基体改进剂-原子吸收法测定环境水样中痕量的铅

以磷酸二氢铵、磷酸、硝酸镍为基体改进剂,研究了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的方法。重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,以及基体改进剂用量的选择。在最佳测量条件下,铅的线性范围为0μg/L-50μg/L,检出限为0.018 3μg/L,回收率为91%-102.12%。     

流动注射在线富集原子吸收法测定痕量铅镉

在含铅、镉的试液中加入pH=5.72乙酸-乙酸钠缓冲溶液3.20 mL,泵的转速恒为5 mL/min,用自制的强酸性阳离子交换树脂柱对试液中的铅、镉在线富集150 s,1.50 mol/L HNO3溶液洗脱20 s,火焰原子吸收法测定铅、镉的含量。该方法的线性范围分别是0~80.0μg/L、0~40.0μg/L,检出限分别为3.0μg/L、1.0μg/L,富集倍数分别为40倍、35倍。用该方法测定地表水中铅、镉的含量,结果满意。     

气态原子化原子吸收分光光度法联用测地面水中铅

本文阐述了氢化发生-原子吸收光谱法测定地面水样中铅的方法研究，该方法线性好（浓度在0.00～20.00μg/L,0.00～40.00μg/L,0.00～80.00μg/L各级范围内直线回归相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9997，精密度好（变异系数为1.68～3.16%)，准确度高（回收率为95.0～103.6%）特征浓度为0.53μg/L/1%,本法能快速,简便,灵敏,准确测定地面水样中的铅.     

催化光度法测定天然水中微量碘化物

在硫酸介质中 ,碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐的反应具有显著的催化作用 ,使硫氰化铁络合物的生成量减少 ,导致溶液颜色变浅 ,据此测定微量碘化物的含量。方法的测定范围为 0～ 0 3μg/2 5mL ,检出限为 0 0 1μg/2 5mL ,用于测定天然水中微量碘化物 ,获得了满意的结果     

ICP-AES测定南宁市大气颗粒物中重金属含量

采用石英滤纸和隔膜真空泵自制采样装置,对南宁市区的居民区、校园区、商业区和工业区进行连续10d的大气采样,所得样品经微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定铬、铁、铜、锌、砷、镉和铅七种重金属元素含量以检测南宁市空气质量,同时考察了仪器工作参数对测定结果的影响。实验表明:在选定的实验条件下,各元素的检出限低,准确性和精密度良好。样品测定结果表明,大气环境中重金属污染物以Fe、Zn和Pb为主;工业区,商业区,居民区重金属含量高于校园区。重金属平均浓度最大值为:Cr(0.06027μg/m)3、Fe(1.8541μg/m)3、Cu(0.02214μg/m)3、Zn(0.3666μg/m)3、As(0.02272μg/m)3、Cd(0.004733μg/m)3、Pb(0.1843μg/m)3,低于我国(TJ36-96)《居住区大气中的有害物质最高容许量》中规定值,说明南宁市空气质量良好。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

贵阳市中学教师血中铅(Pb)、镉(Cd)含量水平及影响因素分析

在严格的分析质量控制下,对贵阳市区194名中学教师进行了血铅、血镉测定,其范围及均值分别为,血铅:18.0～193.0μg/L,70.6μg/L;血镉:0.30～10.9μg/L,1.39μg/L。与国内外在同一规划下取得的资料进行比较,血铅处于低水平,血镉属于较高水平。还讨论了影响人体血铅、血镉浓度水平的有关因素,进而评价贵阳市的环境污染状况。在调查人群具有代表性、数据准确、资料较完整的基础上,提出贵阳市正常人血铅、血镉的正常值上界,即血铅170.00μg/L,血镉5.90μg/L。     

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物方法探讨

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物时,标准系列钾离子浓度在0~2μg/m L时钾离子含量与溶液吸光度呈线性关系。回归方程为y=0.2919X+0.0116,相关系数0.999,方法检测限为0.02μg/m L,精密度为1.3%~2.5%,测量误差为-5.0%~-3.0%,加标回收率为91%~105%。该方法检出限、精密度、准确度都能够满足空气中钾及其化合物的测定。     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅

用带微孔滤膜的空气采样器采集样品,以硝酸-高氯酸体系消解后,用石墨炉原子吸收法测定空气中铅的方法,以抗坏血酸和磷酸二氢氨作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。石墨炉法测定空气中的铅灵敏度、准确度高,方法的最低检出浓度是6．00μg/L,当采样体积为150L时,铅最低检出质量浓度为0．004mg/m3。     

电镀废水中微量铜的测定方法研究

研究了一种新的显色剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在pH为10的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中该显色剂与Cu2+能形成一种稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于520 nm处,摩尔吸收系数为4.48×104L/(m o l.cm),铜浓度在0~0.4μg/mL范围内服从比耳定律。该方法具有良好的选择性和灵敏度,在N aF和N aA c存在下,可直接测定电镀废水中的微量铜,结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

