水中松节油气相色谱的测定方法研究

研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法.用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0.01mg/L,气-质联用法可达0.001mg/L;准确度好,两种测定方法的样品添加回收率在90.3%～115%之间;平行6次进行精密度试验,两种分析方法的相对标准差低于5.9%.结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定.选择离子气-质联用法可排除干扰,定量、定性更加准确可靠,适合复杂水样的分析.     

液-液萃取-气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺

研究建立了气相色谱法同时测定水中吡啶、松节油和苯胺的方法.采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析,3种物质能够有效分离.吡啶、松节油和苯胺的水中最低检测浓度分别为0.009、0.009、0.004mg/L,样品添加平均回收率为89％～114％,平行6次精密度实验,相对标准偏差小于6.5.实验结果表明,气相色谱法简单、快速、准确,适用于水中吡啶、松节油和苯胺的测定.     

液相色谱-质谱法直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应

采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。     

中空纤维膜萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

提出了中空纤维膜萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药的方法。首先研究了8种有机氯农药的线性范围,然后测定了中空纤维膜萃取对水中有机氯农药的回收率,最后用中空纤维膜萃取-气相色谱法对实际水样进行检测。结果表明,8种有机氯农药在0.5~10μg/L范围内具有良好的线性关系,中空纤维膜萃取法对水中8种有机氯农药的富集倍数为389~464,回收率为77%~92%,可以满足分析要求。     

直接进水样气相色谱法及萃取法测定水中苯系物的比较研究

对二硫化碳萃取法和直接进水样气相色谱法测定水中的苯系物作了分析、比较和研究。对方法进行了线性、精密度等试验,表明了萃取法可以满足对地面水中苯系物的测定要求,直接进水样法则适用于工业废水中苯系物的监测。     

正己烷萃取-气相色谱法快速测定水中三氯乙烯

采用正己烷萃取法对水中三氯乙烯进行富集,用毛细管柱气相色谱法进行测定;通过正交试验,对气相色谱测定的主要影响因素和条件进行优化选择,并进行定量评价,总结其影响规律,最终确定最佳测定条件。同时对该方法检出限、准确度和精密度进行检验,完成方法验证。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠,灵敏度高,在水环境质量监测中具有实用性。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

研究建立了利用吹扫—捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的分析方法,并利用该方法对不同水体中的该类物质进行了测定。当水样体积为５ｍｌ时,９种卤代烃的最低检出浓度为２．８６×１０－３～９．７７×１０－２ｐｐｂ。     

正交法优化顶空—毛细管气相色谱法测定水中甲醇的实验条件

用顶空进样-毛细管气相色谱法测定水中甲醇，实验结果受到顶空条件影响因素较多。本文使用正交试验方法对顶空进样的加盐量、炉温、恒温时间等5个因素进行了优化，确定了顶空进样气相色谱法测定水中甲醇的最佳操作条件，配合DB-624石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器，检出限可达到0．33mg/L。用本方法选择实验条件更加科学合理，测定结果更加可靠。     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

顶空气相色谱法测定水中苯系物的方法改进

水中苯系物的测定采用GB 11890-1989<水质苯系物的测定气相色谱法>,在实际应用中,该方法操作步骤繁琐复杂、难于掌握,给样品的准确测定带来困难[1].为此对该方法作了改进,改进后的操作省时、省力,规范可靠,取得了满意结果.     

杭州湾上虞工业园区环境空气中苯系物的调查及其特征

用活性炭吸附空气中有机物苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯,二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法同时测定,各组分线性响应良好,曲线相关系数均大于0.995;灵敏度高,检出限在0.01～0.03μg/ml之间;回收率在82.4%～105.8%之间。苯、甲苯、二甲苯均未超过GB 16297—1996中规定的0.5、0.3、1.5mg/m3,也未超过新污染源大气污染物排放限值中规定的0.4、2.4、1.2mg/m3,苯乙烯浓度也远小于恶臭污染物排放标准GB 14554—93中规定的一级标准3.0mg/m3,虽然工业园区及其周边大气环境均能检测出苯系物,但都在国家相关标准范围内。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

比色法测定水中微量三氯杀螨醇

使用比色法测定水中微量三氯杀螨醇的浓度。首先用正己烷萃取浓缩水中的三氯杀螨醇,比较了加入不同量的去离子水,不同浓度、不同量的NaOH,不同的反应显色温度和反应时间以及吡啶用量等对体系吸光度的影响。得出最佳的显色条件:0.2ml去离子水,0.1ml质量浓度为45%的NaOH溶液,与2.0ml吡啶混合,于100℃水浴中反应3.0min,反应液在4000r/min离心2.0min,取出反应液在530nm处测定吸光度值。此方法的标准工作曲线相关系数为0.9914,方法的绝对检出限为0.2μg三氯杀螨醇。样品加标回收率为83.7%~114.1%,相对标准偏差小于10%。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法。研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70∶30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5~1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限0.18×10^-3 mg/kg,加标回收率为69.0%~94.8%,相对标准偏差为2.5%~8.0%,该方法具有灵敏度高、重复性好、简便、快速、干扰小、精密度高的特点,可用于土壤中阿特拉津的快速检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

Coupling of solvent-based de-emulsification dispersive liquid–liquid microextraction with high performance liquid chromatography for simultaneous simple and rapid trace monitoring of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid and 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid

A simple, rapid, and efficient sample pretreatment technique, based on solvent-based de-emulsification dispersive liquid–liquid microextraction (SD-DLLME), followed by high performance liquid chromatography (HPLC) has been developed for simultaneous preconcentration and trace detection of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) and 2-methyl-4-chlorophenoxyacetic acid (MCPA) in water and urine samples. Some parameters such as acidity of solution, the amount of salt, type, and volume of extraction solvents, type of disperser/de-emulsifier solvent, and its volume were investigated and optimized. Under optimum extraction conditions, the limits of detections (LODs) of this method for MCPA and 2,4-D were 0.2 and 0.6 μg L^?1 (based on 3S_b/m) in water and 0.4 and 1.6 μg L^?1 in urine, respectively. Furthermore, dynamic linear range of this method for MCPA and 2,4-D was 1–300 and 2–400 μg L^?1, repectively. Finally, the applicability of the proposed method was evaluated by extraction and determination of the herbicides in urine and different water samples.