4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

甲醛法测定SO2应注意的问题

甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8～0 .0 1 9,相关系数为 0 .997～ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入…     

浅海氨氧监测方法

1标准系列的制备 :取 6支 1 0 0 ml量瓶 ,分别加入 0 ,0 .30 ,0 .6 0 ,0 .90 ,1 .2 0 ,1 .50 ml铵标准使用液 ( 1 0 .0 mg/L- N) ,加无氨蒸馏水至标线 ,混匀。系列各点的浓度分别为 0 ,0 .0 3,0 .0 6 ,0 .0 9,0 .1 2 ,0 .1 5mg/L- N。移取 35.0 ml上述各点溶液分别置于 50 ml具塞比色管中 ,各加入 1 .0 ml柠檬酸钠溶液混匀→ 1 .0 ml水杨酸 (原标准为苯酚 )溶液混匀→ 1 .0 ml次氯酸钠使用液混匀 ,放置6 h,选 6 4 0 nm波长处 ,5cm测定池 ,以无氨蒸馏水做参比溶液 ,测定吸光值 Aw,用校正后的吸光度绘制标准曲线。 2样品的测定 :分别移取 35…     

浊度在氨氮测定中的干扰及其消除

对饮用水、地下水、天然水和高度净化过的废水出口的清洁水样 ,采用纳氏试剂光度法测定氨氮时 ,无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水样中 ,存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结果产生影响。为此 ,建议做补偿校正 :在5 0 ml比色管中 ,水样定容后加 1 .0 ml酒石酸钾钠溶液 ,混匀。加 1 .5 ml1 5 %氢氧化钾溶液 ,测量吸光度 (此为校正吸光度 )。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光度中减去校正吸光度。浊度在氨氮测定中的干扰及其消除@俞是聃$三明市环境监测站!福建三明365000…     

紫外分光光度法快速测定水和废水中苯胺

水样用中速滤纸过滤后 ,吸取滤液适量 (含苯胺 1 .0～ 1 2 5 μg)于 2 5 ml具塞比色管中 ,加入 2 mlp H=7的缓冲溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度混匀 ,放置 1 0分钟后 ,以蒸馏水做参比 ,在波长 2 30 nm处用 1 cm的石英比色皿 ,测定吸光度值。n=6时 ,变异系数 0 .34%～ 3.5 %。检出限     

分析硫化物考核样时应注意的事项

1考核样无需进行预处理 ,但比色管中应先加乙酸锌 -乙酸钠溶液 ,以利于对硫化氢的吸收。2如果安瓿瓶中考核样原溶液体积超过 1 0 ml,可用校正过的 1 ml无分度移液管取 1 ml溶液进行初步分析。把吸光度值代入曲线对照 ,若考核样不超系列 ,不需稀释 ,否则按经验进行相应稀释。通常稀释 1 0倍进行分析。 3显色时 ,由于加入的两种试剂均含硫酸 ,一定注意要沿比色管壁慢慢加入并立即加塞混匀 ,避免硫化氢逸出而损失。4校正曲线和考核样应同时进行分析 ,这样待显色剂加好后便于控制反应时间 ,使其一致。冬天外界温度较低 ,反应时间控制在 2 0分钟…     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

苯酚标准贮备液标定小改进

空白试验中 Na2 S2 O3 消耗量与 KBr O3 - KBr液加入量直接相关 ,要将空白试验的滴定值 V1减至 50 ml以内 ,须将 KBr O3 - KBr量减少 ,而其他反应条件不变。标定过程 :吸 5ml酚储备液 (或水 )于 2 50 ml碘量瓶中 ,加水稀至 1 0 0 ml,加5.0 0 ml0 .1 mol/L KBr O3 - KBr溶液 ,立即加 5mlHCl,加塞轻摇于暗处放置 1 0 min,加 1 g KI摇匀放暗处 5min,用 Na2 S2 O3 标液滴定至淡黄色 ,加1 ml淀粉液滴定至蓝色刚褪 ,分别记录用量 V2 ,V1,即可计算出 C=1 .0 2 0 2 mol/L。优点 :1省时30 min～ 50 min。 2节约药品。 3误差小。苯酚标准…     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

甲醛法测定大气中二氧化硫操作步骤的改进实验

1.原操作步骤存在的问题《环境监测技术规范》中使用两组25ml比色管,其中一组加入标液(或样液)及其它溶液,不加盖摇匀.迅速将上述溶液倒入另一组已加有对品红的25ml比色管,盖好塞子摇匀,显色,测定吸光度.《空气和废气监测分析方法》中使用两组10ml比色管,其中一组10ml比色管加人标液(或样液)及其它溶液体积约11ml,不加盖混匀,其余步骤同上.我们在实际工作中发现,按上述操作步骤     

用无水乙醇作溶剂配制显色剂测定水中的氰化物

将样品进行蒸镏后 ,取 1 0 ml于 2 5 ml比色管中 ,加入 0 .1 % Na OH至 1 0 ml、5 ml缓冲液 ,迅速加入 0 .2 ml氯胺 T,加盖 ,混匀 ,放置 3～ 5 min,加入异烟酸 -吡唑啉酮 ,加水至标线 ,在 2 5～ 35℃水溶液中放置 40 min,于 638nm波长 ,用 1 0 mm比色皿 ,零浓度空白管作参比 ,     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

氨氮全程序空白测定的改进

纳氏试剂比色法规定 1 0 0 ml样品中加 1 ml1 0 %硫酸锌溶液 ,用氢氧化钠溶液调 p H后沉淀、过滤。由于蒸馏水中几乎不含任何杂质 ,加入 1 ml1 0 %硫酸锌溶液的全程空白过滤十分困难 ,严重影响分析速度。经试验 ,空白样中改加 2 ml 1 0 %硫酸锌溶液可形成较大的沉淀物颗粒 ,5 min内即可完成 5 0 ml滤液的收集 ,不但加快了分析速度 ,对分析结果无任何不良影响。氨氮全程序空白测定的改进@王冬萍$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @龚莉娟$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @刘朝晖$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州2250…     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

NOx测定应注意的几个问题

1察看样品体积 ,剔除有明显体积误差的样品 :如果 0 .3L/min流量采样 30 min,5ml装吸收液少于 4 .5ml;0 .2 L/min流量采样 1 8小时 ,50 ml吸收液少于 4 5ml;或者样品体积几乎没变化 ,则应查找采样或运输原因 ,证实误差存在者应于剔除。 2虽说避光、冷藏 ( 0℃～ 4℃ )可保存 1 5天 ,但仍应尽快测定为好。 3一定要带现场空白并与样品同时测定 ,当现场空白值与室内空白值相差较大且无解释依据 ,须扣除现场空白值。 4结果计算时应以比色测得 NO-2 含量除 0 .76转换系数 ,才是 NO2 的真实浓度 ,否则结果偏低。NO_x测定应注意的几个问题@刘方…     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节