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叶类蔬菜有机氯农药残留测定过程中的提取和净化 总被引:13,自引:0,他引:13
用柱萃取法提取 ,气相色谱 电子捕获检测器 (GC ECD)测定蔬菜中的多种有机氯农药 .比较了不同提取溶剂对蔬菜中有机氯农药的提取效率 .就回收率而言 ,正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >石油醚和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >二氯甲烷和丙酮 (V/V ,4∶1 ) >纯正己烷 .用正己烷和丙酮作提取溶剂时 ,1 2种有机氯农药中有 1 0种的回收率在 80 %以上 ,变异系数在 1 %— 1 5 %之间 .不同固相萃取 (SPE)填料对有机氯农药的纯化效率为 :硅胶对目标物质的净化效率要高于硅藻土和氟罗里硅土 ,硅胶做填料时变异系数在 1 5 %以下 .因此 ,本实验认为用正己烷和丙酮 (V/V ,4∶1 )做提取剂、选择硅胶做填料能够对蔬菜中多种有机氯农药有较好的提取和净化效果 ,是一种较理想的蔬菜中有机氯农药的分析方法 . 相似文献
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建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)测定南极土壤、苔藓和地衣样品中23种有机氯农药的分析方法.样品经冷冻干燥、研磨处理后用正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)混合溶剂进行加速溶剂萃取(ASE),萃取液经硅胶-氧化铝层析柱和C18小柱净化后,进HRGC/HRMS检测分析.样品中目标物定量采用平均相对响应因子法,6点标准曲线响应因子的相对标准偏差(RSD)≤20%,方法的线性范围为0.4—800μg·L-1,回收率在62%—101%之间.实际样品分析结果表明,23种OCPs的加标回收率为40%—100%,在土壤、苔藓和地衣样品中的检出限(LODs)分别为0.024—5.01、0.2—12.2、0.020—13.7 pg·g-1,可以满足南极环境样品中有机氯农药的检测分析. 相似文献
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生物样品中甲磺基多氯联苯的测定及手性拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种生物样品中甲磺基多氯联苯(MeSO2-PCBs)及其手性对映体的分析测定方法.本方法利用索氏抽提对鱼肉组织进行提取,抽提液依次经凝胶渗透色谱柱、氧化铝硅胶复合柱和弗罗里硅土柱进行净化和分离,气相色谱-质谱联用仪进行分析.10个流程空白中,所有目标化合物都低于仪器检出限;17种MeSO2-PCBs在5个空白加标中的平均回收率在77.2%—98.2%之间;样品平行样中目标化合物含量相对标准偏差均小于15%;方法检测限为0.3—20.0 pg.g-1湿重.采用Cyclosil-B手性柱拆分5种MeSO2-PCBs手性对映体,分离度在0.671—2.543之间. 相似文献
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北京官厅水库中有机氯类农药的分布和来源 总被引:3,自引:1,他引:3
采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)对官厅水库表层水体中18种有机氯农药进行分析.结果表明:官厅水库9个采样点水样中18种有机氯农药残留水平为10.06~87.37 ng·L-1,其中∑HCHs和∑DDTs分别为3.93~38.94和3.71~16.03 ng·L-1.官厅水库及其支流水体受到有机氯农药轻度污染,上游工业区废水排放以及各支流周边地区农田排水是官厅水库中有机氯农药的重要来源.与国内外其他地区相比较,官厅水库表层水体中有机氯农药含量较低,∑DDTs、γ-HCH和七氯环氧均未超过GB 3838-2002地表水环境质量标准限值. 相似文献
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10种多氯联苯和16种有机氯农药的分离与检测 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)和毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离-检测10种多氯联苯(PCB10)和16种有机氯农药(OCP16)分析方法,优化了影响RP-HPLC分离PCB10和OCP16的影响因素,如流动相、流速和紫外吸收波长等色谱条件,PCB10和OCP16混合液经RP-HPLC分离后的2个洗脱馏分样品,前处理后,用毛细管GC-ECD测定,结果表明,RP-HPLC分离PCB10和OCP16,除CB-28和CB-52与有机氯农药没有分离开外,其它8种多氯联苯与16种有机氯农药可以完全分离开;可以用RP-HPLC分离制备PCB10和OCP16的标准溶液,其最低制备浓度均为0.010 ng·ml-1. 相似文献
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《环境化学》2017,(6)
