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以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84.9%~124.9%之间,相对标准偏差均小于10%,且加标回收率在半年内能稳定在81.5%~129.7%之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。 相似文献
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建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS/MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS/MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0.02~2.81μg/kg之间,有机氯农药和多氯联苯定量限在0.01~0.51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66.6%~122.1%之间,相对标准偏差均小于20%;有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差均小于15%。 相似文献
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ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES法)同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质,确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果,与AAS法(原子吸收分光光度法)进行实验室间比对测定,得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法(GB13580.12—92,GB13580.13—92)相比,具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点;有良好的准确度和精密度,相对标准偏差在0.3%~1.5%之间,加标回收率在97%~105%之间;该方法明显优于国家标准方法。 相似文献
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水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法验证 总被引:3,自引:0,他引:3
为了对水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法进行验证实验。对方法的最低检出限、校准曲线、密码样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,三种酞酸酯类化合物的最低检出限为:5.01~17.80ng,相对标准偏差小于4.2%,加标回收率在84.1%~98.9%范围内。 相似文献
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崔临红 《中国环境管理干部学院学报》2012,22(2):61-63
对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究。结果表明:当样品加入4g氯化钠,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20min,用HP—FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23415x+237.2,相关系数(R)0.9994;检出限为0.002mg/m2,相对标准偏差(n=6)为0.5%,加标回收率为98.9%。该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低。 相似文献
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建立了马铃薯果实、植株和土壤样品中噻呋酰胺的分析方法,并测定了噻呋酰胺在马铃薯田中的残留消解动态及最终残留量。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。当样品中添加的质量分数为0.001~0.05 mg·kg^-1时,平均添加回收率为85.76%~93.53%,相对标准偏差(RSD)为1.44%~7.33%,噻呋酰胺的最低检出质量浓度(LOQ)为0.001 mg·kg^-1。2009—2010年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明:噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为6.08~6.30 d和4.92~7.07 d,施药后21 d的消解率均在91%以上;240 g·L^-1噻呋酰胺悬浮剂按推荐剂量480 g·hm^-2和1.5倍推荐剂量720 g·hm^-2兑水喷雾1次,在马铃薯收获期时噻呋酰胺在马铃薯果实和土壤中的最终残留量分别为质量浓度0.076 2~0.649 6 mg·kg^-1和0.020 7~0.305 0 mg·kg^-1。根据大田试验结果,建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为1.0 mg·kg^-1。 相似文献
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利用电位滴定法在716DMS型自动电位滴定仪上实现对气田废水中C1-的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为0.32mg/L;相对标准偏差小于等于2.1%,加标回收率在98.9%101%范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。 相似文献
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黄志强 《中国环境管理干部学院学报》2014,(5):74-76
采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP(30 m×0.53 mm×0.5μm)色谱柱,氢焰离子化检测器(FID)进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3(以1.5 L样品计),相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。 相似文献
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气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%~102.5%,相对标准偏差为1.88%~3.72%,方法稳定可靠。 相似文献