HPLC法同时测定鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法.该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈)∶V(水)=97∶3溶液为流动相.样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为10～11 min和18～19 min.环丙氨嗪和三聚氰胺质量浓度在0.1～5.0 μg/mL范围内,决定系数分别为0.999 9和0.999 5.在空白样品中添加环丙氨嗪和三聚氰胺质量比为0.5 mg/kg、1.0 mg/kg和2.0 mg/kg时,环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率分别为77.52%～87.56%和68.95%～87.60%,相对标准偏差(RSD)均在5.54%～10.29%.环丙氨嗪的检测限为0.1 mg/kg,三聚氰胺的检测限为0.1 mg/kg.以鸡排泄物为研究对象,考察了不同提取液对环丙氨嗪和三聚氰胺提取效率及净化效果的影响,符合兽药残留分析的要求.     

土壤和西瓜中五氯硝基苯的残留检测与消解动态研究

为了解五氯硝基苯在土壤和西瓜中的消解动态及残留状况,研究了土壤和西瓜中五氯硝基苯的气相色谱检测方法,并在山东济南和浙江杭州进行了土壤和西瓜中五氯硝基苯残留状况和消解动态规律研究的田间试验.结果表明,在0.01～0.5 mg/kg的添加水平内,土壤和西瓜中五氯硝基苯的平均添加回收率为83.41%～93.17%,变异系数为3.37%～9.74%;土壤和西瓜中五氯硝基苯的最小检出量均为1.2×10-12 g,其中西瓜中五氯硝基苯的最低检出质量比为0.001 mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg.田间残留试验表明,五氯硝基苯在土壤和西瓜中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,在土壤、全瓜和瓜瓤中的消解半衰期分别为4.13～6.08 d、4.28～4.92 d和3.67～4.10 d.按推荐剂量和1.5倍推荐剂量在西瓜上各喷施质量分数为40%的多菌灵·五氯硝基苯可湿性粉剂1～2次,2次施药间隔为7 d,距最后1次施药7 d时,五氯硝基苯在瓜瓤中的最高残留量为0.005 8 mg/kg,低于规定的果菜类蔬菜中五氯硝基苯的最大残留限量标准0.1 mg/kg.     

10%噻吩磺隆可湿性粉剂在小麦和土壤中的残留动态研究

为了解噻吩磺隆使用后在小麦及其环境中的残留情况,采取振荡提取、固相萃取净化和高效液相色谱残留检测方法,测定了田间施药条件下噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的消解动态及其最终残留情况.结果表明,噻吩磺隆峰面积与质量浓度在0.012 53～5.025 mg/L范围内呈线性关系,相关系数达0.999 7.在土壤、小麦植株和籽粒上该农药的平均回收率分别为87.57%～90.70%、89.39%～95.90%、84.17%～89.32%,满足残留检测的要求.田间试验结果表明:噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.62～5.33 d和 7.70～9.90 d; 按推荐剂量施药,成熟时收获的小麦籽粒中噻吩磺隆的残留量均为未检出.研究表明,该药属易分解农药(Td<30 d),按推荐使用剂量使用是安全的.     

Tenax富集-毛细管气相色谱法同时测定环境空气中12种氯苯类化合物

建立了毛细管气相色谱法同时分离快速测定环境空气中12种氯苯类有机污染物的方法.采集10 L空气样品,用Tenax吸附管富集氯苯类化合物,石油醚淋洗解析,DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.空气中氯苯类化合物的最低检测浓度分别为:氯苯20 μg/m3,二氯苯0.5～0.8 μg/m3,三氯苯0.08～0.1 μg/m3,四氯苯0.03～0.05 μg/m3,五氯苯、六氯苯0.01 μg/m3.在空白试验中,回收率为90.7%～100.6%,相对标准偏差低于7.16%(n=5).结果表明,该测定方法简便、快速、准确、重现性好,适合环境空气中12种氯苯类化合物的痕量测定.     

