气相色谱-质谱法检测运动场地塑胶面层中的18种多环芳烃

本文建立了气相色谱-质谱法(GCMS)检测运动场地塑胶面层中18种多环芳烃的方法.样品经乙酸乙酯超声萃取60 min,取上清液,加入内标混合溶液(萘-D8、蒽-D10和苝-D12等3种内标),用GCMS分离和检测.结果表明,多环芳烃在5—200μg·L~(-1)浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上.在5.0μg·L~(-1)浓度下,连续6次进样,峰面积RSD值均小于10.0%,精密度良好.以3倍信噪比(peak to peak)计算18种多环芳烃的检出限,以10倍信噪比(peak to peak)计算18种多环芳烃的定量限,各组分的检出限为0.09—0.8μg·kg~(-1),定量限为0.27—2.4μg·kg~(-1).在1.0 mg·kg~(-1)的加标浓度下,样品加标回收率为83.2%—129.7%.该方法简单方便,能够有效的监测运动场地塑胶面层中多环芳烃的含量.     

GC-MS/MS结合改进的QuEChERS方法测定茶叶中多农药残留

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS结合改良的QuEChERS方法同时检测茶叶中61种农药多残留的分析方法.在2—200μg·L-1浓度范围内,各农药的相关系数均在0.999以上.对50μg·L-1的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于3.2%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在5.0μg·kg-1以下.在0.01 mg·kg-1和0.1 mg·kg-1的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—110.0%之间,完全满足日常检测对茶叶中农药残留分析的要求.     

GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS测定生活饮用水中16种多环芳烃的分析方法.该方法在0.5—50μg·L~(-1)的浓度范围内,16种PAHs的线性相关系数均在为0.999以上,对5μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%为4.93%以下.在0.02μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在75%—118%之间,利用3倍的峰峰比计算检出限,16种多环芳烃的最低检出限均小于0.011 ng·L~(-1),完全满足日常检测对生活饮用水中多环芳烃的检测要求,保证生活饮用水的质量安全.     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

长三角地区土壤中有机氯农药残留量及其分布特征

为了解长三角地区的有机氯农药的残留状况及空间分布特征,本研究选取南京、上海、吴江以及启东作为试验区域,采用加速溶剂萃取技术(ASE)和EPA 8081a-有机氯气相色谱法对该区域34个采样点的土壤样品进行检测.结果表明,该区域普遍检测出有机氯农药的残留,且表层土壤为主要残留层,随着深度增加,有机氯农药的残留量逐渐减少.表层土壤中,∑OCPs残留量介于ND—157.66μg·kg~(-1)之间.其中DDTs的检出率为91%,残留范围为ND—119.85μg·kg~(-1),均值为7.6μg·kg~(-1),占∑OCPs的81%.HCHs和六氯苯的检出率分别为60%、44%,残留范围分别为ND—15.79μg·kg~(-1)、ND—22.02μg·kg~(-1).有机氯农药类别中主要的残留物为p,p'-DDE,占OCPs残留总量的45%以上,(DDD+DDE)/DDTs0.5的样点约占样点数的88%.受试点均未检测到七氯、艾氏剂、环氧七氯、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂等组分.对于农业区不同利用类型区域,表层土壤中∑OCPs残留均值为:农业区树林、水果林(5.37μg·kg~(-1))农业区菜地(3.93μg·kg~(-1))农业区农田(2.98μg·kg~(-1))农业区稻田(2.48μg·kg~(-1)).对于不同功能区表层土壤中∑OCPs残留均值为:江滩沉积物(37.92μg·kg~(-1))农业区(7.99μg·kg~(-1))工业区(5.03μg·kg~(-1)).本次调查对该地区的污染水平做出初步评价,所得数据可为该地区的生态环境建设及生态风险评价提供理论依据.     

