固体电解质SO_2（SO_3）传感器测定烟道气中的SO_2

本文论述了利用北京科技大学研制的固体电解质ＳＯ２（ＳＯ３）传感器对测定烟道气中的ＳＯ２进行的研究。利用该传感器测定烟道气中的ＳＯ２，其测量范围为：５０—１７０００ｍｇ／ｍ３，相对标准偏差小于４．０％。因而具有测量范围宽，精确度高以及稳定性好的特点。设计的试验样机的总体噪声和漂移小于１．０ｍｇ／ｍ３，同时具有体积小．重量轻和操作简单的特点。     

催化快速法和标准回流法测定废水中COD的对比研究和应用

催化快速法和标准回流法测定废水中ＣＯＤ的对比研究和应用武仁英刘士俊高继珍（山西太原市环境监测站，太原０３０００２）催化快速法除低浓度水平（１００ｍｇ／Ｌ）Ｓｔ大于相对浓度的５％（但仍小于检出限），其余均为ＲＳＤ＜５％，精密度较高；标样测定值相对误差０...     

异相平衡流动注射分光光度法测定水中痕量SO^2—4

根据异相平衡的原理,确立了用流动注射分光光度法测定水样中痕量ＳＯ＾２－４的新方法。利用Ｂａ（Ⅱ）与偶氮氯磷Ⅲ的二元络合显色反应及ＢａＳＯ４＝Ｂａ＾２＋＋ＳＯ＾２－４进入微溶化合物ＢａＳＯ４反应柱前后吸光值的改变,从而求得ＳＯ＾２－浓度。表观摩尔吸光系数ε＝２．３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,ＳＯ＾２－４检的线性范围为０－４０ｍｇ／Ｌ,检测限为０．８０ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．２％,试     

甲醛检测管的初步研制

运用苯系物与甲醛在酸催化下发生显色反应生成树脂状褐色产物的原理,初步研制了一种能够测定空气中低浓度甲醛的检测管。其载体为６０～８０目的活化硅胶;玻璃管内径为１８～２０ｍｍ;指示粉为硅胶、浓硫酸和二甲苯的混合物。对空气进行测定的采样条件为：采气速度００５Ｌ／ｍｉｎ,采样量３Ｌ。经初步试验,该检测管变色长度与甲醛的浓度具有较好的相关性（γ＝０９９４１）;检测之重现性较好（不同浓度测定的变异系数小于２５％）;灵敏度较高（最低显色浓度为０１ｍｇ／ｍ３）。     

光离子化检测器便携式气相色谱仪快速测定空气中苯系物

本文研究了使用光离子化检测器便携式气相色谱仪，直接测定空气中ｍｇ／ｍ３级苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻、间、对位的二甲苯及异丙苯）的快速分析方法。方法的线性范围为０～１００ｍｇ／ｍ３，相关系数均在０．９９９以上，方法的变异系数分别为２．９～１２．５％（５ｍｇ／ｍ３），３．４～７．９％（３０ｍｇ／ｍ３），方法最低检测限达０．２～１．０ｍｇ／ｍ３。     

氨氮测定中水样混凝沉淀预处理的改进

氨氮测定中水样混凝沉淀预处理的改进陈淑贞（福建连江县环境监测站，连江３５０５００）改取１００ｍｌ水样于１００ｍｌ比色管，加１０％ＺｎＳＯ４溶液１ｍｌ混匀后加２４％ＮａＯＨ溶液０．２ｍｌ，使ｐＨ为１０．５，这时浓度＞１０ｍｇ／ＬＣａ－ＣＯ３的水样可自然...     

化学需氧量光度测定法探索

试验证明,ＣＯＤ光度测定法是可行的,本法测定范围为０～２００ｍｇ／Ｌ,测定波长为４３４ｎｍ,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液最佳使用浓度为０．０６７５ｍｏｌ／Ｌ（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）在此浓度下ＣＯＤ为２００ｍｇ／Ｌ,的葡萄糖溶液实际测得值只比标准滴定法低１．８％。     

新试剂4－（2－喹啉偶氮）－1，3－二羟萘分光光度法测定水中镉

研究了镉（Ⅱ）与４－（２－喹啉偶氮）－１，３－二羟萘（２－ＱＡＤＶＭ）的显色反应。结果表明：在０．３ｍｎｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，当有十二烷基（２－羟乙基）二甲基氯化铵（ＤＥＭＡＣ）存在时，镉（Ⅱ）与２－喹啉偶氮形成１：２橙红色络合物，λ_ｍａｘ为５１０_ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉的浓度的在０～２０μｇ／（２５ｍＬ）范围内符合比尔定律，用２－喹啉偶氮作显色剂，可直接测定废水中的镉。试样用标准加入法测得回收率为９６％～１０４％，相对标准偏差小于３％，用此法与双硫腙分光光度法对模拟镀镉废水进行了对比试验，其相对误差小于４％。     

高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的再研究

用＂自控式高压蒸汽消解器＂作为高压蒸汽消化法测定废水化学需氧量的消化装置，详细研究了消化条件，最后确定，消化体系中（１／６）Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４浓度为１０．１ｍｏｌ／Ｌ，催化剂Ａｇ＋浓度为０．０３ｍｏｌ／Ｌ，消化温度为１３０℃，恒温时间为２０ｍｉｎ。用此方法和条件测定了１２种单纯有机化合物和１６种不同工业废水的化学需氧量，与标准回流法相比，相对误差在－５．５－６．０％之间。     

