光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定水中苯系物

本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱仪，在环境温度下手工摇荡的快速顶空法测定水中苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯）的分析方法。方法的线性范围为０～１８０μｇ／Ｌ，相关系数均在０．９９６以上，方法的变异系数分别为１．０～１４％（１０μｇ／Ｌ），２．９～７．８％（３０μｇ／Ｌ），方法的最低检测限达０．５～１．５μｇ／Ｌ。     

气相色谱法测定空气中三氯乙烯和四氯乙烯

应用气相色谱法以５％ＰＥＧ－６０００为固定液、６２０１为担体填充柱分离，电子捕获检测器检测，直接进样测定环境空气中三氯乙烯和四氯乙烯。对０．０２９ｍｇ／ｍ＾３四氯乙烯标准样作重复５次测定，其相对标准差分别为５．７％和１．５％，并在实际样品中进行加标回收试验，回收率三氯乙烯在９０％～１１０％、四氯乙烯在９４％～１０８％之间。检测限分别为０．００６ｍｇ／ｍ＾３和０．０００５ｍｇ／ｍ＾３，完全能满足环境     

低浓度SO_2检测管的研制

通过对常见的几种检测管法的比较，筛选出灵敏度较高的亚硝基铁氰化钠法；同时筛选出载体为６０—８０目的素陶瓷，指示剂浓度为２０％。玻璃管内径为２．０—２．３ｍｍ，采气速度为０．３（Ｌ／ｍｉｎ），采样体积为１２Ｌ，以此条件进行实验．结果表明，检测管变色长度对应ＳＯ２浓度的相关性很好；变异系数均小于１１０％，检测的重现性较好。检测管的测定值与理论值的平均相对误差为５．０９％（＜±１５％），最大相对误差为７．１３％（＜±２５％），准确度较高．测定结果可靠；与化学法比较，两者无显著性差异；浓度小于０．１５ｍｇ／ｍ３的Ｈ２Ｓ及浓度小于０．０１ｍｇ／ｍ３的ＮＯ２对ＳＯ２检测管无干扰．     

原子吸收光谱法测定空气污染源中镉和镍

试验了用王水消解、火焰原子吸收光度法测定空气污染固定源中镉、镍;石墨炉原子吸收光度法测定散源中镉、镍。检测限分别为９０×１０－４ｍｇ／Ｎｍ３,００１８ｍｇ／Ｎｍ３（采样体积１０００Ｌ）;９５×１０－７ｍｇ／Ｎｍ３,１５×１０－４ｍｇ／Ｎｍ３（采样体积１０ｍ３）。     

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离、ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ′,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）。在１０ｍｇ／Ｌ～１８８１０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检测限：废水为０５ｍｇ／Ｌ;废气为０８ｍｇ／ｍ３。样品测定的相对标准差为４％～８％,回收率在７６％～１１２％之间,精密度和准确度均较好     

过氯乙烯滤膜采样—酸消解—钼蓝光度法测定磷酸才

建立了过氯乙烯滤膜采样－酸消解－钼蓝分光乐度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为９５．７％～９９．１％，单个实验室对含５μｇ和１５μｇ样品进行多次测定，其相对标准差小５％，样品加标回收率为９８．２％～１００．５％，方法检测限为０．００７ｍｇ／ｍ＾３，对标样测定，结果均在给定值范围内，用该法与等离子发射光谱法（ＩＣＰ）对５个样品进行比对测定，结果均令人满意。     

固体电解质SO_2（SO_3）传感器测定烟道气中的SO_2

本文论述了利用北京科技大学研制的固体电解质ＳＯ２（ＳＯ３）传感器对测定烟道气中的ＳＯ２进行的研究。利用该传感器测定烟道气中的ＳＯ２，其测量范围为：５０—１７０００ｍｇ／ｍ３，相对标准偏差小于４．０％。因而具有测量范围宽，精确度高以及稳定性好的特点。设计的试验样机的总体噪声和漂移小于１．０ｍｇ／ｍ３，同时具有体积小．重量轻和操作简单的特点。     

