UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究

为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法。该方法在0.006μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L~0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回收率为88.6%~108%,6次测定结果的RSD为2.6%~9.4%。     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

气相色谱法测定地表水中百菌清和菊酯类农药

采用正己烷萃取地表水中的百菌清和6种菊酯类农药,通过毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)定性定量。供试农药的线性范围:百菌清为10.0μg/L～200μg/L,6种菊酯类为50.0μg/L～1 000μg/L;方法检出限分别为:百菌清0.054μg/L,甲氰菊酯0.62μg/L,三氟氯氰菊酯0.68μg/L,氯菊酯0.40μg/L,氯氰菊酯0.65μg/L,氰戊菊酯0.78μg/L,溴氰菊酯0.15μg/L;对地表水样品3个质量浓度水平的平均加标回收率为91.3%～118%,6次平行测定的RSD<5%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中的反-反黏糠酸和苯巯基尿酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中的苯代谢产物反-反黏糠酸与苯巯基尿酸,通过优化前处理和测定条件,使反-反黏糠酸在10.0μg/L～1 000μg/L范围内,苯巯基尿酸在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.4μg/L和0.08μg/L。将该方法用于实际尿样的加标回收试验,结果加标回收率为90.6%～108%,6次测定结果的RSD为1.5%～4.2%,有证标准物质测定结果在规定范围内。     

地表水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法研究及其应用

系统研究了地表水中四乙基铅的吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,水样的加标回收率为82%～105%,最低检测限(3σ)及最低定量限(10σ)分别为0.015μg/L和0.05μg/L,0.1μg/L的水样重复进样(n=7)的相对标准偏差为5.4%。利用该方法对浙江省主要城市饮用水源地地表水中四乙基铅进行分析,检测结果均低于检出限。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种雌激素

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱组合联用技术同时测定地表水、饮用水和污水处理厂出厂水中的5种雌激素(17β-雌二醇、雌三醇、雌酮、17α-炔雌醇、己烯雌酚)的方法。水样经过全自动固相萃取仪富集,以OASIS HLB柱为萃取柱,甲醇为洗脱剂,用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪分析定量。分别在0.5~8、5~80μg/L范围内线性良好,相关系数为0.995~0.998。17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇的检出限均为5μg/L,雌酮与己烯雌酚的检出限为0.5μg/L。5种雌激素的纯水加标回收率为63.6%~120.2%,地表水加标回收率为59.8%~91.5%,自来水加标回收率为55.3%~92.1%,精密度为3.7%~10.7%,该方法简单、可靠,可用于水中雌激素类污染物的同时测定。     

高效液相色谱法测定地表水中四乙基铅

系统研究了地表水中四乙基铅的液相色谱分析方法,水中四乙基铅经二氯甲烷萃取浓缩后,用高压液相色谱柱分离,在280 nm波长处检测,根据保留时间定性,外标法定量,检出限及测定下限分别为0.02μg/L和0.06μg/L,低于地表水限值0.1μg/L,地表水平行测定的相对标准偏差均小于5%,地表水和废水样品加标回收率分别为79.4%～82.0%和62.5%～106.6%。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃、苯系物等其他21种挥发性有机物的同时测定。     

The pollution and ecological risk of endosulfan in soil of Huai’an city, China

Endosulfan, a persistent organic pollutant newly listed under the Stockholm Convention, is currently widely produced and used as a pesticide in China. Concentrations of endosulfans (including α-, β-isomers, and their metabolite endosulfan sulfate) were determined in surface soil collected from Huai’an city, where the largest endosulfan producer is located. The concentrations of Σendosulfan (sum of α-endosulfan, β-endosulfan, and endosulfan sulfate) at all sites ranged from 0.28 to 44.81?ng/g dry weight (dw), following a lognormal distribution. The geometric mean was 1.09?ng/g dw, and the geometric standard deviation was 3.02. The β-endosulfan levels were consistently greater than those of α-isomer. The concentration ratios of α-endosulfan to β-endosulfan ranged from 0.03 to 0.70, which were much lower than the commercial endosulfan mixture. This is because that α-endosulfan is more volatile and degrades faster than β-endosulfan in soil. The contour map of Σendosulfan levels in soil indicates that the factory was the point pollution source with the highest endosulfan level in its surrounding area, especially the southern area. However, the non-point agricultural sources are more important. Based on Monte Carlo simulation, the Σendosulfan inventory in soil in Huai’an is estimated to be 0.8–3.0 tons. In order to understand the potential ecological risk of endosulfan, the Monte Carlo-based hazard quotient distribution was estimated and showed that Σendosulfan posed a potentially high risk to soil organisms. To our knowledge, this study is the first that reports soil pollution and risk of endosulfan around the manufacturer in China. This study will help China’s implementation of Stockholm Convention for the reduction and elimination of endosulfan in future.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中的锑,优化了仪器测量参数,讨论了干扰离子的干扰。方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.9μg/L,平行测定的RSD为1.3%~9.8%,加标回收率为97.9%~104%,标准样品的测定结果符合要求。     

小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药

采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156～436.方法在1.00 μg/L～20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%～9.7%,平均加标回收率...     

次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min～32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L～...     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

固相萃取气相色谱法测定水中15种硝基苯类化合物

使用Oasis HLB固相萃取柱,以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为3∶1)为洗脱溶剂,采用毛细管柱气相色谱电子捕获检测器同时测定水中15种硝基苯类化合物,以保留时间定性,外标标准曲线法定量。硝基苯和硝基甲苯在50.0μg/L～1 000μg/L、其他硝基苯类化合物在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限硝基苯和硝基甲苯为0.035μg/L～0.052μg/L,其他硝基苯类化合物为0.003 5μg/L～0.005 6μg/L,加标水样平行测定的RSD为1.4%～4.0%,平均回收率为92%～100%。     

高效液相色谱法测定水中7种三嗪类除草剂

采用液液萃取和固相萃取两种方法预处理,高效液相色谱二极管阵列检测器测定水中7种三嗪类除草剂,选择了合适的检测波长和梯度淋洗条件。方法在0.100 mg/L~2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06μg/L~0.15μg/L,水样平行测定的RSD为1.6%~6.5%,加标回收率为95.0%~106%。