铬酸钡比色法测定大气硫酸盐化速率

实验部分 一、仪器与试剂:751(或721)分光光度计。 碳酸钾浸渍液:30％碳酸钾溶液250ml加7ml甘油。 硫酸根标准溶液:准确称取1.8140g硫酸钾(分析纯,经105℃烘二小时),溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶,用蒸馏水稀释至标线。此溶液含硫酸根1.00mg/ml。用时稀释成含硫酸根100μg/ml。     

用分光光度法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的经典方法是碘量法（滴定法）[1]。本文采用一种新方法——分光光度比色法测定水中溶解氧,该法经实验验证是可行的。1方法原理水样中溶解氧加入硫酸锰后,在碱性条件下将低价态锰氧化成高价态锰,然后在酸性条件下高价锰又将碘负离子氧化析出橙黄色游离碘。反应过程为：依据以上化学反应用分光光度法测定I2的吸光值,即可求得水样中溶解氧值。2试剂和仪器硫酸标溶液、碱性碘化钾溶液、硫酸均同碘量法[1]。固体碘（GR）,碘化钾。721型分光光度计。3测定步骤3·1标准曲线的绘制称取12．700gI2和40gKI溶于1000ml蒸馏水中,…     

电镀废水六价铬的价态变化规律探讨

实验部分 一、主要试剂 铬标准贮备液:溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的优级纯重铬酸钾于水中,转入1000ml容量瓶户,加水稀释至标线,此液每毫升含50μg六价铬。 铬标准溶液:吸取20ml贮备液至100ml容量瓶中,加水稀释至标线,此液每毫升含1.00μg六价铬。临用前配制 二苯碳酰二肼溶液:溶解0.20g二苯碳酰地肼于1000ml95％乙醇中,一面搅拌,一面加入400ml(1+9)硫酸。 二、方法与步骤:同《环境监测分析方法》。     

工业废水中锰的原子吸收法测定

大多数共存物对锰的测定均无明显的干扰,但试样中少量硅的存在将使锰的吸收受到严重的抑制。通过外加300μg/ml钙,可使高达1000μg/ml的硅不再千扰锰的测定。此外在还原性空气—乙炔焰中镍的存在将使锰的吸收受到抑制,因此应避免选用还原性火焰。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

甲醛肟比色法测定空气中锰

本文以甲醛肟作显色剂,与三价锰在碱性溶液中生成橙色络合物进行空气中微量锰的测定。     

大气总悬浮微粒(TSP)中铅锌铜铁镉铬的原子吸收光谱法测定

1.实验方法1.1 仪器与试剂原子吸收分光光度计WFD-Y_2型.H66005型超声清洗机.标准溶液:母液均为1.00ml=1.00mg镉、铅、锌、铁、铜、铬.     

准确量取溶液时移液管的选取方法

分析中,用移液管移取绝对体积量的溶液时,应优先选用胖肚移液管,而后选用刻度吸管。例如:量取某溶液5.00ml,应选用5ml的胖肚移液管,而不用5ml的刻度吸管;量取6.00ml的某溶液,应优先选用1ml和5ml的胖肚移液管分别移取相加而得,而不用10ml的刻度吸管,也不用1 ml和5ml的刻度吸管移放相加而得。为什么?这是为了使体积误差减小到最低程度。     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

高碘酸钾氧化次甲基氯催化光度法测定超痕量锰

本法基于存在氨三乙酸为活化剂,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化次甲基氯的催化效应,并采用正交设计法确定最适宜的测定条件,测定锰的检测限为0.09ng/ml,间接摩尔吸光系数为5×10~6L/mol·cm,可用于环境水样中锰的测定.     

