碱性过硫酸钾法测定总氮常见问题与解决办法

使用国标《碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法》（GB11894—1989）,测定地面水、地下水中的总氮时,在严格按该方法的原理,分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、有时总氮测定值小于氨氮测定值的情况,而找不出问题的所在。本文参阅有关技术资料并根据工作实际经验,对碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮常见问题进行了总结、分析和研究,找出了实验中出现问题的原因并进行了验证。     

比色管密封性对水质总氮测定的影响

在利用《GB11894-89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定水质总氮过程中,经常出现空白值偏高、样品结果值与实际值偏差较大等情况。为了提高总氮测定结果的准确度,研究了比色管密封性对水质总氮测定的影响。结果表明,比色管的密封性对空白值和样品测定结果都确实产生了影响,建议总氮实验过程中选用高密封性比色管。     

4-AAP萃取光度法与直接光度法测定挥发酚在油田回注水中的应用比较

油田环境监测站在油田回注水挥发酚的测定中,一直采用4-氨基安替比林萃取分光光度法(与GB7490-87等效)。环保部2009年发布实施的《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法HJ 503-2009代替GB 7490-87》后,采用4-氨基安替比林直接分光光度法测定油田回注水中的挥发酚。通过两种方法的应用比较,表明直接分光光度法更适合于油田回注水中挥发酚的测定。     

基于不同因素对地表水中总氮测定空白值影响的探讨

实验室在运用《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012)测定水中总氮时,总会出现空白值偏高的状况,本文就对空白值影响较大的两个因素(碱性过硫酸钾和实验用水)进行了研究,结果表明:优级纯过硫酸钾的空白值能达到国标要求,分析纯过硫酸钾的空白值高于0.030,进行重结晶两次后空白值可达到要求,且制备的标准曲线相关系数能达到0.99996。根据市售价格,重结晶两次后回收的分析纯过硫酸钾单价远远低于优级纯,性价比高。超纯水的空白值能满足实验要求,但纯水的空白值高于0.030,无法满足要求。     

紫外分光光度法测定水质总氮影响因素探讨

总氮含量是水质富营养化状态的重要指标,是水质检测中需要重点分析的内容。一般对于水质总氮含量的检测方法,常选择用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,但是在实际应用中,经常会出现空白值偏高以及样品测定值不稳定等问题,同一样品总氮测定值具有较大波动。为提高水质总氮含量测量精确度和准确性,即需要对紫外分光光度法影响因素进行分析,选择合适措施进行优化,提高测定结果准确性,本文就此方面进行了简要阐述。     

纳氏试剂分光光度法测定氨氮的常见问题及处理办法

氨氮是水质监测的一项重要指标,分析频率很高,纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)是测定水中氨氮的首选国标经典方法,但在氨氮测定过程中有多种因素影响着测定结果。本文简要分析了其中原因并提出了相应的处理办法,以便更好地指导实际工作。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

浅析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》新旧标准的区别

2012年6月1日开始实施的HJ637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》将代替GB／T16488-1996标准。通过对比新旧标准中的不同,分析新标准的改进对分析结果的影响。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

关于水质石油类和动植物油类测定方法的经验探讨

石油类和动植物油类是水质分析的重要指标,本文结合日常对《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)的操作,对水样采样、样品分析和质量控制等关键环节进行经验探讨,为合理控制实验条件,提高分析质量提出了建议。     

水质中总氰化物测定的试剂因素影响及试剂优化

为准确监测水质中的氰化物,依照水质中氰化物的分光光度法(HJ484-2009)、测定容量法,运用方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对其进行监测,分析了试剂配比在不同用量下对水质中总氰化物测定结果的影响,说明了总氰化物测定与试剂因素之间的联系,对试剂及测试方法进行了优化,提升了测量准确性.     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定

文章对采用纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)测定水中氨氮的实验过程可能引入的各不确定分量的来源进行了详细的分析,然后对各分量进行评定,对测定不确定度做出评估,并得出产生测定不确定度的主要原因。     

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮不确定度的评估

本文对采用纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）测定水中氨氮的实验过程可能引入的各不确定分量的来源进行了详细的分析,然后对各分量进行评定,对测定不确定度做出评估。得出影响测定结果的几种重要因素。     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

模拟雨水对工业烧渣中重金属浸出特性的研究

采用《固体废物浸出毒性浸出方法—水平振荡法》(HJ557-2010)对工业固体烧渣中重金属进行浸出试验研究,并利用火焰原子吸收分光光度法分别测定了其浸出液中的铅、铬、锌、镉、铜、铁和镍等7种重金属,用可见分光光度法测定砷,考察了模拟酸雨的pH值、液固比和浸取时间等因素对烧渣中重金属的浸出试验的影响,实验结果表明烧渣中各重金属的浸出值均未超出国家标准《危险废物鉴别标准—浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)中的允许值,可直接作为建筑材料或路基材料使用。     

HJ636—2012测定总氮时影响空白值因素分析

碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636—2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高的现象。为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的因素。结果表明:过硫酸钾的纯度对空白值的影响最大;氢氧化钠的纯度对空白值也有一定的影响;实验中可用去离子水代替无氨水;当室温超过27℃时,碱性过硫酸钾溶液的存放时间最好不超过3 d;不同的消解设备对空白值的影响不明显。     

污水总氮测试中高空白值成因分析及其控制

采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法进行污水总氮测定过程中,时常会出现空白值偏高的现象。试验研究了其主要影响因素及其高空白值成因;并采取多波长法设定程序进行数据直读,降低了试验误差,简化了操作过程,实现了批量测定。     

DPD分光光度法测定低浓度游离氯的方法优化

在采用国家标准《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)测定游离氯时,发现低浓度标准曲线的相关系数难以达到标准中相关系数应0.999的要求。文章针对可能会对实验结果的准确性产生影响的条件进行试验,对游离氯的测定条件进行优化。实验结果表明,在酸化时间20 min、显色时间10 min以内的条件下进行测定时,相关系数达到要求,可以满足日常监测的需求。     

固体样品六价铬的检测比对和验证

采用碱溶液提取/火焰原子吸收法(HJ 687—2014《固体废物六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》和HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》)测定了固体废物和土壤样品中六价铬含量,比对和验证了2种方法实验流程、分析方法性能及不确定度评定结果。结果表明:HJ 687—2014的方法检出限相对较高,不适合测定浓度较低的土壤;HJ 1082—2019要求按照试样制备的步骤配置工作曲线,考虑了基体干扰的影响。HJ 687—2014的检出限为0.28 mg/kg,相对标准偏差为0.69%~0.93%,样品加标回收率为95.7%~97.2%;HJ 1082—2019的检出限为0.17 mg/kg,相对标准偏差为0.6%~3.0%,样品加标回收率为76.0%~83.1%。对于同一实际样品,2种方法的测定结果相近,HJ 687—2014和HJ 1082—2019的测定结果分别为(48.1±4.2),(46.6±5.4) mg/kg。比对发现,影响HJ 687—2014和HJ 1082—2019不确定度的最主要环节分别为曲线拟合和样品消解。     

水质中总氮检测的方法比对研究

热分解法是一种简便、高效的水质总氮测试方法,将该方法与传统的过硫酸钾氧化-紫外分光光度法进行比对研究,比较了两种方法的精密度和准确度,以期为今后快速、准确测定水中总氮提供依据。