气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。     

顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物

采用顶空进样-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)测定水和废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物,优化了分析条件,讨论了色谱柱极性、加热温度、平衡时间和进样次数对测定结果的影响。8种苯系物在1.00μg/L～1 000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.22μg/L～0.38μg/L,实际样品平行测定的相对标准偏差5.0%,加标回收率在86.0%～115%之间。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定水中铊

水样经硝酸和过氧化氢消解,Tl~+被氧化为Tl~(3+),在王水和Fe~(3+)介质中,TlCl~-_4被聚氨酯泡塑吸附富集,沸水脱附后用石墨炉原子吸收光谱法测定。用硝酸钯-抗坏血酸基体改进剂提高测定灵敏度,方法在0μg/L～25.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01μg/L。实际样品加标后6次测定结果的RSD为3.0%～11.0%,平均加标回收率为95.0%～99.8%。有证标准物质的测定结果在标准值范围内,相对误差为-4.8%。     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

全自动固相萃取气质联用法测定废水中硝基苯类化合物

采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100mg/L～10.0mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L～0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%～7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%～107%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定水中五氯酚及其钠盐

采用液液萃取处理水样,用气相色谱-串联质谱法测定样品中五氯酚及其钠盐,通过优化测定条件,使方法在1.00μg/L~500μg/L范围内线性良好。检出限和定量限分别为1.00μg/L和5.00μg/L,空白水样五氯酚钠3个质量浓度水平的加标回收率为89.8%~98.4%,5次平行试验测定结果的RSD为5.5%~10.7%。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L~1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

衍生化-液液萃取-气相色谱法测定水中苦味酸的技术关键

测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L～40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%～104%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃、苯系物等其他21种挥发性有机物的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L～2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L～500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L～0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%～6.5%,加标回收率为84%～110%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅

采用三氯甲烷萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅,优化了试验条件。方法在2.00μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,检出限为1.3×10^-5mg/L,标准溶液测定的RSD≤8.6%,实际水样加标回收率为90.4%～108%。