对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与钙的显色反应及应用的研究

在25ml比色管中,加入10μg钙,1N氢氧化钠溶液1ml,25％三乙醇胺0.5ml,0.02％CPA-PB溶液4ml,加水稀至刻度,摇匀。以试剂空白作参比,用2厘米比色皿,在72型分光光度计上,640nm处测其吸光度。     

硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…     

土壤样品中微量W、Sn、Mo的联合催化极谱法测定

几年来,为了适应环境监测土壤样品中痕量W、Sn、Mo、的分析要求,我们参照文献,综合制定了同一份称样,联合催化极谱测定该三种元素的流程,并针对Sn测定中存在的灵敏度低和空白高等问题做了一些改进与补充试验。试样经碱熔融,水浸定容混匀后,取部分溶液在硫酸——二苯羟乙酸——辛可宁——8—羟基喹啉——氯酸钾体系中,于不同原点电位,测定W、Mo。将剩余部分溶液酸化后,以硫酸——氢碘酸——偏钒酸铵——抗坏血酸体系测定Sn。使Sn的检测限达0.1μg/g,在0.05～1.00/μg/10ml范围内,波高与其浓度成线性关系。W、Mo维持原文献水平。     

亚硫酸钠标准溶液标定方法的改良

1标定方法 :吸取 0 .0 1 0 0 mol/L 碘溶液1 0 .0 0 ml,置于 2 5 0 ml碘量瓶中 ,加入 40 ml新蒸馏水 ,用待标定的亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色 ,加0 .5 %淀粉溶液 2 ml,继续滴定至蓝色刚好退去 ,记录消耗体积 V。 2计算公式 :SO2 ( μg/ml) =( 0 .0 1 0 0× 1 0 .0 0× 32 .0 2×     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定微量锰的研究

在酸性介质中，Ｍｎ（Ⅶ）强的氧化性对偶氮胂Ｍ有褪色作用，借此进行吸光光度法测定微量锰的研究。实验表明，在１８～２７ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，有色溶液的最大吸收波长为５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１８３×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，锰量在０～１４μｇ／ｍｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单快速、选择性好、准确度高，灵敏度是高锰酸盐法的近８倍，可用于测定水样、地质样品中的微量锰。在测定某些地质样品中的微量锰时，结果满意。     

氨氮全程序空白测定的改进

纳氏试剂比色法规定 1 0 0 ml样品中加 1 ml1 0 %硫酸锌溶液 ,用氢氧化钠溶液调 p H后沉淀、过滤。由于蒸馏水中几乎不含任何杂质 ,加入 1 ml1 0 %硫酸锌溶液的全程空白过滤十分困难 ,严重影响分析速度。经试验 ,空白样中改加 2 ml 1 0 %硫酸锌溶液可形成较大的沉淀物颗粒 ,5 min内即可完成 5 0 ml滤液的收集 ,不但加快了分析速度 ,对分析结果无任何不良影响。氨氮全程序空白测定的改进@王冬萍$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @龚莉娟$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @刘朝晖$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州2250…     

光色素作为荧光探针的直接荧光免疫法检测环境中的萘

以光色素为荧光探针,将其标记到萘抗体上,采用直接荧光免疫分析的方法,对土壤环境中的萘(NA)进行了检测。优化了试验条件,选择洗涤液PBST的pH值为7.40,温育时间为2h,抗原浓度为40.0μg/ml,标记抗体的稀释比为1∶20为最佳的实验条件。在此条件下,得到萘的标准工作曲线。线性范围是1.00×10-7～1.00×10-2 mg/ml,最低检出限为5.03×10-8mg/ml。并将这种方法检测了三种土样(即处理过生活污水、电镀废水以及印染废水的活性污泥)中的萘,回收率在97.53%～107.6%之间,结果令人满意。     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳取代淀粉指示滴定终点

准确移取 2 0 .0 0 ml碘溶液于 2 50 ml碘量瓶中 ,加 90 ml水 ,加 1 ml1∶ 1 ( V/V) HCl,然后准确移入 1 0 .0 0 ml待标定的硫化物溶液 ,摇匀后避光保存 3min取出 ,加搅拌子置于电磁搅拌器上 ,用标定后的硫代硫酸钠溶液边搅拌边滴定至溶液呈微黄 ,加 1 0 .0 0 ml分析纯四氯化碳 ,搅拌 30 s,使其呈明显红色 ,继续滴定至四氯化碳层恰好无色 ,即到终点。在接近滴定终点时要缓慢滴定约 1 0 s一滴 ,以保证充分反应 ,并将电磁搅拌器转速调小以便观察四氯化碳层的颜色突变。本法易于判断滴定终点且有良好精度。在硫化物标准溶液标定中用四氯化碳…