对一氧化碳气体快速检测的方法研究

笔者研究了快速监测一氧化碳气体的新方法即一氧化碳被动式检气管法。该方法基于气体分子扩散定律和化学吸收反应原理。检气管内的惰性载体涂渍上对一氧化碳有特效的显色剂:氯化钯—稳定剂G-浓硫酸体系。一氧化碳通过检气管端口扩散进入管内,与惰性载体上的显色剂发生反应,从而产生颜色变化。检气管显色长度的平方与一氧化碳浓度及采样时间的乘积在80～800mg/m3范围内(采样一小时)成线性关系,从而求出环境中一氧化碳的时间加权平均浓度。该检气管集采样与分析为一体,可快速测定一氧化碳气体的浓度。经过应用实验表明,该检气管具有较高的灵敏度,基本上达到设计要求。     

微波消解ICP-AES测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr方法的研究

对微波消解ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定电子电器产品中Pb、Cd、Hg、Cr的方法进行了初步研究,以期为准确检测电子电器中重金属类有害物质的分析方法提供参考.结果表明,所采用的微波消解法对欧洲标准参考物质中Pb、Cd、Hg、Cr的回收率分别为93%、86%、89%和90%.多因素实验所确定的最佳工作参数为功率1.2 kW,等离子气流量15 L/min,雾化气压200 kPa,观察高度10 mm.此条件下Pb、Cd、Hg、Cr的加标回收率均在95%～103.3%之间,测定相对偏差小于0.1,相对标准偏差小于1.5%,元素检出限低.     

HPLC法同时测定鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法.该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈)∶V(水)=97∶3溶液为流动相.样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为10～11 min和18～19 min.环丙氨嗪和三聚氰胺质量浓度在0.1～5.0 μg/mL范围内,决定系数分别为0.999 9和0.999 5.在空白样品中添加环丙氨嗪和三聚氰胺质量比为0.5 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg时,环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率分别为77.52%～87.56%和68.95%～87.60%,相对标准偏差(RSD)均在5.54%～10.29%.环丙氨嗪的检测限为0.1 mg/kg,三聚氰胺的检测限为0.1 mg/kg.以鸡排泄物为研究对象,考察了不同提取液对环丙氨嗪和三聚氰胺提取效率及净化效果的影响,符合兽药残留分析的要求.     

被动采样-UV法测定环境空气中的臭氧浓度

研究被动采样-UV法测定臭氧浓度.以NaNO2作为诱捕试剂,用被动采样器吸收O3,然后在紫外分光光度计上进行测定.通过测定所生成的NO-3浓度,间接计算出臭氧浓度.结果表明,测得臭氧浓度范围在20～100 μg/m3,NO-3浓度线性范围在0～0.6 mmol/L.在测定NO-3浓度时,NO-2会造成很大的干扰,但在实验中,NO-2浓度在0～0.8 mmol/L,氨基磺酸都能有效地去除其干扰.该方法是简单、灵敏、可靠的测定环境空气中臭氧浓度的良好方法.     

基于烟气脱硫的碱式硫酸铝吸收剂Al3+含量测量试验

为了准确测量碱式硫酸铝溶液中Al3+质量浓度,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液反滴定EDTA,分析得到4个干扰因素的优化测量条件.结果表明,碱式硫酸铝溶液中Ca2+对Al3+质量浓度测量无干扰,最佳稀释倍数应以待测液稀释后Al3+质量浓度在0.141 ～0.423 g/L为目标确定,EDTA最佳过量程度为50％ ～ 150％,Al3+与EDTA最佳配位应控制pH=3.42～3.91、煮沸3～5 min.误差分析表明,试验平均方法回收率为98.86％,Al3+质量浓度实测值较理论值相对误差范围为-0.47％ ～-0.33％,标准偏差为0.002 g/L,相对标准偏差(RSD)小于1％,试验结果准确可靠、数据稳定.以XO作指示剂、锌盐溶液为标准溶液返滴定对比试验表明,由于受到Al3对指示剂的封闭作用,滴定终点难以判断,实测值较理论值相对误差范围为-2.62％ ～ 3.42％,测量结果平均准确度降低2.156％.     

