超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体

采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体,探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug／L-100ug／L范围内线性良好,19种多氯联苯单体的检出限为0．06ug／kg-0．36ug／kg,基体加标回收率为78．6％-120％,RSD为0．2％-5．1％。     

微波萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

建立了利用微波萃取和双ECD联用技术,对土壤中多氯联苯(PCB)的分析方法,通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于传统索氏萃取方法。利用微波萃取可快速、准确、有效地测定土壤中PCB。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留

采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药,优化了试验条件。方法线性良好,8种有机氯农药的检出限为0.09ng／g-0.62ng／g,样品测定的RSD为2.6％-13.2％,基质加标平均回收率为93.7％-112％,质控样的测定结果与参考值相吻合。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P,P′-DDE、P,P′-DDD、O,P′-DDT、P,P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好,8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间,基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％,回收率为81．5％～113％。     

微波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,萃取溶液经浓硫酸脱色、佛罗里硅土柱净化,最后用气相色谱/质谱法分析.以石英砂为基体进行加标回收测定,有机氯农药的回收率在75.5%～103%之间,检出限为0.01μg/kg.     

弗罗里硅土净化和凝胶色谱净化在土壤苯并(a)芘测定中的应用

采用ASE萃取-弗罗里硅土净化-HPLC法和ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中苯并(a)芘,并将2种方法的测定结果作比对。试验表明,方法在0.02 mg/L~0.500 mg/L之间线性良好,当取样量为10 g时,弗罗里硅土净化土壤样品方法检出限为8.93×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为72.7%~73.8%,3次测定结果的RSD为4.0%~4.5%;凝胶色谱净化土壤样品方法检出限为1.98×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为88.8%~90.2%,3次测定结果的RSD为2.1%~2.8%。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10-4～3.6×10-2mg/kg,且重现性好.     

快速溶剂萃取红外分光光度法测定土壤中石油类

研究快速溶剂萃取红外分光法对土壤中石油类的提取效果,并与超声波萃取红外分光法比较.结果表明,快速溶剂萃取对土壤中的石油类的回收率高,精密度好,方法快速简便.     

北京工业废水和城市污水中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱-电子捕获(GC-ECD)测定水体中有机氯农药的方法,并对方法的回收率、灵敏度进行了评价,同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氯农药的浓度,检测到的有机氯农药包括γ-六六六、β-六六六、4,4’-滴滴涕、α-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、4,4’-滴滴伊、艾氏剂和异狄氏剂,它们的检出率分别为90%、60%、50%、46%、26%、8%、6%、2%和2%。主要有机氯农药污染残留为γ-六六六、β-六六六和4,4’-滴滴涕。检出有机氯农药浓度范围是0.20~76.40ng/L。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为0.27~2.90ng/L。     

环境样品中多氯联苯分析的新进展

综述了环境中多氯联苯（ＰＣＢｓ）分析方法的新进展，阐述液液，液固萃取，精制富集待测物，色谱，色／质鉴定，对多维气相色谱改进ＰＣＢｓ分离，色谱／富里叶红外，保留指数区分ＰＣＢｓ异构件进行讨论。     

环境样品中 PCBs 的测定

通过碱解、酸洗、萃取、净化、浓缩、脱硫等步骤处理实际样品,利用毛细管柱GC/ECD进行PCBs的定性和定量.方法定性准确,定量良好,具有较高的回收率.各同系物的方法检出限,水样为0.01～0.08ng/L;土壤样为0.003～0.03μg/kg,可以应用于土壤、沉积物、水样、油样等环境样品中PCBs的测定     

加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

镇江地区土壤中有机氯农药残留状况研究

2006年11月采集了镇江地区69个土壤表层样品,利用ASE萃取后使用GC（ECD）法测定样品中的BHC和滴滴涕的含量。结果表明,镇江地区土壤中的BHC的检出率不高,但是滴滴涕的检出率比较高;冲积平原的检出率高于林地和滩涂;蔬菜和水稻种植区域的污染比草地、灌木丛和林地严重。     

超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟

采用水平震荡和超声浸取2种方法进行预处理,离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物。结果显示:土壤中水溶性氟化物的最佳预处理条件为纯水与土壤按10∶1混合,常温35 k Hz超声浸取30 min。超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物具有较好的精密度和准确性,此法在5.00~500μg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg。对实际样品进行分析,氟的加标回收率为82.0%~110%,相对标准偏差为2.8%~6.4%(n=6)。对土壤有证标准物质进行分析,相对标准偏差为2.9%~4.6%(n=6),相对误差为-3.9%~2.7%。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等二十多种挥发性有机物.使用模拟土壤和实际土壤样品优化了吹扫时间、吹扫温度等参数;采用内标法绘制了校正曲线,各目标化合物5个浓度水平的响应因子的相对标准偏差均小于20%,相关系数均大于0.999;测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于0.02～1.00μg/kg;对两种总有机碳含量的实际土壤样品进行了加标回收实验,回收率范围64%～123%.     

GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物

采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%~110%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。方法具有操作简便、回收率高、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。