基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。     

气相色谱法同时测定稻田中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留

采用二氯甲烷萃取稻田水样品,土壤样品用丙酮-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液提取,二氯甲烷萃取,水稻植株样品用乙腈-二氯甲烷(体积比为9∶1)混合溶液直接萃取,用气相色谱法同时测定样品中稻瘟酰胺和咪鲜胺残留。该方法在0.012 2 mg/L~2.68 mg/L范围内线性良好,稻田土壤、田水、水稻植株中稻瘟酰胺的检出限分别为2.75μg/kg、1.83μg/L、3.80μg/kg,咪鲜胺的检出限分别为3.55μg/kg、2.66μg/L、5.62μg/kg。空白稻田土壤、稻田水和水稻植株样品3个浓度水平的加标回收率为80.3%~104%,RSD为3.0%~13.2%。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8～0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%～11.7%之间,基质加标回收率在69.3%～115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果...     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

污染土壤中六价铬的测定

通过加入碱性消解液、MgCl2和磷酸缓冲溶液,建立了污染土壤中六价铬的分光光度测定法.方法在0 mg/L～0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.16 mg/kg(以2.5 g样品计),土壤样品测定的RSD为4.6%,加标回收率为92.3%～107%.     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的邻苯二甲酸酯与多环芳烃

建立了用微波萃取(MAE)、固相萃取(SPE)净化、气相色谱,串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)多反应监测同时测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法.通过优化前处理与分析条件,样品加标浓度在5μg/kg时的平均回收率在66.59%～122.07%之间,相对标准偏差均小于20%,邻苯二甲酸酯的检出限在0.04.0.84.ttg/kg之间.定量限在0.13～2.81μg/kg之间;多环芳烃的检出限在0.01～0.54μg/ks之间,定量限在0.02～1.81μS/kg之间,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类

采用超声波萃取-红外分光光度法测定土壤中石油类,并对超声波机的功率、水浴温度和萃取时间进行优化.试验表明：方法在0mg/L～80.0mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9997;方法检出限为6.00μg/L,当取土壤样品10.0g时,方法检出限为0.03mg/kg;空白土壤的加标回收率为97.4% ～103%;测定实际土壤样品的RSD为3.0% ～3.9%.通过比较超声波萃取、四氯化碳热浸法和快速溶剂萃取法的前处理效果,显示出超声波萃取法的优越性.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的镉,优化了试验条件,讨论了共存元素的干扰及消除办法。方法在0μg/L～120μg/L范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg（按取样0.600 g定容至45 mL计）,土壤标准样品测定的RSD≤3.7%,加标回收率为94.8%,与石墨炉原子吸收分光光度法的测定结果相吻合。     

ASE萃取-SPE净化- HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.     

UPLC-MS/MS法分析土壤中氨基甲酸酯类农药残留的基质效应研究

采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg～0.5μg/kg,加标回收率为78.9％ ～116％,6次测定结果的RSD为0.7％ ～15.7％.试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物...     

多氯联苯的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定

采用气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定多氯联苯(PCB),具有良好的灵敏度和选择性,在地表水样品检测时,样品只须进行简单的液液萃取-浓缩,不须任何净化过程即可上机分析,方法检出限低于ng/L级。     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

基于QuEChERS提取法优化的液相色谱-串联质谱法测定水中多种除草剂

基于Qu ECh ERS提取方法,用液相色谱-串联质谱法测定水中14种常见除草剂,通过优化样品前处理条件,使14种除草剂在0.005 mg/L~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,方法检出限为0.005 mg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为74.5%~109%,5次测定结果的RSD为3.9%~11.4%。将该方法用于测定长江流域3个重点城市的水体,结果为未检出。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

HS/SPME-GC/MS/MS法测定水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素

建立了测定水中痕量2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法(HS/SPME-GC/MS/MS),并对HS/SPME条件进行优化。优化后的方法 2-MIB和GSM在1.00~50.0 ng/L范围内,线性良好(r≥0.999 4),RSD分别为7.36%和7.75%,方法检出限分别为0.226和0.239 ng/L,加标回收率分别为87.0%~97.0%和85.2%~112%。结果表明,所建立的方法操作简便、准确度高、重现性好、灵敏度高,无需有机溶剂,适用于水中痕量2-MIB和GSM的测定。     

GC- M S法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚

建立了固相萃取-GC-MS法测定蔬菜和水果中八氯二丙醚残留的方法,样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,正己烷定容.优化了试验条件,选择了定性与定量离子,方法线性良好,最低检出限为0.004 7 mg/kg,加标量为0.10 mg/L～1.00 mg/L时,回收率为87.0%～96.0%,RSD＜4.0%.