热脱附-气相色谱法测定环境空气中芳烃和卤代烃

建立了热脱附-气相色谱法测定环境空气中9种芳烃和卤代烃方法。阐述了样品管制备、采样袋预处理、现场采样和实验富集等过程。采用保留时间定性、外标法定量。进行了自动热脱附仪的吸附和解吸效率的试验,各组分的吸附效率均在97%以上,解吸效率达98 9%。最低检出质量浓度氯乙烯为0 0003mg/m3、1,2-二氯乙烷和1,2-二氯丙烷为0 0002mg/m3、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯和邻二甲苯均为0 0001mg/m3。试图以不更换TenaxTA吸附剂标准冷阱来测定齐鲁石化环境空气中特征污染物乙烯,由于冷阱对乙烯的二级吸附未能很好地解决,试验效果不理想,有待进一步研究。     

化工企业废气BTEX排放及周边居民区空气暴露健康风险分析

采用气相色谱-质谱法,于2016年9月和12月对江苏省某化工企业与苯系物排放相关的废气排放口和周边居民区环境空气中苯、甲苯、邻二甲苯、间/对二甲苯、乙苯等5种典型苯系物（BTEX）的排放和区域污染特征进行分析,并开展BTEX来源分析及人体健康风险评估研究。结果表明,化工企业有机废气排放口苯质量浓度最高,超过《化学工业挥发性有机物排放标准》（DB32/3151—2016）限值,超标率达26.4%;环境空气中BTEX平均质量浓度为47.31μg/m³,BTEX检出率均超过80%,秋季和冬季BTEX质量浓度分别为72.5和22.2μg/m³,各组分质量浓度大小排序为：苯＞甲苯＞乙苯＞间/对-二甲苯＞邻-二甲苯,与废气排放口浓度大小顺序一致;与其他城市和地区进行比较,BTEX质量浓度处于中等水平。比值分析法研究BTEX来源结果表明,本地排放源是化工企业周边环境空气BTEX主要来源,一定程度上也受交通排放、化石燃料燃烧等污染源的影响。人体健康风险评估结果表明,BTEX单组分非致癌风险值（HQ）在安全范围之内,各监测点位 BTEX的HQ均＜１,非致癌风险可以忽略不计;苯的致癌风险值（R）为7.33×10^-6～7.49×10^-5,均超过10,有一定的致癌风险,且苯是I类致癌物质,应采取源头控制措施避免健康风险。     

天津城市污水泵站恶臭气体组分浓度及污染现状

为了解天津城市污水泵站恶臭的污染程度，选取天津市一个典型的城市污水泵站进行为期3天的采样，采集该污水泵站距离污染源强不同距离处的恶臭气体样品，用气相色谱-质谱联用仪（GS-MS）和分光光度法对采集样品的组分含量进行检测，比较了恶臭排放源点和不同距离处的恶臭组分的浓度特征和污染现状。结果表明，该泵站恶臭污染物质以硫化氢、二氯甲烷和苯系物为主，还有一些烯烃和芳香烃衍生物；恶臭物质的浓度变化范围是n.d.~0.073 7 mg/m³，大部分恶臭物质浓度一般由高至低表现为源点>下风向5 m，源点>背景值，环境空气采样点与恶臭排放源相比，其降幅明显；虽然检测到的恶臭组分较多，但是其浓度与《恶臭污染物排放标准》（GB 14554—1993）等标准中规定的排放限值相比，均未超标。     

杭州市居室空气中芳香族化合物污染现状及其来源解析

用热解吸/气质联用技术研究了杭州市居室空气中芳香族化合物的组成。结果表明,杭州市居室空气中共存在60种芳香族化合物,其中苯系化合物48种,非苯芳香族化合物12种,检出率大于50%的23种;苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间(对)-二甲苯等10种化合物的总含量之和大于85.39%,是室内空气中主要的芳香族污染物,除萘外,其他22种污染物的平均浓度值均随装修时间间隔延长而降低;污染物主要来源是室内装修过程中使用的或装修材料中残留的有机溶剂、机动车辆排放的尾气、居民家庭中常用的清洁用品及含萘等成分的防蛀剂。     