气相色谱法测定环境空气中的乙醛

建立了环境大气中乙醛的气相色谱测定方法。采样效率在９９５以上，回收率为９２．８％－９９．５％，变异系数为２．５６％－３．２４％。当采样体积为１０Ｌ时，最低检出浓度为０．１４ｍｇ／ｍ＾３。     

气相色谱法测定废水和废气中N‘,N—二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离,ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ’,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）,在１．０ｍｇ／Ｌ￣１８８１．０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系,检测限：废水为０．５ｍｇ／Ｌ;废气为０．８ｍｇ／ｍ＾３,样品测定的相对标准差为４％￣８％,回收率在７６％￣１１２％之间,精密度和准确度均较好。     

水中总酚量的紫外分光度法的测定

为简化光度法测定水中总酚量的操作，对紫外分光光度法测定废水中总酚的方法进行改进，用碱性水溶液代替水溶液，选择λ＝２３５ｍｍ作为测定波长，对标准样品和实际废水样品进行测试，在ｐＨ＝１０～１２之间，相对误差为０．５％～１．０％，相对标准偏差为０．２％～３．０％，回收率９９％～１０２％之间，检测范围（０．０５～５）ｍｇ／Ｌ苯酚。结果准确可靠，快速、简便、成本低、易于实现自动化分析。进行适当改进，可用于自动监测。     

便携式GC法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯

采用便携式气相色谱法测定石油污染地地下水中苯、乙苯和二甲苯，通过试验选择出测定的最佳色谱条件和适宜内标物，并对样品平衡时间、NaCl用量、取样后 VOA瓶中液-气体积比等条件进行优化。试验表明，该方法在0 mg/L～2．00 mg/L范围内线性良好，相关系数均＞0．98；方法检出限为0．05 mg/L ～0．15 mg/L。用该方法和吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法同时测定实际水样，两种方法测定结果具有良好的一致性。     

杭州湾上虞工业园区环境空气中苯系物的调查及其特征

用活性炭吸附空气中有机物苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯,二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法同时测定,各组分线性响应良好,曲线相关系数均大于0.995;灵敏度高,检出限在0.01～0.03μg/ml之间;回收率在82.4%～105.8%之间。苯、甲苯、二甲苯均未超过GB 16297—1996中规定的0.5、0.3、1.5mg/m3,也未超过新污染源大气污染物排放限值中规定的0.4、2.4、1.2mg/m3,苯乙烯浓度也远小于恶臭污染物排放标准GB 14554—93中规定的一级标准3.0mg/m3,虽然工业园区及其周边大气环境均能检测出苯系物,但都在国家相关标准范围内。     

甲萘酚显色光度法测定水中苯胺

对甲萘酚偶氮显色光度法测定水中苯胺的方法进行了验证性研究。结果表明,该方法具有简单、快速、稳定等优点。线性区间在0.05～5.5mg/L范围内,相关系数等于0.9997,苯胺浓度小于0.05mg/L或大于5.5mg/L时,测量误差比较大。还考察了NaCl、KCl、NaNO_3、KNO_3、Na_2SO_4、K_2SO_4、TiO_2、ZnO,苯酚,以及由吐温-80/苯/水/正丁醇组成的O/W微乳液对测量的影响。     

顶空气相色谱法测定土壤中BTEX

本文采用顶空气相色谱法从土壤样品中分离挥发性有机物。应用该技术,苯、甲苯、乙基苯及二甲苯异构体（ＢＴＥＸ）均得到有效分离。该方法有较好的精密度（变异系数６５％,回收率８９～１０３％）和低的检出限（对于苯为０５ｎｇ／ｇ）。土壤样品中加入水或加热,可提高方法的灵敏度。     