百菌清在马铃薯中的最终残留及土壤中消解动态研究

为评价百菌清在马铃薯上的使用安全性及土壤中的消解动态残留,建立了百菌清在马铃薯及土壤中的残留分析方法,2016—2017年在湖南长沙和河北石家庄两地进行了720 g/L百菌清悬浮剂在马铃薯上的施用,分析了其有效成分百菌清在马铃薯上的消解动态和最终残留。马铃薯、土壤样品用体积比为1∶1的丙酮-乙腈的混合液振荡提取,提取液经盐析、浓缩后用乙腈定容,气相色谱法检测。结果表明,在添加水平为0. 02 mg/kg、0. 20 mg/kg和2. 00 mg/kg时,马铃薯中百菌清残留量检测方法的添加回收率为81. 1%～110. 5%,相对标准偏差(RSD)为4. 4%～11. 9%;土壤中百菌清残留量检测方法的添加回收率为82. 4%～111. 6%,RSD为6. 3%～10. 9%。百菌清在马铃薯上以高剂量(3 240. 0 g/hm~2)、低剂量(2 160. 0 g/hm~2) 2个剂量分别施药3次和4次,最后一次施药后7 d、14 d、21 d的马铃薯的最大残留量均值分别为0. 084 mg/kg、0. 026 mg/kg、0. 020 mg/kg。百菌清在土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其消解半衰期为3. 63～8. 35 d,在土壤环境中较易降解。     

硫酸铜和氰戊菊酯对斑马鱼急性毒性试验

为探究重金属和农药对斑马鱼的毒性与安全评价,选用硫酸铜、氰戊菊酯对斑马鱼进行急性毒性试验,以24～96h半致死浓度(LC50)判定斑马鱼对这两种药物的敏感性.结果表明,硫酸铜24 hLC50、48h LC50、72 h LC50、96h LC50分别为12mg/L、7.9 mg/L、6.8mg/L、5.4 mg/L;氰戊菊酯24 h LC50、48h LC50、72h LC50、96h LC50分别为1.2×10-4 mg/L、0.9×10-4 mg/L、0.9×10-4 mg/L、0.9×10-4 mg/L; 硫酸铜安全质量浓度为1.03mg/L,氰戊菊酯为1.52×1O-5 mg/L.参照我国化学物质对鱼类毒性分级标准,判定硫酸铜对斑马鱼急性毒性为Ⅱ级,氰戊菊酯对斑马鱼急性毒性为Ⅰ级.     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

40%噻嗪酮悬浮剂在水稻和土壤中的残留动态研究

为制定40%噻嗪酮悬浮剂在水稻上的安全使用标准,采用田间试验的方法研究噻嗪酮在水稻、土壤、水中的残留与降解动态,应用气相色谱法进行定性和定量分析.结果表明,噻嗪酮在水稻茎杆、土壤和水中消解较快,其半衰期分别为3.5～3.7 d、4.7～5.5 d和5.2～6.6 d.施药量为282.0 g(ai)/hm2,距末次施药14 d后,噻嗪酮在水稻糙米中未检出,土壤中的最高残留量为0.032 mg/kg,低于我国制定的稻米中噻嗪酮最大残留限量0.3 mg/kg,说明噻嗪酮属于低残留、易降解农药.     

空气中微量氨气快速检测试剂盒的研制

应用显色剂与氨在一定条件下反应生成一种蓝绿色化合物的原理,研制出一种简单、快速测定氨气含量的试剂盒.对不同实验条件进行比较,筛选出了最佳实验条件.采样体积0.1 L,检测管外径3.2～3.3 mm,内径1.8 mm,吸附载体为80～100目活化SiO2/SnO2复合材料与吸附剂、催化剂、显色剂的混合物,采气速度为0.01 L/min,采样时间10 min,显色时间5 min.实验结果表明,检测试剂盒显色强度与氨气浓度呈线性关系,最低检测浓度为0.1 mg/m3,重现性较好.与国标对照实验中,6次测定结果的平均相对误差为6.23%,小于15%; 一次测定最大相对误差7.4%,小于25%; 重复测定的相对标准偏差为5%～8%; 样品中加入2 μg的氨,其回收率为95%～110%,符合GB 7530-87要求.一定量的有机胺、甲醛、H2S会产生干扰.试剂盒使用寿命在8个月以上.     

