固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

根据具体情况优化EPA8310中色谱分离条件

运用Agilent（安捷伦）1200系列高效液相色谱和多环芳烃专用柱ZORBAX Eclipse PAH（4.6×250mm、5μm,P.N.959990-918,S.N.USPAB01066）,对16种多环芳烃化合物混合溶液进行分析,根据具体实验条件优化EPA8310中色谱分离条件并得到了更节省时间、分离效率更好的流动相梯度变化程序。     

大气气溶胶中硝基多环芳烃分析方法的建立及应用

硝基多环芳烃类化合物是一类强致突变和致癌物.大气中的硝基多环芳烃主要由化石类燃料燃烧时直接释放,或由前体化合物多环芳烃经光化学反应生成,其浓度远低于多环芳烃.利用高效液相色谱法,分离并富集目标组分,结合气相色谱-质谱技术,建立大气气溶胶中硝基多环芳烃类化合物的检测方法,仪器检测限为1.17～2.94pg,硝基多环芳烃指...     

反相高效液相色谱法——荧光检测测定五种多环芳烃

本文采用ＨＰＬＣ——荧光检测测定五种多环芳烃化合物。在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱上，以７０％（ｖ／ｖ）的乙腈水溶液作流动相，２０ｍｉｎ内同时分离测定了、苊、蒽、荧蒽、芘等五种多环芳烃     

大气颗粒物中多环芳烃的HPLC法测定

在大气悬浮颗粒物中,含有多种微量的,与致癌性有关的物质。其中,苯并(a)芘(Bap)的致癌性较强,含量也较高。由此,本文提出大气颗粒物中,苯并(a)芘等多环芳烃的HPLC测定法。一、实验部分(一)试剂1.标准物质 NBS-SRM 1649(大气悬浮颗粒物的标准样品)、NBS-SRM1647(16种多环芳烃的标准混合液);2.流动相及抽提剂乙腈(色谱纯。大阪岸田化学株式会社);3.碱性氧化铝(色谱纯。西德沃尔蒙公司);4.聚四氟乙烯滤膜 0.2μm。(二)仪器高效液相色谱系统高压泵(日本分光880PU)、UV检测器(日本分光875UV)、荧光检测器(日本分光FP-110)、色谱柱(Polymeric     

北京地区大气可吸入颗粒物中多环芳烃分布特征

采集北京城乡结合区和郊区冬季12个大气可吸入颗粒物不同粒径样品,用色谱-质谱技术分析鉴定了75种多环芳烃化合物,并对各粒径中美国EPA优控的16种多环芳烃做了定量分析,研究其在不同粒径的分布规律。结果表明:城乡结合区大气颗粒物中优控多环芳烃总量明显高于郊区;郊区和城乡结合区大气分别有68%和85%的优控多环芳烃吸附在粒径小于2 0μm颗粒物上;可吸入颗粒物中都相对富集高环数的多环芳烃;2个地区主要污染源可能为化石燃料的燃烧排放,燃煤的影响相对较大。      

北京市大气颗粒物中多环芳烃的组成

采用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)检测了北京市石景山工业区和海淀居民生活区的大气颗粒物样品中的多环芳烃(PAHs),比较了北京市工业区和居民区大气飘尘中多环芳烃含量的差异以及不同季节对多环芳烃含量的影响.检测出PAHs类碳氢化合物共135种,分子质量大于300u的PAHs有55种,弥补了气相色谱/质谱(GC/MS)不能直接测定大分子量PAHs的不足,更为全面地反映了大气飘尘中PAHs的分布状况.     

大气颗粒物中多环芳烃的监测

本文报导了大气颗粒物中多环芳烃的一种测定方法和结果。颗粒物预处理方法是:超声萃取,抽滤,减压蒸发浓缩,硅胶柱净化,再浓缩,定容溶解。用高效液相色谱法分离和鉴定。对西南石油学院5个功能区冬季大气颗粒物中的苯并(a)芘等9种多环芳烃的分布状况进行了实测,苯并(a)芘平均含量为26ng/m~3,为国外一些大城市冬季值的三倍,为国内一些大城市冬季污染值的二分之一。     

