毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

吹扫—捕集／气相色谱法测定水中挥发性有机物

为提高样品分析效率，研究并建立了吹扫-捕集／气相色谱／氢火焰检测器联用同时测定水中1，2-二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、硝基苯、1，3，5-三氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、六氯丁二烯17种挥发性有机物的分析方法。结果表明，当进样体积为25．0ml时，最低检出限为0．0034-0．1088μg/L，相对标准偏差为1．8％～6．4％，加标平均回收率为97．6％-105．8％。该方法可快速、简便、准确、高灵敏度的测定水中17种挥发性有机物，并适用于饮用水和地表水中挥发性有机物的测定。     

干扰曲线扣除法测定废水中苯胺类和硝基苯类

使用比色法测定苯胺和硝基苯时，苯胺会严重影响硝基苯的测定。采用干扰曲线扣除法可以定量描述苯胺对硝基苯的影响，得到水样中硝基苯的真实含量。用这种方法测定苯胺，标准差为0.29μg，相对标准差为1.9％，回收率为97％；测定硝基苯，标准差为0.57μg，相对标准差为5.6％，回收率为95％。     

便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯及其在应急监测中的应用

采用便携式GC-MS仪快速测定水中硝基苯,通过优化水中离子强度和顶空加热时间,使方法在0μg/L^300μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.5μg/L。标准溶液6次测定结果的RSD为7.8%~10.9%,实际水样的加标回收率为80.7%~103%。同步测定试验表明,硝基苯与7种苯系物分离良好。与国标方法对比,该方法单个样品测定时间由2 h缩短为15 min。将该方法用于应急监测工作中,及时有效的数据可为污水处理及事故调查提供分析和研判依据。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

SPE-GC-ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测水中硝基苯类的方法。5种硝基苯类化合物的测定在一定浓度范围内线性关系良好,在高、中、低3种浓度水平下,被测物的回收率在71.6%～87.8%之间,测定结果的相对标准偏差在1.6%～9.3%之间。5种硝基苯类的方法检出限分别为0.15μg/L和0.015μg/L。结果表明,该方法适用于实际水样中硝基苯类的测定。     

用2—溴—4.5—二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)

本文研究了用2—溴—4.5二羟基偶氮苯—4’—磺酸钠分光光度法测定Cr(Ⅵ)的条件,Cr(Ⅵ)在0—10μg/25ml内遵守比尔定律。利用Sn~(2+)的还原作用和H_3PO_4的络合作用可解决一些金属离子的干扰,Sn~(2+)的存在还可以缩短显色时间,且络合物十分稳定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-毛细管气相色谱测定地表水中硝基苯类化合物的方法，优化了试验条件。方法线性良好，10种硝基苯类化合物的检出限为0．05μg／L～0．15μg／L，实际样品测定的RSD为1．7％～5．0％，平均加标回收率为80．8％～117％。     

新分光光度法测定水中微量亚硝酸根

本文提出用对氨基苯甲酸和8—羟基喹啉作为重氮化和偶联试剂,光度法测定水中微量亚硝酸根。试验了影响测定结果的因素,确定了测定亚硝酸根的最佳条件。该方法可以测定浓度在0.01—2.5μg/ml的NO_2~-,测定结果变异系数不超过2.0％。     

液相色谱法测定空气中的甲醛

用2.4—二硝基苯肼的酸性乙腈溶液,采集空气中甲醛。甲醛形成苯肼的衍生物,转入乙腈中可直接注入液相色谱仪中分离测定。采集效率达98％以上。平均加标回收率为97.8％。相对标准偏差小于5％,方法检出限为0.05μg/5ml,当采集体积为151时,最低检出浓度为0.0033mg/m~3。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中的反-反黏糠酸和苯巯基尿酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中的苯代谢产物反-反黏糠酸与苯巯基尿酸,通过优化前处理和测定条件,使反-反黏糠酸在10.0μg/L～1 000μg/L范围内,苯巯基尿酸在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.4μg/L和0.08μg/L。将该方法用于实际尿样的加标回收试验,结果加标回收率为90.6%～108%,6次测定结果的RSD为1.5%～4.2%,有证标准物质测定结果在规定范围内。     

