没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

氢化物-原子荧光法测定贝类中的微量砷

本文研究了氢化物-原子荧光法测定贝类样品中微量砷的试验条件,试验了不同的消解体系、酸介质、预还原剂用量对测定砷的影响及贝类样品常见元素的干扰影响,选择了试验的最佳测定条件。结果表明:方法的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差小于3.8%。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

均匀设计优化试验条件-原子荧光法测定污泥中总砷

通过对试验条件进行优化,建立了一种改进的氢化物发生-原子荧光光谱法测定污泥中总砷的方法。采用了均匀设计〔U10*(108)〕与单因子试验相结合以研究和优化分析参数和条件。在优化的试验条件下进行总砷含量的测定,方法检出限为0.21 mg kg-1,线性范围为0.24-100μg L-1,加标回收率在91.0%-94.5%之间。测定11份有证土壤样品(浓度值10.7±0.8 mg kg-1)的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.6%。该方法经标准样品验证后,成功用于污泥实际样品的测定,并取得满意的结果。     

气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.     

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究

本文研究了亚硝酸根测定的一个新指示反应.该方法在室温下进行,操作方便,选择性好,测定灵敏度为7.44×10~(-10)g/mL的亚硝酸根.相对标准偏差小于5.6%,加标平均回收率为102.1%.     

环境水样中的痕量NO-2的化学发光分析法

本文将亚硝酸根在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾和鲁米诺-铁氰化钾-尿酸化学发光反应偶合一起,建立了一种间接测定亚硝酸根的新方法.讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响.方法的检出限为5.0×l0-9g/mL,对环境水样样品进行了平行测定(n＝11),其相对标准偏差为1.9～3.3%,线性范围为l.0×l0-7～1.0×l0-5g/mL,回收率为94.45～105.5%.方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性,结果令人满意.     

L-半胱氨酸预还原-HG-AFS法测定原煤中总砷

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差在0.87%左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定原煤中的总砷含量,样品相对误差在0.73%~5.3%,结果满意。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

本文主要讨论应用氢化物发生-原子荧光光谱法,测定土壤中砷的技术。用硝酸-高氯酸分解法对样品进行预处理,探讨了共存离子对测定的影响及干扰的消除,分析了土壤标样Ess-2、Ess-3,进行了方法精密度和回收率试验。在经过优化的试验条件下,砷的检出限:0.02ug/L。回收率在91%~107%之间,相对标准偏差小于或等于7.8%。土壤标样Ess-2、Ess-3测定值与标准值相符,相对标准偏差也低于10%。表明将该法用于土壤中砷的测定操作简便、快速基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠。     

流动注射化学发光法测定盐酸氨基脲

以盐酸氨基脲对Luminol—K3Fe(CN)6的化学发光反应的抑制效应为基础,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流动注射化学发光测定盐酸氨基脲的新方法。盐酸氨基脲测定的线性范围为1.0×10-8g·mL-1～1.1×10-6g·mL-1,检出限为4.0×10-9g·mL-1,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=5)。本方法用于测定模拟样中的盐酸氨基脲,采样频率为30～40次/小时,回收率99.6～105%。     

废水中乙醛的化学发光法测定

乙醛发光分析法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为5×10~(-10)g/ml-1×10~(-6)g/ml.对近30种常见无机物和有机物对乙醛测定的影响进行了试验,表明该方法具有良好的选择性.用于有机化工和印染废水中乙醛的测定,其回收率为94％～100％,变异系数为1.6％—6.4％。     

吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铅和锌

本文报告了同时测定痕量铅和锌的一种新方法.在0.01mol/LHAC-0.01mol/LNAC-1.2×10~(-5)mol/L乙醛酸缩氨基硫脲(GATSC)中,Pb-GATSC和Zn-GATSC络合物均产生非常灵敏的络合吸附波,峰电位分别是-0.63V和-0.82V(VS·SCE).峰电流和Pb、Zn的浓度分别在1.0×10~(-8)～3.0×10~(-7)mol/L和3.O×10~(-8)～8.O×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,铅的检出限是2.0×10~(-9)mol/L,锌的检出限是8.0×10~(-9)mol/L.这一方法已被用于测定水中痕量铅和锌,结果令人满意.     

高锰酸钾-过氧化氢-苯酚化学发光体系的研究

采用流动注射技术,研究了高锰酸钾-过氧化氢-苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定苯酚的新方法.方法的检出限为3×10-8g/mL,线性范围为1.0×10-7-1.0×10-4g/mL,对4.0×10-6g/mL的苯酚进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6%.方法用于废水中苯酚含量的测定,结果与分光光度法测得值一致.     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.     

酸溶—钼锑抗光度法测定污泥中的磷

本文报道了以硝酸—硫酸-高氯酸分解试样，钼酸铵-酒石酸锑钾-抗坏血酸混合显色剂测定污泥中磷的方法，在硫酸浓度0.4-0.6N和三价锑离子存在下，磷酸与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸，该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝烙合物，它的最大吸收波长位于700nm处，摩尔吸光系数ε值为1.49&;#215;10^4L&;#183;mol^-1&;#183;cm^-1，磷量在0～60μg/50mL范围内服从比尔定律，检出限为0.015μg/mL。本法用于四种不同污泥样品测定的相对标准偏差为0.19～1.31%，标准回收率在99～105%之间。     

测定水中镍的化学发光新方法研究

基于镍(Ⅱ)对α—噻吩甲酰三氟丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光新体系的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定镍的化学发光新方法。本法测定镍的检出限为1.0ng/ml,线性响应范围为4.0×10~(-9)g/ml—4.0×10~(-6)g/ml,且选择性较好,操作简便。此方法应用于实际水样中镍含量的测定,取得满意结果,镍的回收率为91.5％—104％。     

荧光法测定天然水中的硝酸盐——(3—氨基—1)萘二磺酸流动注射法

本报告提出了一种快速、灵敏且精确的流动注射方法,用以测定天然水中的硝酸盐。在镀铜镉柱中,硝酸盐首先被还原为亚硝酸盐;亚硝酸盐与3—氨基—1.5萘二磺酸反应,生成偶氮酸。此酸在碱性介质中,生成荧光性盐。注射速度约为30ml/小时,2×10~(-5)μ硝酸盐注射10次的相对标准偏差为0.8％,检出限(S/N=3)为1×10~(-3)μ硝酸盐。     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.