准确量取溶液时移液管的选取方法

分析中,用移液管移取绝对体积量的溶液时,应优先选用胖肚移液管,而后选用刻度吸管。例如:量取某溶液5.00ml,应选用5ml的胖肚移液管,而不用5ml的刻度吸管;量取6.00ml的某溶液,应优先选用1ml和5ml的胖肚移液管分别移取相加而得,而不用10ml的刻度吸管,也不用1 ml和5ml的刻度吸管移放相加而得。为什么?这是为了使体积误差减小到最低程度。     

离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

紫外分光光度法快速测定水和废水中苯胺

水样用中速滤纸过滤后 ,吸取滤液适量 (含苯胺 1 .0～ 1 2 5 μg)于 2 5 ml具塞比色管中 ,加入 2 mlp H=7的缓冲溶液 ,用蒸馏水稀释至刻度混匀 ,放置 1 0分钟后 ,以蒸馏水做参比 ,在波长 2 30 nm处用 1 cm的石英比色皿 ,测定吸光度值。n=6时 ,变异系数 0 .34%～ 3.5 %。检出限     

悬浮物过滤装置

如图所示,上、中层采用圆形带缺口设计,方便漏斗和采样瓶进出。中层支架须造成活动的,有两个高度可调节。过滤时倒置的采样瓶瓶口需低于滤纸边缘,即瓶口要被液体封住。瓶内水样会自动添加至滤纸内使液体充满整张滤纸无需人工添加。中层活动支架可满足此要求。本装置优点:只需操作一次就可自动完成整个过滤过程,既减轻劳动强度又加快过滤速度,即使在无人操作情况下也能自动完成过滤操作。悬浮物过滤装置     

污染源废水中CODcr分析方法的改进

对污染源 CODcr值较大 ,特别是含有胶体或悬浮物质的废水 ,本法在取废水样、对废水进行稀释和取稀释后的水样时 ,用 50 ml的量筒取代2 0 ml移液管。虽然本法的变异系数 ( 4.4 % )比移液管法的 ( 0 .8% )高 ,即精密度差 ,但测值更具客观性和准确性 ,因为用移液管无法吸取代表性水样而使测定结果普遍偏低 ,无法反映客观情况。当然 ,对于比较均匀的不含胶体或悬浮物质的水体不能用本方法。污染源废水中COD_(cr)分析方法的改进@侯家龙$马鞍山市环境监测站!安徽马鞍山243011…     

二氧化硫标准分析法器皿的改进

在用“甲醛缓冲溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”测定空气环境中二氧化硫时 ,可将《空气和废气监测分析方法》中推荐的 1 4支具塞比色管 ,改为 7支比色管、7支试管进行测定 ,两组回归方程的斜率均约为 0 .0 4 1。部分比色管改用试管后有如下优点 :1分析准确度和精密度不受影响 ;2因试管中内壁光滑 ,不滞留溶液 ,“倾倒”过程要求较松 ,操作迅速、方便 ;3试管较比色管价格便宜 ,降低分析费用。二氧化硫标准分析法器皿的改进@胡献舟$长沙环境保护学校!湖南长沙410004     

原子吸收分光光度法测定居住区环境空气中锰预处理方法的探讨

1.锰标准贮备溶液:称取0.5000g金属锰(纯度为99.99％),加10ml浓硝酸,待完全溶解后,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1.00ml=1.00mg锰。     

总悬浮颗粒物在连续监测中注意的几个问题

由于总悬浮颗粒物是我国大多数地区大气中的首要污染物 ,当连续监测仪器采样完毕 ,仍有一些悬浮颗粒或小昆虫进入采样器中 ,所以应及时取下采完样的滤纸 ,并在换新滤纸之前对采样器进行卫生清理。总悬浮颗粒物要求在平衡室中恒温、恒湿 2 4h后称重 ,连续监测一般采用大流量采样器 ( 0 .967～ 1 .1 4m3/ mim) ,滤纸为 2 0 0 mm× 2 5 0 mm的大滤纸 ,要使滤纸恒重 ,特别是南部地区 ,就更加不易。而建立一个规范的平衡室和维持其正常运行 ,费用也特别大 ,所以条件较差的地方也可采用在天平室中放置一台除湿机 ,使室内温度控制在 5 0 %以下 ,并…     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

BOD5测定方法的改进

按照稀释比例 ,用移液管准确取水样到容量瓶 ,再加入稀释水至刻度线 ,然后充分摇匀 ,同时把空气混入其中 ,静止使气泡跑掉 ,则使测定的水样溶解氧达到平衡状态。最后按规范方法分别加入到培养瓶中。改进后的方法既保证了稀释倍数的准确性 ,又保证了加入到培养瓶中的水样有充足的溶解氧 ,即使在水样移入培养瓶过程中 ,有少量气泡产生 ,只要加塞和滴定前瓶内不留有气泡 ,则不影响测定结果。保证稀释的水样加入到培养前后的两个培养瓶中的溶解氧相同 ,保证稀释水(接种稀释水 )加入到培养前后的两个培养瓶中的溶解氧相同 ,按照上述方法实验测定…     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

