废气中氮氧化物浓度测定—肼还原—盐酸萘乙二胺比色法

将管道废气中氮氧化物用100ml注射器取样,在采集的样品气内注入内含硫酸铜催化剂的吸收液,经振摇,氮氧化物被吸收、氧化为硝酸根离子,然后用硫酸肼还原为亚硝酸根离子,以盐酸萘乙二胺比色法测定废气中氮氧化物的浓度。检出限2μg/25ml;测定范围20—6000mg/m~3。     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

溴氧化甲基红褪色光度法测定大气中游离溴

利用溴(Br2)能氧化甲基红溶液并使其褪色,褪色程度与溴量呈线性关系的原理,通过对溶液酸度、各试剂用量等反应条件和可能存在的干扰进行了研究,建立了一种测定大气中游离溴的分析方法.方法的检出限为0.25μg/10ml,摩尔消光系数ε=3.9×104,线性范围为0～16μg/10ml.分别测定含溴量为2.4μg和5.60μg,结果表明,相对标准偏差在6.7%和5.0%(n=9)之间,相对误差小于7.0%.     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

热分解齐化原子吸收光度法测定废水中的总汞

建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。将样品加热至650℃,使所有汞转化成蒸气,利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞,再利用金管捕集零价汞,加热金管释放零价汞并使其进入分析单元,在253.7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限(t S)为0.045μg/L,测定下限为0.180μg/L。相对标准偏差RSD为2.3%~4.6%,加标回收率P为86.2%~94.8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞,操作简单,污染小,毒性低,可替代《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011)。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

盐酸付玫瑰苯胺分光光度法测定大气中甲醛

本文选用亚硫酸氢钠等混合液作吸收液采集大气中的甲醛,再用盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定甲醛含量.确定了测定最佳条件,使方法具有灵敏度高、抗干扰能力强、采集样品稳定等特点.方法检出限0.32μg/5ml,可测定甲醛浓度范围0.01～0.30mg/m~3.适用于大气外环境和居室内微环境空气中甲醛含量的测量.     

土壤样品中微量W、Sn、Mo的联合催化极谱法测定

几年来,为了适应环境监测土壤样品中痕量W、Sn、Mo、的分析要求,我们参照文献,综合制定了同一份称样,联合催化极谱测定该三种元素的流程,并针对Sn测定中存在的灵敏度低和空白高等问题做了一些改进与补充试验。试样经碱熔融,水浸定容混匀后,取部分溶液在硫酸——二苯羟乙酸——辛可宁——8—羟基喹啉——氯酸钾体系中,于不同原点电位,测定W、Mo。将剩余部分溶液酸化后,以硫酸——氢碘酸——偏钒酸铵——抗坏血酸体系测定Sn。使Sn的检测限达0.1μg/g,在0.05～1.00/μg/10ml范围内,波高与其浓度成线性关系。W、Mo维持原文献水平。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

改良紫外分光光度法测定光气

本文将国内外常采用的苯胺溶液作吸收剂测定光气的方法进行了改进,检测下限由2μg/10ml提高到0.1μg/10ml。加标回收率在100±5％范围内经改良的方法适用大气中光气浓度的监测,同时也可用于车间空气和管道废气(50mg/m~3以下时)的监测。     

改良铬酸钡比色法测定硫酸雾

本法适合于中低浓度5～150mg/m~3的样品分析。样品用去离子水加热洗脱再过滤,并通过阳离子树脂交换去除金属干扰。将含有黄色铬酸根离子的滤出液在波长372nm处比色测定硫酸含量。最低检出下限50μg/10ml、最高500μg/10ml。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

高碘酸钾氧化次甲基氯催化光度法测定超痕量锰

本法基于存在氨三乙酸为活化剂,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化次甲基氯的催化效应,并采用正交设计法确定最适宜的测定条件,测定锰的检测限为0.09ng/ml,间接摩尔吸光系数为5×10~6L/mol·cm,可用于环境水样中锰的测定.     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

一个被忽视的问题——大气样品的保存

大气样品和水质样品一样,同样存在样品保存的问题.对常规监测的SO_2、NOx而言,采集后的样品受温度、日照等因素的影响.其中NOx样品受日照影响最明显.从下面的简单实验即可看出其变化趋势.我们在8支10ml比色管中分别加入相同试剂:0.40mlNO_2~-标准溶液(5.0μg/ml)、4.00ml NOx吸收原液、0.60ml水,制成八支相当于5.00ml吸收     

双波长胶体光度法测定天然水锌

根据胶体光学吸收行为研究Zn~(2+)-S~(2-)胶体反应测定Zn~(2-)双波长新光度分析方法。该方法简单方便、曲线稳定、精密度(RSD)<3％,加标回收率为93％～103％,检出限:0.3mg/L.适合于0～10.0μg/ml天然水测定。     

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中氨基甲酸酯类农药

通过固相萃取法提取地表水中10种氨基甲酸酯类农药,萃取溶液经浓硫酸脱色,佛罗里硅土柱除杂,用柱后衍生高效液相色谱法测定.在5μg/L～500μg/L范围内,标准曲线线性关系良好,仪器检出限低于1μg/L,水样平均加标回收率为90.0%～101%,RSD为1.1%～9.2%.     

废气中甲基对硫磷的比色测定

当选用弗罗里硅土和101白色酸洗担体作吸附剂,应选用丙酮淋洗,将淋洗液浓缩至干后,残留物加乙醇溶解,用盐酸萘乙二胺比色法测定;样品中的有机杂质用石油醚萃取而除去。本法适用于农药厂的排放尾气、生产过程的泄漏气、包装和使用时,甲基—E605浓度的测定。方法的最低检出限为0.34μg/5ml,样品测定的标准偏差<5％,总回收率达82％以上。