上海市大气PM2.5中溶剂可抽提有机物的特征研究

利用溶剂抽提、分离、毛细管气相色谱-质谱联用技术对2000年10月至2001年8月上海市5个不同功能区采集的大气PM_(2.5)样品中的溶剂可抽提有机物进行了检测,共检测出正构烷烃、单环芳烃、多环芳烃、有机酸、有机醇、有机酯等各类溶剂可抽提有机化合物267种。检出的82种多环芳烃中有15种属于美国EPA优先控制污染物名单。比较了不同季节、不同区域PM_(2.5)样品中正构烷烃、多环芳烃等化合物分布特征的差异。检出的喹啉类含氮杂环类化合物以及有机酸等污染物表现出一定的机动车排放特征。     

太原城区PM2.5中多环芳烃、硝基多环芳烃的污染特征、来源解析和健康风险评价

以2013—2014年期间太原城区大气细颗粒物(PM_(2.5))为研究对象,定量分析了其中多环芳烃和硝基多环芳烃的浓度.结果显示,太原城区PM_(2.5)中16种多环芳烃和12种硝基多环芳烃的浓度分别为13.8~547和0.70~4.33 ng·m~(-3),硝基多环芳烃浓度低于多环芳烃浓度1~2个数量级.太原城区PM_(2.5)中多环芳烃最高值出现在冬季,最低值出现在夏季,冬季污染物浓度平均值高于夏季20倍,主要是由于北方采暖期间取暖用煤量的增加使得多环芳烃排放量大幅提高;与之不同的是,硝基多环芳烃浓度季节变化并不显著,冬季浓度均值与夏季差异小于5倍(除9-硝基蒽),反映出硝基多环芳烃生成主要与机动车尾气排放有关,其排放不受季节控制,这与实际情况是吻合的.此外,基于因子分析和化合物比值结果发现,太原城区大气PM_(2.5)中9-硝基蒽有来自周边地区木材燃烧的贡献.健康风险评价结果表明,必须对多环芳烃排放进行有效控制来降低人群在冬季大气中的暴露风险;对于硝基多环芳烃,其健康风险更要引起足够的重视.     

多环芳烃在不同的颗粒物上的分解速度差别甚大

多环芳烃主要来源于煤的燃烧和炼焦、沥青的溶化、重油燃烧、石油化工产品的生产和汽车尾气的排放等。多环芳烃进入大气中后就会被颗粒物所吸附。颗粒物中的多环芳烃,经测定含有一定数量的多环芳烃致癌物,它可以诱发皮肤癌和肺癌。多环芳烃化合物并非直接的致癌物,必需经过细胞微粒体内的多功能氧化酶活化后才具有致癌性。多环芳烃类的化学结构与致癌活性有密切的关系,其中苯并芘     

无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的高效液相色谱和气相色谱检测方法比较

分别采用高效液相色谱法和气相色谱法检测无机盐培养基中2,4,6-三氯酚含量,着重关注了高效液相色谱的流动相(含体积比)选择和待测液p H。结果表明:高效液相色谱选用乙腈/酸性水(用磷酸调节酸性水p H=3.0,乙腈与酸性水的体积比为5∶1)作为流动相,待测液p H=7.0时,才可获得更可靠的2,4,6-三氯酚含量检测结果。在优化的高效液相色谱和气相色谱测定条件下,在5~100 mg/L内,2,4,6-三氯酚的含量与其峰面积均具有良好的线性(R2分别为0.9983、0.9991),检出限分别为20,3μg/L,平均回收率分别为97.6%~102.5%和86.7%~94.5%,相对标准偏差分别小于3%和8%。两种方法均适用无机盐培养基中2,4,6-三氯酚的检测与分析,而高效液相色谱法在操作上更为简便快捷。     

一种改进的SPE-HPLC法用于水中多环芳烃的测定

采用流动相乙腈-水梯度洗脱的高效液相色谱方法,使得标准溶液16种多环芳烃(PAHs)得到了完全分离,线性相关系数均达到0.999以上,相对标准偏差均在3%以内,检出限均在0.02~8 ng/L范围内。通过设计实验确定了固相萃取空白干扰的存在,萘和菲干扰明显,玻璃器皿、橡胶管和室内环境均可能带来干扰。研究了有机改进剂甲醇含量和加标方式对空白加标回收率的影响,结果显示10%甲醇含量和标准溶液先加入甲醇再加入水中超声的加标方式,多环芳烃具有较高的回收率80.6%~121.3%。比较了氮吹和水浴旋蒸的不同浓缩方式对溶剂加标回收率的影响,发现水浴旋蒸较氮吹不会带来干扰外,还具有较高的回收率。应用上述确定的条件测定实际样品地表水和地下水,发现均有0~12.1 ng/L不同程度的检出。     