1碘量法测定硫化物时 ,当采用低浓度 ( 0 .0 1mol/L )硫代硫酸钠标液 ,用 1 0 ml微量滴定管 ,在水样硫化物浓度在 0 .0 4～ 1 mg/L内可取得满意结果 :相对偏差 <4.0 % ,回收率 96%～ 98%。 2预处理时可将过滤好的硫化锌沉淀连同滤纸 (剪成几块 )放入碘量瓶 ,加 50 ml水浸泡几分钟 ,盖上瓶塞轻摇即可。 3用对氨基二甲基苯胺光度法测定时 ,用醋酸调节 p H值或不调吸收液 p H值均可取得较好准确度和精密度。关于水和废水中硫化物测定的几个问题@车轩$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051…     

氨氮实验室空白偏高的影响因素研究

利用排除法对影响氨氮实验室空白测定的各种因素进行了考察。结果表明,固定剂硫酸的添加不会引起空白值偏高。滤纸因含有铵盐会引起空白偏高,但可采取用去离子水浸泡的方法消除。絮凝沉淀过程中应避免将水体pH调至9.0左右。在水体pH=9.0左右时,沉淀物颗粒尺寸最小,过滤时渗入滤后液中,影响吸光度;过滤后的滤液pH会降低,导致滤液中重新析出沉淀物,也影响吸光度。     

用扩散法被动式个体采样器同时测定空气中二氧化硫和二氧化氮

本文介绍了用被动式个体采样器同时测定空气中ＳＯ２和ＮＯ２的方法,吸收层用三乙醇胺（２０％）＋碳酸钠（５％）溶液浸渍的滤纸,采样后分成两等分,分别测定ＳＯ２和ＮＯ２浓度。与有动力的溶液吸收管现场对比验证,表明两者结果是一致的。在外环境监测时,为了克服风速的影响,可将被动式个体采样器放在ＴＳＰ流量采样器的帽形采样头中,这样可同时测定环境空气中ＴＳＰ、ＳＯ２和ＮＯ２。     

滤纸法测定水中悬浮物应注意的几个问题

水中悬浮物是指不能通过滤器并于 10 3～ 10 5℃烘干至恒重的固体物。目前悬浮物的测定大多采用滤纸法。该法涉及取样、过滤、洗涤、烘干、冷却、称量等分析过程 ,实际上是一种条件试验 ,测定时必须严格控制实验条件 ,每一环节都不得马虎大意 ,否则将使结果产生较大误差。现结合多年的实践 ,就悬浮物测定应注意的几个问题谈些看法。1　器具选择要适当称量瓶要选择高型的 ,高度以将滤纸折成扇形后放入称量瓶不影响盖瓶塞为宜 ,瓶塞磨口应严密 ,防止在称量、冷却过程中由于瓶塞不密而吸附水分。滤纸应选择中速定量滤纸 ,其直径大小应根据悬浮…     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

阳离子交换—萃取光度法测定植物样品中的铅

本法的要点是:试样灰化后,以硝酸制成PH=2的溶液,通过特制小型阳离子柱,铅定量地吸附于柱上,PO_4~(3-)等阴离子漏出。再以5MHNO_3将柱上铅洗脱,试液转化咸硝酸介质,调节PH=8.5,进行萃取测量,一次萃取,萃取率可接近完全。     

氢化物发生—石墨炉原子吸收光谱法测定大气样品中微量砷

本文用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集样品,经混合酸湿法消解,在5％盐酸介质中加入硼氢化钠溶液作为还原剂,使砷生成砷化氢,由氩气直接载入原子吸收光谱仪的石墨炉进行测定。以此方法测定了8种大气样品和煤飞灰标样(82201),结果表明最低检出限为0.005μg(砷)/ml,相对标准偏差1.21～5.79％,回收率85.1～92.4％。用浓度为10％的聚乙烯氧化吡啶溶液浸渍滤纸,采集样品时大气中蒸气和气溶胶态的砷化物采集效率可达97％以上     

NO_X分析操作的改进

使用一支校正合格的50ml自动定零位滴定管,将50ml吸收液加入多孔玻板吸收瓶,当瓶内大小两端液面稳定一致后,用医用胶布在大端贴绕一周,使胶布上缘与液面最下层弯月面的最低点相切,标记该吸收瓶50ml定容位置,即可用于采样。采样后因自然蒸发而损失部分吸收液只须真接将吸收液补进采样后的吸收瓶,仍用滴定管滴加吸收液至标记处。对NOX的频繁而大量的分析工作采用直接定容法,可大大简省例行监测操作环节和玻璃器皿用量。NO_X分析操作的改进@刘晓红$南充市顺庆区环境监测站!四川南充637000