GC-MS/MS测定土壤中16种多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)含量的方法.土壤样品经二氯甲烷简单萃取后,利用Qu ECh ERS试剂进行净化,离心过滤膜后直接进GC-MS/MS测定.结果表明,在2—1000μg·L~(-1)浓度范围内,16种PAHs的相关系数均在0.996以上.在100μg·L~(-1)的加标浓度下,加标回收率在65%—119%之间,16种PAHs的最低检出限均低于0.80μg·kg~(-1).该方法快速、简单、准确,完全满足日常对土壤中PAHs的检测要求,可为土壤污染物排查提供快速检测依据.     

水体与底泥中有机氯和除草剂农药残留的气相色谱串联质谱同步测定方法

本研究建立了水体和底泥中8种有机氯农药和5种除草剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同步测定分析方法.水样以甲醇作为基体改进剂,利用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)固相萃取柱富集和净化;底泥样品加乙腈用超声波辅助提取,二氯甲烷反萃取,使用氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对待测物进行分离,多反应监测模式(MRM)测定.方法的线性相关性均大于0.999.空白水样在低、中、高等3个加标水平下的平均回收率为71%—115%,相对标准偏差(RSD)为4.0%—12.6%,检出限(LOD)0.12—2.0 ng·L~(-1).底泥样品在低、中、高等3个加标水平下,平均回收率为73%—120%,RSD为4.1%—11.0%,检出限(LOD)0.011—0.20μg·kg~(-1).该方法选择性好、灵敏度高且准确可靠,适合于水体和底泥中常见有机氯农药和除草剂类农药的检测.应用该方法测定了东北地区养殖池塘及松花江的水体和底泥样品.结果表明,莠去津检出率最高(100%),水体中残留量在11.2—1671 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在0.35—21.8μg·kg~(-1)之间.有机氯β-六六六检出率80%,水体中残留量在ND—6.76 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在ND—4.74μg·kg~(-1)之间.底泥样品中滴滴涕农药的残留量未超过我国淡水养殖产地环境限量标准.     

天津地区环境持久性药物污染物残留水平调查

针对环境持久性药物污染物(EPPPs)的污染问题,采用固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法,调查分析了22种环境持久性药物污染物在天津地区水体和沉积物中的残留水平和分布特征。结果显示,水源地水样中有19种EPPPs的检出率为100%,质量浓度范围为0.21～0.69μg·L~(-1),平均值为0.43μg·L~(-1)。地表水样中,除吉他霉素检出率为80%外,其余21种EPPPs的检出率均为100%,质量浓度范围为0.52～3.88μg·L~(-1),平均值为1.60μg·L~(-1)。沉积物样中共检出11种EPPPs,检出率为100%,含量范围为0.04～1.10μg·kg~(-1),平均值为0.52μg·kg~(-1)。其中蓟县于桥水库、蓟运河滨海新区段水样和独流减河滨海新区段沉积物样中检出的EPPPs残留水平较高,水体中环丙沙星、诺氟沙星与菲诺洛芬检出浓度较高,沉积物中则为吲哚美辛、水杨酸及氟苯尼考。对比国内外其他地区,天津地区水环境中EPPPs残留处于较高水平。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前体物

本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013—0.083μg·L~(-1),定量限为0.043—0.28μg·L~(-1).在添加浓度为0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7%—108%,相对标准偏差均小于12%.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),总支链PFOA的含量比例为3.0%—12%,总支链PFOS的含量比例为32%—69%.N-Me FOSAA在一个血清样品中被检出,其浓度为0.92μg·L~(-1).2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1).     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药残留

建立了大米中草灭特、嘧菌环胺、氯草定、除草定等25种农药多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取并浓缩后,以Carbon-NH_2复合固相萃取柱净化,除去了样品中的脂质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.采用Kinetex XB-C18柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,超快度液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定,基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20μg·kg~(-1)时,25种农药的回收率为74.6%—104.4%,相对标准偏差小于15%.25种农药的检测限为0.15—1.5μg kg~(-1),在1.0—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.993).该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,能够准确测定大米中25种农药的残留量.     