Environmental Monitoring of Benzene and Alkylated Benzene from Vehicular Emissions

The volatile organic pollutants from direct vehicular exhaust were trapped with activated charcoal, desorbed with carbon disulphide and analysed by GC/MS with tert-butyl benzene as an internal standard. A comparative study was made from the exhaust of 1000 cc, 1300 cc, 1600 cc cars, pickup, lorry(diesel), 125 cc and 70 cc motorbikes. The level of pollutants emitted were in the following order, motorbike(petrol) car(petrol) pickup(petrol) lorry(diesel). The range of highest emission (125 cc motorbike) to the lowest emission (lorry(diesel)) was of the order of 102 for benzene, 6×102 for ethyl benzene, 5×102 for toluene and 3×102 for xylenes. Among cars, those fitted with catalytic convertors emitted a lower level of benzene (2 to 3 times) when compared with those without catalytic convertors. Similar studies on the air in air-conditioned buses, non air-conditioned buses and three metres from the edge of the road shows that they have the same pollutant level. The level of these pollutant as compared to those from direct car exhaust are of the order of 102 times less for benzene, xylene and toluene and 103 times less for ethylbenzene. The levels of benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes by the road side and in the buses were found to be lower than the exposure limits of ACGIH, OSHA and EH40.     

Monitoring of soil and groundwater contamination following a pipeline explosion and petroleum product spillage in Ijegun, Lagos Nigeria

In May 2008, an accidental damage of a Nigerian National Petroleum Corporation (NNPC) pipeline occurred in Ijegun area of Lagos, Nigeria, resulting in oil spillage and consequent contamination of the environment. The residual concentration of the total hydrocarbon (THC) and benzene, toluene, ethylbenzene, and xylene (BTEX) in the groundwater and soil was therefore investigated between March 2009 and July 2010. Results showed elevated THC mean levels in groundwater which were above the World Health Organization maximum admissible value of 0.1 mg/l. THC values as high as 757.97 mg/l in groundwater and 402.52 mg/l in soil were observed in March 2009. Pronounced seasonal variation in the concentration of THC in groundwater and soil samples show that there was significant (P?<?0.05) difference in the measured concentration of THC between each season (dry and wet), with the highest being in the dry season and between the years 2009 and 2010. Significant hydrocarbon contamination, 500 m beyond the explosion site and 25 months after the incident, was observed revealing the extent of the spillage of petroleum products. The highest concentrations of 16.65 μg/l (benzene), 2.08 μg/l (toluene), and 4864.79 μg/l (xylene) were found in stations within the 100 m buffer zone. Most of the samples of groundwater taken were above the target value of 0.2 μg/l set for BTEX compounds by the Environmental Guidelines and Standards for Petroleum Industry in Nigeria. The level of hydrocarbon in the impacted area calls for concern and remediation of the area is urgently needed to reduce further negative impact on the ecosystem.     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

室内装饰装修材料中苯、甲苯、二甲苯含量测定法改进

采用毛细管气相色谱法,对室内装饰装修材料中的苯、甲苯、二甲苯的测定进行了改进。称取样品后,用N,N-二甲基甲酰胺稀释定容,CBP20毛细管柱分离,可同时测定苯、甲苯、二甲苯的含量,数据准确,操作简单。     

GC-C-IRMS测定污染场地土壤中苯系物单体碳同位素比值

选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以上均能满足测定要求;与直接进样方式相比,热脱附进样对单体碳同位素比值测定无分馏影响;标准溶液和苯系物土壤样品测定结果的RSD分别为1.0%~1.7%和0.3%~2.6%。     

石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物

采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物，用微孔滤膜采集空气样品，经硝酸／高氯酸混合液消解，以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0．100μg／L～3．00μg／L，最低检出质量浓度为1．7×10^-5mg／m3（按采样体积75L计），3个加标质量水平的相对标准偏差为3．8％～4．5％，回收率为93％～102％。