GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

高氯酸对土壤消解测定铅元素的影响

实验选取了具有代表性的4种土壤标物,考察了微波-电热板消解法处理土壤时高氯酸的存在对铅元素测定结果的影响。ICP-MS的测试结果表明,无论是否使用高氯酸对土壤进行前处理,不同土壤称样量下的铅元素测定均能取得满意的结果。扫描电子显微镜及XPS分析证明,土壤消解后产生的残渣不含铅元素,也不具备颗粒活性炭的多孔结构,其不会对铅元素测定的准确度产生影响。实验证明,使用微波-电热板法消解土壤测定铅元素的过程中,高氯酸的使用是可以避免的。