鳊肌肉中有机磷农药GPC净化条件的选择

为了确定鳊肌肉中乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷3种有机磷农药GPC(凝胶渗透色谱)的最佳净化条件,运用“完全随机设计2因素折因设计”编辑不同的GPC单浓缩方法,通过气相色谱仪测定浓缩后农药溶液的浓度.比较样品浓度的标准偏差来确定GPC和气相色谱的精密度.比较有机磷农药加标回收率,用SPSS 16.0统计软件中的广义线性模型进行方差分析,确定适宜浓缩条件.通过持续分段收集法确定有机磷农药的适宜收集时间.采用确定的适宜收集时间和单浓缩条件对鳊肌肉中提取的有机磷农药进行净化.结果表明,在0.01～ 1.0 mg/L范围内3种农药组分含量与峰面积呈线性相关(相关系数为0.997～0.998).乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的定性检出限分别为7.27 ng/ks、7.15 ng/kg、7.15 ng/ks,定量检出限分别为40.3ng/kg、37.3 ng/kg、38.0ng/kg.GPC净化的适宜条件:以环己烷:乙酸乙酯=1:1(体积比)为溶剂;柱流速为5.0 mL/min;定量进样环进样量为5.0 mL;除杂质时间为1 080s,收集目标物时间为480 s,洗柱时间为300 s;浓缩温度为40℃;第1阶段真空泵压力为18 000 Pa或19000Pa,第2阶段真空泵压力为20 000 Pa或21 000 Pa.适宜净化条件下乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷的回收率为83.59％～ 95.19％.在气相色谱仪和GPC精密度较好、标准工作曲线良好的情况下,确定了GPC对鳊肌肉中3种有机磷农药的适宜净化条件,回收率较好,检出限低于国家标准,符合淡水鱼类中有机磷农药的检测要求.     

几种常用农药在菠菜中的残留动态研究

在露地栽培条件下,研究了氯氰菊酯、氰戊菊酯、毒死蜱和百菌清在菠菜生产中的残留降解动态.试验结果表明,不同农药在菠菜体内的降解速度有很大差异,其残留量随用药后时间的延长而减少.在推荐用量和加倍用量叶面喷洒处理条件下,毒死蜱的半衰期分别为3.95 d和4.61 d,氯氰菊酯的半衰期分别为5.03 d和5.88 d,氰戊菊酯的半衰期分别为5.26 d和7.22 d,百菌清的半衰期分别为2.63 d和3.39 d.在试验的4种农药中,氰戊菊酯的半衰期最长,百菌清的半衰期最短.因此,在菠菜生产中使用农药时,应充分考虑所用农药的半衰期,严格掌握安全间隔期,确保生产的菠菜达到无公害菠菜的质量标准要求.     

毒死蜱在韭菜中的残留动态研究

韭菜是中国消费者比较喜爱的一种蔬菜,其食用安全性关系到消费者的身体健康.毒死蜱在韭菜生产中经常采用叶面喷洒和灌根方式进行害虫防治.采用气相色谱法(GC-NPD)进行毒死蜱残留测定,研究了毒死蜱在韭菜生产中灌根和叶面喷洒时的残留动态.结果表明,在推荐用量和加倍用量灌根处理条件下,毒死蜱的半衰期分别为3.81 d和3 42 d;在推荐用量和加倍用量叶面喷洒处理条件下,毒死蜱的半衰期分别为2.42 d和2.38 d.不同的用药方式对韭菜中毒死蜱残留量的影响存在差异.若严格按照良好农业操作(GAP)生产,可以符合无公害韭菜中最大残留限量标准的要求.     

套袋对番茄和黄瓜果实农药残留的影响

借鉴果品的套袋技术,以黄瓜和番茄为试材,采用液相色谱法(HPLC)测定多菌灵残留量,气相色谱法(GC-ECD)测定氰戊菊酯、氯氰菊酯和百菌清残留量,研究了套袋对果实中上述农药残留量的影响.结果表明,套袋明显减少了番茄和黄瓜果实中的农药残留量,比不套袋分别减少84.5%～100%和12.5%～100%,符合食品中农药最大残留限量标准.实践证明,在黄瓜、番茄等果菜类蔬菜栽培中采用套袋技术降低果实中的农药残留是可行的.     

