对土壤中总砷含量的检测结果有至关重要的影响。主要从消解液的种类和加热方式两方面进行研究。结果表明,在准确度方面,加热方式对砷的测定值影响不大,而消解液的选取对结果的影响较大。当消解液是HNO3+HF+HCLO4时,由于样品能完全消解进入溶液中,因此砷的含量测定值较高。     

不同方法加入锌粒对砷测定影响的探讨

本文采用不称量粗略加无砷锌粒并通过漏斗的方法测定水中砷,有效她改善了经典法繁琐费时、容易出错等缺点,提高了工作效率。经过对受污染河水样品和标准样品的测定及做标准曲线的对比,证明该法是可行的,符合环境监测规定要求。     

复合污染条件下含砷地下水强化除砷技术研究

针对郑州市东周水厂铁锰复合污染条件下的含砷地下原水,在曝气-接触氧化过滤强化除砷水处理生产性试验的相关试验内容及试验结果基础上,进行了小试规模条件下的强化除砷试验。经3个月的实验室滤柱运行,研究强化除砷工艺原水因素影响规律,进一步研究了与除砷效果相关的原水各项参数。同时,试验运行期间对出水水质的相关指标也作了监测,总结出了一定水厂强化除砷运行规律。应用于建立水厂除砷控制加药系统,完善水厂内当前的运行管理。