低浓度二氧化碳检测管的研制

应用活性氧铝—百里香酚酞吸附ＣＯ２线性比长法研制出低浓度ＣＯ２检测管。测定范围０．０５～０．９０％;灵敏度为０．０５％;检测管变色长度与ＣＯ２浓度的相关系数γ＝０．９９８１,精密度与准确度符合国家标准８３ＧＢ７２２０～７２８０。其可靠性与经典的何氏气体分析器比较,结果基本一致。低浓度的ＳＯ２、Ｈ２Ｓ和ＮＨ３对测定无明显干扰,现场监测应用效果可靠,值得推广应用。     

便携式催化氧化-FID法测定固定污染源废气中非甲烷总烃

对便携式催化氧化-FID法测定非甲烷总烃的检出限、精密度、准确度、催化效率等性能指标开展研究,考察该方法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的适用性。结果表明：催化氧化装置的转化效率为98.1%～99.7%,方法检出限为0.05 mg/m3（以碳计）;2个质量浓度水平的甲烷和丙烷混合标准气体测定结果的相对误差分别为-6.4%～6.1%、-4.7%～-0.5%,实验室内、实验室间测定结果的RSD分别为2.9%～5.9%和1.6%～2.5%、1.5%和0.6%。用该方法和国标法同时测定实际样品,两种方法测定结果的相对误差为6.4%～21.4%。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况，在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明，采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时，标准曲线均具有很好的线性，线性拟合度均在0.999 3以上，检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应，适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时，气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低，因此，建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法，对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外，为保证测定结果的准确度，每个样品需平行测定2～3次。     

气相色谱法测定环境空气中乙醇和异丙醇

采用蒸馏水吸收空气中的乙醇和异丙醇，气相色谱法测定，该方法在3．14 mg/L ～15．8 mg/L 范围内线性良好，乙醇标准曲线的相关系数为0．9994，异丙醇标准曲线的相关系数为0．9996。测定低浓度标准溶液，得到乙醇和异丙醇的检出限分别为0．418 mg/L 和0．399 mg/L；采样体积为0．04 m3时，乙醇和异丙醇最低检出质量浓度均为0．05 mg/m3。乙醇和异丙醇标准溶液的回收率为95．4％～104％，RSD＜5％。样品稳定性试验表明，采集的乙醇和异丙醇样品保存时间越长损失率越大，一般保存7 d为宜。     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

Automatic continuous river monitoring of nitrate using a novel ion-selective electrode

On-site continuous measurement of nitrate in the River Taw situated in Devon (UK) was performed automatically for two months using a recently developed ion-selective electrode (ISE). A non-submersible electrode support system was developed and a field instrument was constructed comprising the nitrate-ISEs, a reference electrode and a temperature probe connected through a pre-amplifier to a data-logger and battery supply. The nitrate-ISE was constructed using a commercially available electrode body with a membrane incorporated into the tip. This rubbery membrane contained the sensor molecule (N,N,N-triallylleucine betaine chloride, 6.5% m/m) covalently bound to polystyrene-block-polybutadiene-block-polystyrene, SBS, (43.5% m/m), with 2-nitrophenyloctyl ether (2-NPOE) as mediator (40% m/m). The Nernstian slope was -59.1 mV per decade over a linear range of 1400-0.07 mg L(-1) nitrate-N. The limit of detection was 0.007 mg L(-1) nitrate-N with a selectivity coefficient for nitrate against chloride (k(pot)NO3-, Cl-) of 3.4 x 10(-3). The speed of response was less than a minute over the linear Nernstian range. The lifetime in the laboratory exceeded 5 months with no potentiometric drift over the linear Nernstian range. A temperature correction algorithm was also used to accomodate the temperature changes encountered in the river. The river nitrate results obtained with the ISEs at hourly intervals compared very favourably (R2 = 0.9) with those obtained with laboratory automated chemical determinations made on contemporaneous river samples over a concentration range 0.55-2.00 mg L(-1) nitrate-N. The ISEs did not require re-calibration and no deterioration in performance or fouling of the membrane surface was observed during 40 days.     

高效液相色谱法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法，优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0．10mg／L～2．00mg／L范围内线性良好，检出限为0．84μg／kg～2．07μg／kg，RSD为1．2％～5．6％，加标回收率为95.0％～107％。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸

以多孔玻板吸收管采样,采用离子色谱法同时测定作业场所空气中的氟化氢、氯化氢和硫酸,采样效率>92%。氟化氢在0 mg/L～2.00 mg/L、氯化氢在0 mg/L～2.50 mg/L、硫酸在0 mg/L～4.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.003 mg/m3、0.02 mg/m3、0.023 mg/m3(按采样体积60 L计),标准溶液平行测定的RSD≤8.0%,两个质量浓度水平加标的平均回收率为92.6%～106%。     

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响.吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L ～ 20.0 mg/L和0.500 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 ...     

气相色谱法测定工业废气中的异丙醇

用活性炭吸附管采集吸附工业废气中的异丙醇,经二硫化碳解析后由自动进样器送入气相色谱仪中分离并由FID检测器检测。2 mL二硫化碳解吸溶剂中异丙醇的绝对量为1.57~6.28 mg时,测定结果的相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5);当样品采集量为10 L时,方法检出限为0.3 mg/m³。所用活性炭采样管对异丙醇的吸附效果良好,100 mg活性炭对异丙醇的穿透容量大于15 mg;二硫化碳溶剂对吸附在活性炭中的异丙醇解吸效果较好,异丙醇加标量为3.92~15.70 mg时,解吸效率为93.9%~100.5%。