日光温室蔬菜中百菌清残留状况及不同处理对其的影响

近些年来,食品安全问题逐渐成为人们关注的热点,而农药残留由于其对食品安全和人类健康的影响,引起了广泛的关注.随着越来越多的温室蔬菜出现在人们的生活中,其农药残留势必会对人们的健康产生巨大的影响.本文应用气相色谱法研究两种常见温室蔬菜(黄瓜、番茄)的农药百菌清残留情况及不同处理对其的影响.结果表明,百菌清在这两种温室蔬菜中严重超标,而实验中所采取的类似家庭采用的流水洗净和去皮两种不同处理方式都可以有效降低百菌清的残留量,去皮的效果更为显著.     

个体防护装备是减少生产性农药中毒的有效途径

本文根据国内外一些农药中毒的统计数据,结合农药入侵人体途径及农药中毒的健康影响,阐述在改进农药喷洒设备、工艺等措施外,合适的个体防护装备是农业作业中所必需的。     

大连市化肥农药流失影响模拟研究

以海域生态环境保护为目的,开创性地引用高等数学中的拉格朗日中值定理,结合水土流失通用方程,从土壤有机质含量、地面植被覆盖类型、植被覆盖率和流失距离等方面,模拟计算其对化肥农药流失产生的影响力,得出不同条件下控制化肥农药流失的理论经济点和敏感点,提出综合分析结论,为城市决策、规划和管理等提供科学依据.     

Chlorfenvinphos Dermal Absorption in Rats: Histological and Ultrastructural Changes in the Skin and Internal Organs

We studied the effect of chlorfenvinphos dermal absorption on the morphological picture of blood, on the histological and fine structure of tail skin, and on the histological structure of internal organs (lungs, heart, liver, spleen, and kidney) of rats. This study was conducted on 25 white Wistar rats, the tail skin of which was—or was not—hydrated before exposure. Rat tails were soaked in 0.5% or 0.05% chlorfenvinphos for 1 hr day for 3 months. Evident tendencies for a decrease in the absolute level of leukocytes and for an increase in the absolute level of erythrocytes in all experimental animals were observed. Histopathological changes in the internal organs were mildly manifested in only a few rats, mainly as liver and pulmonary hyperaemia. Rat tail skin at the direct exposure site showed hyperceratosis, intensive desquamation, and compensatory hyperplasia.     

安全混药装置的实验研究

传统的农药混合是由操作人员将农药与水装入箱中 ,进行人工混合。在混药过程中 ,有毒农药可能对人造成伤害 ,在处理残存农药时 ,还会造成对环境的污染。笔者介绍一种新型的农药混合装置———射流混药装置 ,可以实现“在线”自动混合 ,从而避免了农药对人的伤害和对环境的污染 ;还概述了这种装置的结构形式及其工作原理 ,以及各种参数对性能的影响 ,为最佳设计提供了理论依据     

农药的火灾危险性及工艺防火

通过一起乐果爆炸事故,对农药的火灾危险性及工艺防火作了分析和总结,提出一些事故的处置方法及相应的预防措施,以使生产农药的有关单位引起重视,更加安全地生产;并使广大干部、职工和群众受到教育,切实做到"以人为本,安全第一"的生产要求.     

果园农药作业个体防护的影响因素

农药是果树种植园进行病虫害防治常用方法,农药会通过呼吸道、口腔及皮肤等途径进入人体,进而对作业者健康产生不利影响。在辽东某地区种植园的调查发现,果园作业者的防护装备配置情况与果园人均产值和安全教育水平呈正向相关。近年来果园作业的防护装备配置水平逐年提升,果园管理者及员工对个体防护装备的认知也逐步提高,但防护装备的配置及使用情况仍有很大改善空间。本文进一步普及农药作业安全与健康教育,普及防护装备的选用和维护常识对降低农药中毒现象的发生有直接影响。