气相色谱／质谱测定电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚A的方法

本研究建立气相色谱/质谱来测定电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚 A（TBBPA）的方法。该化合物通过超声波辅助萃取,溶剂选择V（丙酮）﹕V（正己烷）=1﹕1或乙酸乙酯;净化柱选择酸化的氟罗里硅土和无水硫酸钠混合物或CleanertC18-SPE进行净化;净化液浓缩后经衍生反应,衍生试剂选用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）和含1%的三甲基氯硅烷（TMCS）。该方法测定电子垃圾拆解区土壤中TBBPA的检出限为（S/N=3）0.1μg·kg^-1加标回收率平均值为92.7%（n=5）,重现性RSD为2.52%（n=5）;线性范围是20～400μg·kg^-1相关系数0.999。该方法用于调查电子垃圾拆解区土壤中四溴双酚A,范围值为5.17～218.00μg·kg^-1其周围农田土壤中四溴双酚A,范围值为0.312～4.170μg·kg^-1     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

绿色食品产地土壤中PAHs测定方法研究

对绿色食品产地土壤中多环芳烃的气相色谱质谱联用分析法进行了研究。样品经索氏提取后硅胶氧化铝复合柱净化,最后用GC/MS内标法进行定性定量分析。方法相关系数除苯并(a,h)蒽的相关系数R2=0.9970外,其余目标化合物的相关系数R2均大于0.9991,各化合物线性关系良好。方法加标回收率大多在70%至90%间,各目标化合物的方法检测限为2.2～40ng/kg。     

土壤中十氯酮检测方法研究

十氯酮（kepone）是一种毒性较高持久性有机污染物（POPs）。目前对于土壤中十氯酮的检测较少。采用索氏提取-硅胶氧化铝层析柱净化法,GC-MS对土壤中的十氯酮进行测定,该方法线性良好（r〉0.9996）,检测限较低（〈0.14μg.kg-1）,回收率稳定（平均值为90.1%~95.8%）。是测定土壤中十氯酮的较好方法。     

高效液相色谱法测定土壤中农药灭多威的含量

采用甲醇超声萃取-高效液相色谱-紫外检测器的检测方法测定土壤中灭多威。色谱柱,采用依利特ODS25μm(4.6mm×250mm);淋洗液,采用V(乙腈)∶V(水)=25∶75;检测器,采用紫外,检测波长为235nm,灭多威在0.05~3mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。检测限0.002mg/kg,精密度RSD=1.15%,加标平均回收率为94.5%。本方法快速、简便、准确,便于普及。首次在国内建立了土壤中农药灭多威的检测方法,对保证食品安全和加强环境保护都有着重要的意义。     

超声波辅助萃取测定土壤中的多溴联苯醚

对土壤中多溴联苯醚(PBDEs)的测定方法进行了研究.土壤样品经超声波辅助萃取后用硅胶氧化铝复合柱净化,再用带电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)进行测定.该方法测定PBDEs各单体的相关系数(R2)为0.999 54～0.999 97,方法线性关系良好.基质加标空白回收率在74.9%～118.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～8.9%,方法检测限为5.9～9.2 ng/kg.     

绿色食品产地灌溉水中多环芳烃测定方法的研究

对绿色食品产地的灌溉水中6种多环芳烃的高效液相色谱分析法进行了研究。对前处理使用的萃取溶剂做了对比,从加标回收率方面,得出了环己烷最好;其次是正己烷;再其次是二氯甲烷。检测采用甲醇和水(V∶V=90∶10)做流动相,恒度洗脱,只设置两段程序波长即可得到很好响应值。6种PAHs的浓度与其色谱峰面积的线性良好(r在0.9976～0.9999之间),方法精密度RSD的平均值为1.33%(n=5)。本方法参考国标、国际标准对流动相的组成、洗脱条件及荧光波长的设置都做了相应的改进,使得6种PAHs的分离比国标好,基线更平稳,方法更简便,操作也更容易,是测定绿色食品产地灌溉水中PAHs的较好方法。     

3 株霉菌对甲醛转化能力的研究

利用含甲醛的选择性培养基分离并鉴定出3 株甲醛转化霉菌Trichoderma viride H1,Penicillium javanicum H2,Aspergillus flavus H4,均能生长在以甲醛为唯一碳源的培养基上,并探讨了其最适生长pH 值,研究了3 株霉菌的甲醛转化能力.结果表明,3 株霉菌的最适pH 值分别为4.5,5.0,5.5.30℃,160r/min 揺床培养144h,H1、H2、H4 可将甲醛浓度由1047,1059,1241mg/L 转化至7.6,317,4.0mg/L,转化率分别为99.3%,70.1%,99.7%.