正交试验法在气相色谱法测定污水中吡啶的研究

采用直接进水样,用气相色谱氢焰离子化检测器(FID)测定水中吡啶,并用正交法对柱温、载气流量、尾吹流量、分流比四个气相色谱重要条件参数进行优化,确定了直接进样气相色谱法测定水中吡啶的最佳操作条件,该方法检出限为0.06 mg/L,实验结果表明该方法简便、准确,在此条件下直接进样检测水中吡啶,可获得良好的分析结果。     

应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究

通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度. 结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%～136%和9.08%～19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%～149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持.      

气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。     

CODcr法测定中除高氯离子及无机还原性物质的研究

在CODcr国家标准方法(GB/T11914-1989)及环保行业标准(HJ/T70-2001)基础上重点研究了高Cl-浓度的去除方法,即降低重铬酸钾浓度,加硫酸汞掩蔽及空白扣除,另外研究了消除无机还原性物质如S2-等干扰的方法,即酸化吹气法.实验结果验证,对水样CODcr(500mg/L,[Cl-]≤5000mg/L的水样测定准确可靠,高浓度Cl-可稀释后测定.而酸化吹气对水中S2-的干扰去除很有效.实验结果验证,此方法是可行的.     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水中的苦味酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中苦味酸的方法,并用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤,可直接采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪多级反应监测(MRM)模式定量检测水中苦味酸;最佳分析条件下,苦味酸的检出限为0.153μg/L,其线性检测范围为0.5~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 7;采用该方法检测地表水中的苦味酸,不同水平(0.5μg/L,4.0μg/L和8.0μg/L三个水平)样品加标回收率在96.2%~97%之间,相对标准偏差在1.42%~4.84%之间,且方法简便快捷、绿色环保。     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

石墨炉原子吸收法测定饮用水中铊的探讨

研究了石墨炉原子吸收测定饮用水中铊的测定条件,为提高水样预处理的浓缩效果,对水样共沉淀条件进行详细探讨,结果表明:溴水用量2 mL,pH控制在7～9,陈化时间大于32 h时水样预处理效果最好,方法检出限为0.01 ug/L,实际水样平均回收率90.5%～103%。     

水样中氯化物测量不确定度的评定

目的对硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法根据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999对《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)中氯化物测定的硝酸银滴定法的测量不确定度进行分析评定。结果按数学模型计算水样中氯化物浓度为25.2mg/L,水样中氯化物测定结果的扩展不确定度为0.6mg/L,结果表达为(25.2±0.6)mg/L。结论水样中氯化物含量测定的测量不确定度影响中,以分析滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积引入的不确定度最大,其次为配制NaC l标准使用溶液引入的不确定度。     

Seal-AA3型连续流动分析仪测定水中挥发酚的方法探讨

文章研究运用Seal-AA3型连续流动分析仪(附LWCC 100cm流通池)测定水中挥发酚。实验结果表明:在0mg/L~0.2000mg/L浓度范围内,标准曲线线性良好(r>0.9995),检出限为0.0008mg/L。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,检出限低,加标回收率符合质控要求,且操作快速简便,适合大批量的水样测定。     

静态液相微萃取测定水中辛基酚实验条件分析

本文论述了静态液相微萃取法测定水中辛基酚(OP)的影响因素,分析条件.该方法测定水中的0P具有装置简单、富集信数高,作选择性好等优点,适合于环境水样中辛基酚的分析.     

分光光度法测定嘉陵江中总磷

采用美国HACH公司DR/5000紫外可见分光光度计,及其专用试剂测定嘉陵江(南充段)上游、下游水样中总磷含量.测定总磷含量(以PO3-4计)适用范围(0.06 mg/L～3.50 mg/L),精密度和灵敏度较好,准确度高,标准物质的回收率都近于100%.对于样品中存在的干扰因素进行了有效的消除.简化了实验操作过程,使测试方法更加简便、快捷、试剂用量少,该方法通过美国环保局(USEPA)认可.     