纳米TiO2生产及应用现场浓度检测方法的研究——二安替吡啉甲烷分光光度法

为了快速、简便、准确地测定空气中纳米TiO2的浓度,在开发利用浓硫酸-硫酸铵为吸收液高效采集方法的基础上,研究了二安替吡啉甲烷分光光度法对纳米TiO2测定的可行性,并分析了该方法的性能.相对于消解和显色后的溶液,在390 nm条件下,该方法的最佳测量范围为1～5 mg/L,99％置信度下,标准曲线线性相关,剩余相对偏差小于0.015,检出限为0.061 3 mg/L,相对标准偏差为0.45-2.13,加标回收率为96.0％-99.4％.在4h置放的稳定性试验中,吸光度最大极差仅为0.016.结果表明,该方法可满足空气中纳米Ti02粉尘浓度的分析需要.     

扩散渗析法回收盐酸酸洗废水中的盐酸

为了从盐酸酸洗废水中回收盐酸,在静态扩散条件下采用模拟废水分别测定了HCl、FeCl_2在不同阴离子交换膜中的渗析速率以考察膜的分离性能,进而采用实际废水考察动态扩散时流量、流量比对回收率及回收酸浓度的影响.结果表明,用3362膜与DF120膜时,HCl的平均渗析速率分别为2.44×10~(-3) m/h和5.46×10~(-3) m/h,FeCl_2的平均渗析速率分别为1.49×10~(-4) m/h和2.67×10~(-4) m/h,酸盐分离系数可分别达到16.4和23.7.水酸流量比维持在1左右,流量维持在0.35 L/h的条件下,回收酸中盐酸浓度分别为0.26 mol/L和0.43 mol/L,FeCl_2浓度均小于0.002 mol/L,酸回收率分别为40%和65%,FeCl_2透过率均小于8%.     

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01～0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%～100.6%,线性范围为0.1～10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.     

浅议工作场所空气中有毒物质采样流量及采样器的选择

目的了解工作场所空气中有毒物质采样流量,为选择和配备采样器提供参考。方法现场调查和资料分析。结果 (1)滤料法采样流量,短时间区域定点采样有6种,范围(1~25)L/min;长时间区域定点和个体采样均为1 L/min和2 L/min 2种。液体吸收法、固体吸附法采样流量,短时间采样有9种,范围(0.1~3)L/min;长时间采样有4种,范围(0.03~1)L/min,个体采样有3种,范围(0.03~1)L/min。(2)市售采样器量程类别多,选择难度大。(3)空气采样器选择应综合有效量程、包含的采样流量及所服务的行业或计量认证项目等因素优化选择。     

生物膜法净化低浓度SO2气体的工艺条件研究

采用生物膜填料塔净化低浓度SO2气体,研究其适宜工艺条件.结果表明,SO2进口气体质量浓度2 500～3 500 mg/m3、气体流量0.1m3/h、循环液流量10～12 L/h、24℃、循环液pH＜1.7时,生物膜填料塔对SO2的净化效率可达97.2%以上,对SO2生化去除量达52～56mg/(L·h).本研究为生物法脱除烟气中低浓度SO2提供了参考.     

硅胶催化光度法测定空气中微量NO2

为测定空气中的微量NO2,提出一种新方法,即硅胶催化光度法.显色剂为对氨基苯磺酰胺和N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐,将其在硅胶颗粒介质中与NO2反应,生成玫瑰红色偶氮染料.在波长540 nm下,测定其吸光度,从而计算NO2含量.将该方法与标准方法-Saltzman法进行对比.结果表明,在硅胶的催化作用下,显色反应的时间由Saltzman法的15 min降至8 min,分析测定的灵敏度也有所提高.该法操作简单方便,无干扰,用于测定空气样品中的微量NO2,结果较为满意.     