化妆品中邻苯二甲酸酯类环境激素检测方法研究

建立了用高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品用甲醇超声提取、高速离心、0.45μm有机相滤膜过滤。色谱条件选择流动相组成为甲醇-水(85∶15,v/v),紫外检测器波长为224nm。回收率在98.1%～99.8%之间,相对标准偏差RSD在0.78%～1.5%之间,最低检出限在0.48～0.91μg/L之间,相关系数均>0.998。该方法简便易行,可作为化妆品中邻苯二甲酸酯类的测定。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

土壤起尘悬浮颗粒物中铅赋存特性模拟

为了探索土壤起尘后悬浮颗粒物对铅的携带特性与其矿物组成、粒径尺寸之间的关联,揭示土壤起尘矿物特性及其重金属污染赋存行为,并为雾霾矿物基源特性分析及后期治理提供理论参考.通过对土壤样品进行铅污染预处理,在实验室系统内模拟风速条件下进行起尘试验,利用悬浮颗粒采样仪对经过风吹起尘后的悬浮颗粒物（TSP）、吹前表层土、吹后表层土、吹后地表土及不同粒径悬浮颗粒物进行了收集,并对悬浮颗粒物、吹前表层土、吹后表层土、吹后地表土及不同粒径悬浮颗粒物中铅的赋存状态及矿物组成与含量进行了分析.结果表明:①土壤经过风吹起尘后,悬浮颗粒物中w（Pb）为2.584 mg/g,吹前表层土中w（Pb）为0.916 mg/g,悬浮颗粒物中w（Pb）约是吹前表层土中w（Pb）的3倍;②不同粒径悬浮颗粒物上的w（Pb）各不相同,＞10.2 μm的粒径中w（Pb）为1.716 mg/g;＞4.2~10.2 μm的粒径中w（Pb）为2.720 mg/g＞2.1~4.2 μm的粒径中w（Pb）为3.937 mg/g＞1.4~2.1 μm的粒径中w（Pb）为5.442 mg/g,w（Pb）随着粒径的增加而减小;③随着悬浮颗粒物粒径的减小,黏土矿物（伊利石+绿泥石）的含量在不断的增加.研究显示,土壤起尘过程是对Pb的一种高于本底浓度的迁移过程;起尘颗粒物中w（Pb）随着悬浮颗粒物的粒径的减小而增加,呈负相关;w（Pb）与黏土矿物（伊利石+绿泥石）含量在不同粒径悬浮颗粒物上的变化规律具有一致性,呈正相关,黏土矿物（伊利石+绿泥石）对Pb具有较好的吸附性.      

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

金矿污染物-丁基黄原酸的监测方法研究

替代传统手工法,建立了紫外分光光度法和超高效液相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸的方法,与传统的分光光度法相比,这两种方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、不污染环境。紫外分光光度法检出限为0.005 mg/L、测定上限为12.00 mg/L。超高效液相色谱-质谱法,水样过滤后就可直接测定,检出限为0.2μg/L,在0.5 g/L～50 g/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为90.1%～97.0%,精密度好,相对标准偏差为2.3%～3.4%,适用于水中丁基黄原酸的快速监测。     

水中痕量微囊藻毒素的检测

微囊藻毒素是由蓝藻产生的一类环状七肽物质,该毒素可引起动物中毒并对人类产生危害,迫切需要对饮用水源中的微囊藻毒素进行检测.实验建立了固相萃取(SPE)结合高效液相色谱(HPLC)分析水中痕量微囊藻毒素方法,该方法快速、灵敏,适用于快速分析环境水样中的2种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR,绝对量检出限可达1.00 ng,线性定量范围为0.125～50 μg/L.      

共沉淀-离心-X射线荧光法快速测定表层海水中的Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb

基于共沉淀的富集作用,采用自制的离心管离心沉淀,以手持式X-射线荧光仪(XRF)测定,由此建立了表层海水中Fe,Ni,Mn,Cu,Zn,Pb的共沉淀-离心-XRF快速分析方法。测定时间为5 min/样;线性范围125μg/L～1 000μg/L,可以满足近岸表层海水中铁和锰的分析要求;基底加标200μg/L回收率为94.5%～116%;连续7次测定6种金属浓度均为500μg/L的海水加标样品,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.85%。与ICP-MS法比较,测定结果无显著性差异。本方法具有化学试剂污染小、方便快捷、可现场快速测定方法等优点。该方法已成功应用于厦门西港和福建九龙江河口表层海水中可溶态铁锰的现场测定,并在现场以手持式XRF对颗粒物中铁锰进行了测定,获得了该海域颗粒物中和海水中铁锰的分布。     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。