本文采用安捷伦7890B_5977B GC-MS测定土壤样品中的有机氯农药含量.本文中所涉及的样品前处理方法以及仪器分析方法完全参考环境标准《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》环境报批稿以及土壤样品前处理标准HJ783-2016规定的样品前处理要求和仪器分析条件.采用加压快速溶剂萃取的提取方法,结合弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化,建立了详细的前处理标准操作步骤和方法分析流程.此方法成功应用于土壤中26种有机氯农药的分析测定,样品加标回收率达到了73.0%—116.2%(标准要求40%—150%),仪器最低检出限为0.07—0.39μg·kg~(-1)(标准0.02—0.09 mg·kg~(-1)),方法检出限为0.01—0.08μg·kg~(-1)(标准0.08—0.36 mg·kg~(-1)). 相似文献
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珠江表层沉积物中有机氯农药含量及分布 总被引:2,自引:0,他引:2
为研究珠江地区有机氯农药现阶段的污染水平,本研究于2009年采集珠江地区19个表层沉积物样品,利用高分辨气相色谱与高分辨质谱联用(HRGC-HRMS)检测了9种持久性有机污染物包括六六六、滴滴涕、六氯苯、灭蚁灵、七氯、异狄氏剂、九氯、氯丹和环氧七氯.其中六六六、滴滴涕和六氯苯的含量较高,分别为<0.001—1.98 ng.g-1(干重),<0.01—5.07 ng.g-1(干重)和<0.01—1.54 ng.g-1(干重).对六六六和滴滴涕组分研究发现,珠江地区的有机氯农药残留可能主要来自于历史残留.参照Long等给出的毒性评价标准对珠江采样区进行生态评价发现,滴滴涕类有机氯农药对该区生物可能仍存在生态风险. 相似文献
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《生态与农村环境学报》2016,(5)
于2013年秋季利用大流量采样器采集了江苏省江阴市大气PM_(2.5)样品,使用气相色谱质谱连用仪(GCMS)检测了19种有机氯农药(OCPs),对其残留水平、空间分布及来源进行分析。结果显示,江阴市大气PM_(2.5)中19种OCPs的总质量浓度平均值为2.84 ng·m-3,主要成分为HCHs、DDTs、工业氯丹以及甲氧氯,分别占OCPs总量的48.2%、19.7%、12.3%和12.5%。与国内外其他地区比较,江阴市大气中有机氯农药污染水平属中等偏上。OCPs空间分布趋势表现为环境监测中心OCPs污染水平最高,而申港公园污染水平最低。来源分析表明,江阴市大气PM_(2.5)中DDTs和氯丹均来源于历史残留;HCHs既来源于工业HCHs的历史残留,同时又存在大量林丹的输入。 相似文献
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建立了固相萃取(SPE)/气相色谱质谱(GC/MS)联用检测灰尘中氯代多环芳烃(ClPAHs)的方法.以正己烷和二氯甲烷混合液为提取溶剂,索氏提取灰尘样品中的20种ClPAHs,活性硅胶层析柱与活性炭混合硅胶SPE柱协同净化.净化后的提取液采用GC/MS测定,SIM模式扫描,并用质谱特征离子定量分析.结果表明,填充量为0.2 g(W(活性炭)∶W(硅胶)=1∶40)的活性炭混合硅胶SPE小柱能有效地将ClPAHs分离出来,载样后采用反向溶剂洗脱,既提高了回收率又减少了洗脱剂甲苯的用量,净化效果好.处理灰尘样品后检测分析,20种ClPAHs的平均回收率稳定在60.4%—120.1%,相关系数>0.99,检出限为0.04—0.17 ng.g-1,相对标准偏差为1.6%—10.2%.本方法前处理简单,定性、定量准确可靠,可广泛应用于环境介质中氯代多环芳烃的检测. 相似文献
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应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求. 相似文献
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Lipophilic inducers of larval settlement and metamorphosis of Pseudocentrotus depressus and Anthocidaris crassispina, two commercially important sea urchin species in Japan, were isolated from the foliose coralline red alga Corallina pilulifera (collected in 1990 near Saga, Japan) and identified. Larval assays of the fractions obtained by silica gel column chromatography of the total lipids showed that non-polar groups of lipids were effective at inducing larval settlement and metamorphosis. The effective fractions were further subjected to gel filtration (Sephadex LH-20) and also to silica gel column chromatography, and the effective components isolated as single spots by thin-layer chromatography. The