GCMS-NCI法测定PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1—100μg·L~(-1)的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%—76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06μg·L~(-1)以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

超高效液相色谱/三重四极杆质谱-直接进样分析地表水中硝基酚类化合物

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用直接进样分析水中硝基酚类化合物的方法.本方法可在5 min内完成3种硝基酚类化合物分析.采用内标法定量,方法线性范围为0.1—100.0μg·L~(-1),相关系数大于0.998,各浓度回读值准确度在85.8%—112.7%之间.3个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.10%—0.20%和0.85%—3.30%之间.进样2.0μL,方法检出限在0.022—0.034μg·L~(-1)之间,测定下限在0.088—0.136μg·L~(-1)之间.地表水3个不同浓度样品加标回收率在86.7%—94.5%之间.残留实验结果为阴性.     

蜂蜜中9种杀虫剂的UPLC-MS/MS检测方法

针对吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、呋虫胺等6种新烟碱类和乐果、敌敌畏、毒死蜱等3种有机磷类杀虫剂建立了蜂蜜中分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱的残留分析方法.前处理方法利用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的Qu ECh ERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在5—800μg·L~(-1)浓度范围内均具有良好的线性关系(R≥0.994);在0.005—0.200 mg·kg~(-1)添加,水平范围内平均回收率在80.4%—107.5%之间,相对标准偏差在1.2%—6.8%之间;方法检出限(LOD)在0.1—1.5μg·kg~(-1)范围内;定量限(LOQ)在0.3—4.5μg·kg~(-1)范围内.该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测和确证.     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中19种除草剂残留

建立了一种快速测定畜禽肉中19种除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定量分析,以基质配制标准溶液外标法定量.结果表明,19种除草剂在0.2—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限为0.5—2.0μg·kg~(-1),定量限为1.7—6.7μg·kg~(-1),在3个添加水平的加标回收率为70.2%—127.5%,相对偏差为4.1%—10.9%.该方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,适用于畜禽肉中19种除草剂残留的测定.     

在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol·L~(-1)乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C_(18)分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1—50 ng·m L~(-1)浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5μg·kg~(-1)、氟虫腈硫醚0.1μg·kg~(-1)、氟虫腈砜0.1μg·kg~(-1)、氟甲腈0.1μg·kg~(-1).该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.     

在线净化-高分辨质谱测定动物源性食品中的糖肽类抗生素

为了检测动物源性食品中糖肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素的残留量,采用在线净化与Q Orbitrap高分辨质谱联用技术,在优化的实验条件下,样品提取液经在线净化柱C18-XL净化,资生堂CAPCELL PAK色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在Full Scan/dd MS2正离子扫描模式下进行检测.结果表明,万古霉素、去甲万古霉素在0.1—50 ng·m L~(-1)质量浓度范围内呈良好线性关系(r0.998),定量限为0.3μg·kg~(-1).对空白样品分别加标0.3、1.5、3μg·kg~(-1),回收率为80.2%—93.2%,相对标准偏差RSD为2.8%—9.4%.     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

使用安捷伦J&W DB-35ms超高惰性色谱柱和DB-XLB色谱柱对水中低于μg·L~(-1)级的有机氯农药和除草剂进行GC/μECD法分析

本文中使用安捷伦SPEC C18AR固相萃取膜盘成功萃取了水中的有机氯农药残留和除草剂.使用双柱配置的GC/μECD系统进行检测,安捷伦JW DB-35ms UI超高惰性色谱柱作为分析柱,DB-XLB色谱柱为确认柱.该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏的分析方法.根据预估的分析物萃取浓度,方法使用的校准范围为1—100 ng·mL~(-1).分别对0.01μg·L~(-1)的加标水样和一个自来水水样进行了萃取和分析,结果证明可满足水中的有机氯农药残留和除草剂的测定.     

山东某污水处理厂中环型和线型甲基硅氧烷的行为归趋

本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低.