Fenton强化微电解工艺处理靛蓝牛仔布印染废水研究

研究了铁炭微电解-Fenton试剂作用下靛蓝牛仔布印染废水的脱色和COD去除行为,通过正交试验和单因素试验确定了微电解-Fenton反应的最佳操作条件,分析了各影响因子的作用机理。结果表明:在铁炭质量比为2∶1,pH值为3的条件下反应90 min,铁炭微电解出水COD的去除率在49.20%,色度去除率达到80%,BOD5/COD值由0.248上升至0.436,可生化性提高;微电解出水在pH值为5,H2O2投加量为0.3%条件下反应60 min后,COD去除率可达84.1%,色度去除率达90%,BOD5/COD值上升至0.525;铁炭微电解-Fenton组合工艺COD的总去除率为87.26%。     

超声/Fenton法处理三氯吡啶醇钠废水工艺优化及机理初探

采用超声/Fenton技术处理三氯吡啶醇钠生产过程中产生的高浓度有机废水。通过正交试验确定超声/Fenton氧化最佳操作参数为H2O2投加量0.7 mol/L、Fe2+投加量1.39 g/L、反应时间90 min,此时COD降解率达95.3%。结果表明,Fe2+投加量是影响CODCr去除率最主要的因素。结合气相色谱-质谱联用仪检测,分析了超声/Fenton反应前后产物,初步探讨了超声/Fenton氧化法处理三氯吡啶醇钠废水的反应历程:在·OH作用下,氯苯与苯环转化为氯乙烯等小分子物质;氯乙烯发生加氢反应,进而转化为氯乙烷、氯甲烷。氯原子能够被·OH氧化为Cl·,并通过氢原子取代反应,将氯乙烯转化为1,1-二氯乙烯。     

工作场所空气中的甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定法

为建立工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的检测方法,用硅胶管采集工作场所空气中的甲基丙烯酸,用丙酮解吸后进样,经毛细管色谱柱分离,FID检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。实验发现,硅胶管采样效率为100%,丙酮解吸效率为9292%,方法的加标回收率为893%-980%。样品在低温下可保存至少7天。甲基丙烯酸在0-80880μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数09995,方法的检出限为074μg/ml。采样45L,最低检出浓度为016mg/m3。研究表明,该方法操作简便,采样效率、准确度、精密度、解吸效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中甲基丙烯酸浓度的测定。     

不同液气比条件下氨法脱碳工艺影响因素试验研究

基于氨法脱碳工艺,对不同液气比下各工艺参数对CO_2脱除率的影响开展了试验研究。结果表明,氨水浓度和烟气停留时间的提升能够有效提高CO_2的脱除率,而反应温度、CO_2体积分数及CO_2负载量的提高不利于CO_2的脱除。通过调整液气比可以缓解各工艺参数对CO_2脱除率的影响,维持系统稳定。综合对比试验结果,认为液气比合适的应用范围为6~8 L/m3。     

US/Fenton试剂协同处理焦化废水的研究

采用US (超声波)协同Fenton试剂氧化法处理焦化废水,考察了H2O2投加量、Fe2 投加量、废水的pH、反应时间和超声波功率对处理效果的影响,确定了最佳工艺条件.结果表明,在H2O2投加量7.0 g/L;Fe2 投加量500 mg/L;pH=3.0; 反应时间 40 min; 超声波功率 600 W 的条件下,COD、NH3-N、CN-和色度的去除率分别达95.8%、71.3%、69.5%和75.2%,出水COD降至41.0 mg/L.在相同条件下,US/Fenton试剂协同法的处理效率比单独Fenton试剂氧化法的处理效率提高了约20%,且反应时间显著缩短.     