典型化工园区大气中挥发性有机物污染调查

对常州市某典型化工园区大气中挥发性有机物(VOCs)污染状况进行了调查。结果表明,该化工园区大气中检出挥发性有机物共有58种,组分有芳香烃、饱和烷烃、卤代烃、烯烃、醛酯类化合物及其他类;苯、甲苯、乙苯、二甲苯为主要挥发性有机污染物,质量浓度为1.0~194μg/m~3;均未超出参考标准的限值。背景点位和园区点位大气中主要ρ总(VOCs)在秋冬季最高,敏感点大气VOCs随季节变化也较为明显;园区T1和T2ρ总(VOCs)年均值高于敏感点位,背景点位年均值最低;园区点位除了汽车尾气排放之外,溶剂的挥发和生产工艺中污染物的排放也增加了大气中苯系物的浓度,同时也对敏感点位和对照点位的大气质量产生了一定的影响。     

拉链排咪、塑料制品和印刷行业VOCs排放特征比对分析

采用GC-MS法测定拉链排咪、塑料制品、包装印刷行业的生产车间无组织VOCs排放，得到3个工业源VOCs源成分谱。结果表明：不同工业源排放的VOCs组分存在明显差异，拉链排咪以苯系物为主，占比3529%，主要污染物为正己烷、二氯甲烷、甲苯；塑料制品中苯系物占比为4735%，甲苯、乙酸乙酯、正己烷为主要污染物；包装印刷中苯系物质量分数高达6367%，甲苯、1，2，4-三甲苯、丙酮为主要污染物     

隧道路面沥青摊铺过程空气中TSP和多环芳烃污染研究

分析了隧道沥青摊铺过程环境空气中的TSP及多环芳烃质量浓度。TSP用膜法,中流量采样器采样15 min,重量法分析;超声波萃取,高效液相色法分析多环芳烃。结果表明,摊铺机周围空气中TSP超过8 mg/m3,道路空气中TSP超过3 mg/m3;环境空气中苊烯等12种多环芳烃均有检出,苊烯和艹屈质量浓度较高,苯并[a]芘和二苯并[a,h]蒽质量浓度较低。苯并[a]蒽、苯并[a]芘和二苯并[a,h]蒽超标,对人体健康危害较大。建议加强相关行业PAHs的排放水平及其健康风险研究,制定相关限值标准和沥青摊铺过程环境空气的沥青烟监测方法标准。     

热电厂锅炉排放烟尘监测的测量不确定度评定

在理解JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的基础上,对按照国家标准GB5468-1991《锅炉烟尘测试方法》和GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》规定的测定方法,监测热电厂锅炉排放烟尘的测量结果不确定度进行了评定.通过对影响测量结果的系统效应、随机效应产生的不确定度分量的分析和量化评估,计算得到相对合成标准不确定度为10%,扩展不确定度U为6.4 mg/m3(k=2).     

青岛市区大气环境中苯系物的污染状况及变化规律的研究

研究了青岛市大气环境中苯系物的污染状况和变化规律,青岛市大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的年平均浓度分别为9.20土1.21、9.80±1.18、2.62±0.256、7.09士0.71/m3/m3,年变化规律是以冬季最高,昼夜变化规律是苯在630～830和1630～1830时间内有两个峰值,与一氧化碳的变化规律相吻合,在苯系物中以苯和甲苯的相关性最好,青岛市苯系物中苯所占的比例明显高于国外.     