天津局部大气颗粒物上多环芳烃分布状态

通过对天津市内的几个典型地区大气颗粒物进行测定,检测出58种多环芳烃,并对11种多环芳烃进行定量测定。其结果表明,所涉及 的区域在采暖期内大多数点位的苯并(a)芘超标,超标倍数在1.1～4.6之间;交通繁忙地区的多环芳烃的污染程度高于其他地区;笔者还对多 环芳烃在不同粒径颗粒物上的分布特征、苯并(a)芘与大气颗粒物进行相关性分析和评价。      

拉萨市城区大气和拉鲁湿地土壤中的多环芳烃

对拉萨城区大气及郊区湿地土壤中多环芳烃的研究表明,大气中的多环芳烃,颗粒物占27.69%,气相状态占72.31%;由于高原高强度的紫外线辐射,无论是颗粒相还是气相状态存在的多环芳烃含量均是夜晚高于白天;颗粒物中的多环芳烃主要为3个苯环数以上的,而气相状态的多环芳烃多为2和3个苯环数的芳烃及芘.湿地土壤中的多环芳烃主要来自于大气,其中气相状态占52.56%,颗粒物占47.44%.     

北京、东京、筑波大气中有机污染物组成研究

用低流量采样器及双层采样滤膜 (石英及固相萃取用C1 8膜 )采集了北京、东京和筑波三城市冬季 (1999年 1月 )大气颗粒物和大气气相物质 ,3个城市的共同特点是大气气相物质中含有很高浓度的苯环数 2～ 4的多环芳烃及碳数小于 2 0的正构烷烃 ,大气颗粒物中以 5～ 6个苯环多环芳烃为主。冬季正构烷烃没有明显的偶数碳数和奇数的区别。但是 ,北京大气气相物质和颗粒物中多环芳烃浓度明显高于东京和筑波 ,而且各正构烷烃及多环芳烃的浓度分布也与东京和筑波的不同 ,表明冬季大气中有机污染物来源不同。      

HPLC法测定镉、砷胁迫下水稻根系的植物螯合肽

利用monobromobimane衍生试剂,通过反相高效液相色谱-荧光检测体系对镉、砷胁迫下水稻根系内的植物螯合肽(PCs)等巯基化合物进行形态和含量的分析测定.结果表明,采用乙腈和0.1％三氟乙酸组成的两元梯度流动相,可以将标准样品中的谷胱甘肽(GSH)和PCs等巯基化合物很好地分离.利用上述方法,能较好地分离Cd、...     

北京地区大气颗粒物中硝基多环芳烃与多环芳烃的研究

提出了一套包括提取、还原、分离及同时测定硝基多环芳烃及多环芳烃的分析方法.通过对北京几个不同功能区所采样品的分析及Ames短期生物实验,进一步肯定北京大气颗粒物中不仅含有致突变物和致癌物多环芳烃,还含有直接致突变物硝基多环芳烃,这两类化合物在大气颗粒物中的含量均呈现“冬高夏低’的规律,它们在商业区,居民区的污染更为严重.     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定城市污水中5种β-受体阻断剂

β-受体阻断剂是一类常用的心血管疾病治疗药物. 建立了城市污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔5种β-受体阻断剂的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法. 水样经MCX固相萃取小柱富集、净化,采用0.1%甲酸水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定. 该方法对5种β-受体阻断剂的线性范围为0.1～100.0 μg/L,相关系数(R2)均大于0.99. 污水中索他洛尔、普萘洛尔、卡维地洛、奈比洛尔和纳多洛尔的定量限为0.2～2.0 ng/L,加标回收率为54.1%～113.4%,相对标准偏差小于22%,可用于城市污水中相关物质的分析测定.