改良紫外分光光度法测定光气

本文将国内外常采用的苯胺溶液作吸收剂测定光气的方法进行了改进,检测下限由2μg/10ml提高到0.1μg/10ml。加标回收率在100±5％范围内经改良的方法适用大气中光气浓度的监测,同时也可用于车间空气和管道废气(50mg/m~3以下时)的监测。     

杭州湾上虞工业园区环境空气中苯系物的调查及其特征

用活性炭吸附空气中有机物苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯,二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法同时测定,各组分线性响应良好,曲线相关系数均大于0.995;灵敏度高,检出限在0.01～0.03μg/ml之间;回收率在82.4%～105.8%之间。苯、甲苯、二甲苯均未超过GB 16297—1996中规定的0.5、0.3、1.5mg/m3,也未超过新污染源大气污染物排放限值中规定的0.4、2.4、1.2mg/m3,苯乙烯浓度也远小于恶臭污染物排放标准GB 14554—93中规定的一级标准3.0mg/m3,虽然工业园区及其周边大气环境均能检测出苯系物,但都在国家相关标准范围内。     

亚铁分光试剂测定水中铁

3—(2—吡啶)—5.6—二苯—1、2、4三氮嗪与亚铁有灵敏的显色反应,本文进一步研究了影响显色反应的诸因素,并将该体系用于地面水中微量铁的测定,可检测出低至0.005μ/ml的铁。水样中常见的阴、阳离子没有干扰。     

上海市交通干道空气中苯系物冬季污染特征初探

2004年冬季对上海市交通干道附近空气中苯系物的浓度水平进行了监测,并采用气相色谱法进行分析。结果表明,采样期间大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的浓度分别为1.77~27.7μg/m3、7.29~195μg/m3、3.11~40.2μg/m3、4.49~82.4μg/m3。每日6:30~9:30和15:30~19:00两个时段苯系物的浓度要高于中午时间的浓度,与国内其他城市相比,上海市甲苯的浓度要高,浓度水平要远远高于国外城市的测定结果。苯系物的浓度受风速和风向影响较大。提出了制订空气中苯系物的排污清单和加强机动车尾气中苯系物控制的建议。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象，采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物，用凝胶色谱净化、浓缩，气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验，前者回收率高且稳定，简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g，平均加标回收率为76．5％～109％，重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度测定

本方法简单,灵敏度高,稳定性好,重现性和可靠性均优,除NO_2有6％的干扰外,其他一般气体无干扰,臭氧测定浓度在50—1000μg/M~3之间的相对偏差不大于5％,检出限在8μg/M~3。 实验部分 一、原理 当含有臭氧的空气通过装有靛蓝二磺酸钠中性溶液吸收器时,由于臭氧作用,蓝色迅速褪色,褪色溶液在610μm处测定。     

土壤样品中微量W、Sn、Mo的联合催化极谱法测定

几年来,为了适应环境监测土壤样品中痕量W、Sn、Mo、的分析要求,我们参照文献,综合制定了同一份称样,联合催化极谱测定该三种元素的流程,并针对Sn测定中存在的灵敏度低和空白高等问题做了一些改进与补充试验。试样经碱熔融,水浸定容混匀后,取部分溶液在硫酸——二苯羟乙酸——辛可宁——8—羟基喹啉——氯酸钾体系中,于不同原点电位,测定W、Mo。将剩余部分溶液酸化后,以硫酸——氢碘酸——偏钒酸铵——抗坏血酸体系测定Sn。使Sn的检测限达0.1μg/g,在0.05～1.00/μg/10ml范围内,波高与其浓度成线性关系。W、Mo维持原文献水平。