吹脱捕集GC/MS法测定水中挥发性有机物

采用吹脱捕集GC/MS法对日本环境厅和厚生省规定的水中23项有机污染物进行同时分析测定,该方法在0.1～100μg/L范围内的线性相关系数为0.998以上,相对标准偏差在8%以下,废水加标回收率在92%～102%之间。在实际水样(河水和自来水)分析中,有8种化合物几乎在17个实际水样中都有检出。实验结果表明,吹脱捕集GC/MS法是实现水中挥发性有机物同时分析的最有效的手段之一。      

用过硫酸盐氧化的方法同时测定水中的总氮和总磷

作者首先采用了过硫酸盐氧化的方法同时测定水样中的总氮和总磷.把0.074摩尔/升的过硫酸钾(K_2S_2O_(?))和0.075摩尔/升的氢氧化钠(NaOH)溶液作为氧化剂,在专门的高压蒸气灭菌器中加热,它能以次完成在碱性过硫酸盐下氧化水中全部氮和在酸性过硫酸盐下氧化水中全部磷.PH 值的变化是12.57～2.0.估计在温度120℃和时间1.42分时,溶液呈碱性.氧化产物是硝酸盐和(正)磷酸盐,它们可同时用自动分析仪测定,氮、磷的化合物的回收都很好。这种方法可处理批量样品,操作简便,快速和高效。     

粒状活性炭处理水样并采用紫外分光光度法快速测定水中的硝酸盐氮

介绍一种通过用粒状活性炭处理水样并采用紫外分光光度法快速测定水中硝酸盐氮的方法,用粒状活性炭处理水样以消除干扰,使水中硝酸盐氮得到了快速而又准确的测定。     

同位素稀释-MIP-MS法分析四价硒和六价硒

为了灵敏、准确地测定天然水中微量四价硒和六价硒的浓度,尝试了利用同位素稀释-MIP-MS分析和离子交换树脂预浓缩分离相结合的方法。在天然水样中添加78Se(Ⅳ)和78Se(Ⅵ)的浓缩稳定同位素溶液,将水样泵入充填有阴离子交换树脂的特氟隆圆柱中浓缩后,富集在树脂上的全部四价硒和一部分六价硒用0.03mol/L硝酸洗脱;残留在树脂上的六价硒接着用0.13mol/L硝酸洗脱。这两种淋洗液分别用同位素稀释-MIP-MS法测定。利用这一方法,可得到天然水中微量四价硒和六价硒的准确浓度。     

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

总有机碳分析仪测定水中的游离二氧化碳

利用总有机碳分析仪、结合酸化吹气装置对水样中的游离二氧化碳的测定条件进行试验。结果表明水浴温度80℃,流量150 ml/min通氮气30 min为水样释放游离二氧化碳的最佳条件。总有机碳分析测定水中游离二氧化碳含量方法的建立为水质分析提供了新的方法参考。     

应用离子选择性电极法测定水中氯化物

采用氯离子选择性电极法(双点校准法)测定水中氯化物.通过对水样进行实样分析,电极法的准确度和精密度均能符合环境分析的要求.应用离子选择性电极测定水中氯化物是一种较好的方法,它不受水样的颜色、浑浊、悬浮物及粘度的影响,具有设备简单、操作简便、测量范围广、快速等优点.     

水中痕量苦味酸的气相色谱测定

水样中苦味酸含量的测定,已报道的方法有比色法,萃取分光光度法,离子选择电极法,用气相色谱测定苦味酸的方法尚未见报道。 本文对苦味酸转化为三氯硝基甲烷(氯化苦)的反应条件进行了摸索,从而建立了测定水中痕量苦昧酸的气相色谱法,本法具有操作简便、干扰少,准确,灵敏等特点,其检测下限为0.004微克/10毫升,样品中苦味酸浓