典型废酸油渣中54种VOCs和16种PAHs的分布特征研究

通过运用GC-MS方法对3家润滑油生产企业废酸油渣中的54种挥发性有机物(VOCs)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性及定量分析。结果表明,54种VOCs有12种被检出,检出率为22.2%,其中1,2,4-三甲苯在75个样品中均有检出,检出率为100%。54种VOCs质量分数为ND～12.5 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为苯(0.6～11.9 mg/kg)、萘(1.0～12.5 mg/kg)、1,2,4-三甲苯(0.5～10.2 mg/kg)。16种PAHs有12种被检出,检出率为75%,其中萘、菲、芘、苯并[a]蒽和■在58个样品中均有检出,检出率为100%。16种PAHs质量分数为2～2 160 mg/kg,其中质量分数较高的化合物为■(25～2 160 mg/kg)、芘(10～207 mg/kg)、苯并[a]蒽(5～108 mg/kg)。同一个企业不同油样之间的VOCs和PAHs检出种类和质量分数存在明显差异,各目标物质量分数与总量之间并不完全相关,这与油源、生产工艺以及样品的风化程度有关。客观上,大部分样本存在不均匀性,因此桶装废酸油渣样品检测应关注采样环节,应根据样品特点采集足够的样本数,保证测定结果真实可靠。     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

不同动力公交流动微环境BTEX的浓度水平及健康风险

用热解析气相色谱法采集分析不同动力公交车微环境中苯系物,研究了江南某旅游城市公交汽油车、柴油车、电车、液化天然气车、油电混合车空气中苯系物的浓度以及主要公交站台的苯系物的浓度。结果表明,公交车微环境中苯系物平均浓度从高到低依次为汽油车>柴油车>油电混合车>液化天然气车>电车,其中汽油车苯含量最高,为(21.02±9.51)μg/m3,各动力公交车的苯暴露对公交司机致癌风险为2.32×10-6～4.79×10-6,超过了美国EPA制定的人体致癌风险限值。     

预浓缩系统-全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境空气中挥发性有机物

采用SummA罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC／TOFMS）测试分析，以较长的非极性柱Rxi-5MS（60m×320μm×1．0μm）作为第一维柱，较短的中等极性柱DB-17MS（2．0×0．1mm×0．1μm）作为第二维柱，对环境空气中的VOC成分进行了定性定量分析。通过考察方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限与《空气和废气监测分析方法》（四版）给出的两个方法比较，证实该方法特性不仅满足方法学要求，而且能够更加准确快速监测环境空气中VOC。     

Application of portable gas chromatography-photo ionization detector combined with headspace sampling for field analysis of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene in soils

A method based on headspace (HS) sampling coupling with portable gas chromatography (GC) with photo ionization detector (PID) was developed for rapid determination of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) in soils. Optimal conditions for HS gas sampling procedure were determined, and the influence of soil organic matter on the recovery of BTEX from soil was investigated using five representative Chinese soils. The results showed that the HS-portable-GC-PID method could be effectively operated at ambient temperature, and the addition of 15 ml of saturated NaCl solution in a 40-ml sampling vial and 60 s of shaking time for sample solution were optimum for the HS gas sampling procedure. The recoveries of each BTEX in soils ranged from 87.2 to 105.1 %, with relative standard deviations varying from 5.3 to 7.8 %. Good linearity was obtained for all BTEX compounds, and the detection limits were in the 0.1 to 0.8 μg kg^?1 range. Soil organic matter was identified as one of the principal elements that affect the HS gas sampling of BTEX in soils. The HS-portable-GC-PID method was successfully applied for field determination of benzene and toluene in soils of a former chemical plant in Jilin City, northeast China. Considering its satisfactory repeatability and reproducibility and particular suitability to be operated in ambient environment, HS sampling coupling with portable GC-PID is, therefore, recommended to be a suitable screening tool for rapid on-site determination of BTEX in soils.     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

GC/MS联用仪对几种自来水中有机污染物的分析

采用美国惠普公司色谱—质谱联用仪，研究了武汉市几种自来水中所含有机污染物的种类、组成及相对含量，得出了这几种水中有机物的分布特征，分析了污染物的来源，并从不同角度比较了这几种水的污染情况。     

光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定空气中苯系物

本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱仪，直接测定空气中ｍｇ／ｍ３级苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯）的快速分析方法。方法的线性范围为０～１００ｍｇ／ｍ３，相关系数均在０．９９９以上，方法的变异系数分别为２．９～１２．５％（５ｍｇ／ｍ３），３．４～７．９％（３０ｍｇ／ｍ３），方法最低检测限达０．２～１．０ｍｇ／ｍ３。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。