湿法脱硫后烟气中SO3/硫酸雾测试方法的试验

在自行设计和搭建的模拟湿法脱硫烟气系统中,研究了基于控制冷凝法原理的SO_3/硫酸雾采集装置对湿法脱硫后SO_3/硫酸雾的捕集性能,重点考察了螺旋管与石英棉冷凝温度、采样枪温度、采样流量、采样时间和SO_3/硫酸雾质量浓度对SO_3/硫酸雾捕集性能的影响。结果表明,在研究范围内,湿法脱硫后SO_3/硫酸雾采集装置优化的操作参数为:螺旋管及石英棉冷凝温度95℃,采样枪温度280℃,采样流量17 L/min,采样时间30 min。SO_3/硫酸雾质量浓度较高时,螺旋冷凝管对SO_3/硫酸雾的捕集起主要作用,其捕集的SO_3/硫酸雾比例在75.8%~80.8%,远高于螺旋冷凝管与石英棉捕集SO_3/硫酸雾的比例;SO_3/硫酸雾质量浓度较低(约1mg/m3)时,采样枪对SO_3/硫酸雾的捕集起主要作用,其捕集SO_3/硫酸雾的比例大于50%。     

二氧化氯发生器残液处理方法研究与比较

采用离子交换膜、离子交换树脂和铁粉还原法对复合法制备二氧化氯过程中产生的高浓度氯酸盐残液进行处理,对3种方法进行综合比较。结果表明:离子交换膜处理后氯酸盐富集质量浓度为13.06 g/L,为进水质量浓度的6.5倍,去除率大于50%,离子交换膜不可重复使用;离子交换树脂处理后富集质量浓度为23.51 g/L,为进水质量浓度的11.8倍,去除率为95%,离子交换树脂可重复使用;铁粉对氯酸根去除率为99%,可连续使用15次。综合比较处理效果、控制条件和处理成本,选择铁粉还原法为最佳方法。     

液相色谱柱前衍生法检测水中无机一氯胺研究

采用高效液相色谱柱前衍生法建立了水中无机一氯胺(NH2Cl)的检测方法,该方法可以有效区分水中的无机氯胺和有机氯胺。以2-巯基苯并噻唑(2-MBTZ)作为衍生剂,以乙腈和水作为淋洗液,选取Sun FireTMC18分析柱,发现无机一氯胺的衍生产物(2-MBTZNH2)得到了良好的分离。结果表明,在优化衍生反应时间、衍生剂投加量和衍生反应温度条件下,无机一氯胺质量浓度与衍生产物峰面积在0.10~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性关系(R2=0.999)。采用液相色谱柱前衍生法测定无机一氯胺的精密度为2.5%~3.4%,检出限为0.013 mg/L,在已知无机一氯胺质量浓度(0.26 mg/L)水样中的加标回收率为93.5%~113.4%,在实际水样中的加标回收率92.6%~106.0%。研究表明,该液相色谱柱前衍生法操作简单方便,测定的无机一氯胺浓度与衍生产物峰面积具有良好的线性关系,同时具有较好的精密度和加标回收率,可用于水中无机一氯胺的分析和检测。     

改性沸石吸附氨氮及电化学再生研究

研究了改性沸石对氨氮的吸附效能、动力学机制以及电化学再生效果。间歇和连续试验结果表明:沸石经改性后,能高效去除水中的氨氮,其吸附等温式更符合Langmuir模型,沸石、改性沸石的饱和吸附量分别为8.09 mg/g和13.55 mg/g,沸石的钠型改性能显著提高吸附容量约40.3%;颗粒内扩散是改性沸石吸附氨氮的控制性步骤,可以利用Vermeulen的内扩散模型进行描述;利用电化学再生吸附饱和后的沸石,再生液为NaCl溶液,阳极涂覆RuO2-Ti,再生时间为3h,可高效地再生沸石,无二次污染物排出,对环境冲击较小。