components at a concentration of ca. 0.4 mg paper-1 (sample was adsorbed on a paper with 20 cm2) induced high rates of larval settlement of both P. depressus and A. crassispina. Chemical analyses of the components revealed a mixture of free fatty acids (FFAs), dominated by eicosapentaenoic acid (20:5, 41 to 50%), palmitic acid (16:0, 11 to 17%), arachidonic acid (20:4, 9 to 15%), and palmitoleic acid (16:1, 4 to 5%). In assays with the four standard FFAs, only 20:4 and 20:5 induced larval settlement and metamorphosis of the two species, while 16:0 and 16:1 were ineffective. The larvae underwent significant rates of settlement and metamorphosis in response to the two former FFAs at levels as low as 0.18 mg paper-1. Amongst the free fatty acid components of the alga, 20:5 was isolated as the chemical inducer of larval settlement and metamorphosis of the sea urchins in the laboratory. 相似文献
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西洋参中六种农药残留量的HPLC分析 总被引:12,自引:0,他引:12
本文报道了甲基对硫磷等六种农药在西洋参中多残留的高铲液相色谱检测方法。采用乙醚超声波提取,经硅胶柱净化,紫外检测波长采用程序控制,在检测的时间内自动进行四次改变,使每一被检测的农药均在其最大紫外吸收波长处被检测。 相似文献
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Aromatic amines (AAs) are used in a variety of chemical industries and consequently they are the object of great attention in occupational hygiene owing to the carcinogenic effects that many of them have shown. This work outlines a procedure for the determination of occupational exposure to airborne AAs in the rubber industry and the application of this method in a tyre manufacturing plant using p‐phenylenediamines as antiozonants. Samples were collected on a glass fibre filter followed by a silica gel tube and analyzed by GC‐MS/SIM using a capillary column coated with methyl silicone. p‐Phenylendiamines and other AAs probably formed as thermodegradation products were found in concentrations of up to 10 μg/m3 during rubber vulcanization. 相似文献
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凹叶厚朴中具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的成分 总被引:5,自引:0,他引:5
凹叶厚朴是四川省人工栽种的一种用途广泛的常用中药.在发现凹叶厚朴乙醇提取物具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制活性基础上,通过活性跟踪,对该提取物进行了分离,发现其中的生物碱显示了较强的抑制活性.通过溶剂萃取、树脂吸附和反复硅胶柱层析等分离方法从凹叶厚朴乙醇提取物中分离得到6个生物碱.用质谱和核磁共振等波谱方法分别鉴定为木兰箭毒碱,木兰花碱,鹅掌楸碱,蕃荔枝碱,罗默碱和Lysicamine,并应用小肠α-葡萄糖苷酶模型测定了它们对α-葡萄糖苷酶的抑制作用.其中,番荔枝碱和木兰箭毒碱的抑制活性较好,分别为60%和62%;其它4个生物碱成分活性几乎相当,鹅掌楸碱为46%,罗默碱为51%,Lysicamine为49%,木兰花碱为51%.图2参10 相似文献
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