水中重金属锑在线自动监测技术在湘江上游典型区域水环境预警中的应用

锑（Sb）是湘江上游部分区域的特征重金属污染因子，为精准助力Sb污染预警与防控，基于2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）分光光度法，采用优化的在线自动监测仪自动测定地表水中的Sb。测定结果表明，测试范围为0～0.10 mg/L，检出限≤1 μg/L，相对误差≤±10%，相对标准偏差≤5%，实际水样加标回收率范围为88.2% ～104%。该方法适用于地表水中Sb的自动在线监测，可为环境管理部门对水中Sb等重金属的污染预警、溯源、防控等环境决策提供准确依据。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700 μL水样、300 μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800 μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。     

便携式分光光度计在地表水环境应急监测中的适用性分析

考察了便携式分光光度计对地表水中化学需氧量(COD)、氨氮(NH_3-N)、氟化物(F~-)、总磷(TP)和六价铬(Cr~(6+))的应急监测的适用性。对方法精密度和准确度进行测定,并将便携式方法与实验室方法的测定结果进行比对。结果表明,方法精密度为2.3%~7.4%,标准样品除Cr6+外,其他均在保证值范围内;加标回收率为86.0%~110%,2种方法比对的相对偏差为2.9%~6.4%。该方法精密度与准确度良好,可以较好地应用于地表水环境应急监测中。     

连续流动分析法测定地表水中总氮

采用50 mm流动检测池,建立了连续流动分析法测定地表水中总氮。方法检出限为0.02 mg/L,水样加标回收率为100%~101%,平行样品相对偏差为0.10%~0.27%,精密度(RSD,n=6)为0.72%~1.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、重现性好、分析速度快、操作简便,适用于地表水中总氮的分析。     

地表水高锰酸盐指数自动监测仪差异性研究

针对地表水高锰酸盐指数自动监测仪质量控制合格率偏低及样品和试剂消耗量大的问题,分别选择3种国产及3种进口的不同型号监测仪,通过工艺比较、性能测试、低浓度及较高浓度实际水体环境下的质量控制测试及长时间连续在线监测4个方面进行差异性研究。结果表明:不同仪器采用不同工艺,影响标准物质核查结果及运行维护成本和便捷性;不同仪器性能测试结果基本符合要求;不同仪器质量控制合格率差异显著,标准物质核查合格率(低浓度的为32%~57%,高浓度的为44%~80%)低于实际水体比对(低浓度实际水体为66%~79%,较高浓度实际水体为71%~100%),国产仪器质量控制合格率与进口仪器整体相当;不同仪器连续在线监测数据有效率及相对偏差±20%内的数据量占比差异显著,而国产仪器与进口仪器在这2个方面整体差异较小。     

连续流动分析用于总磷在线监测的可行性研究

以连续流动-钼酸铵分光光度法为基础,探究连续流动检测流程和蠕动泵泵速,建立总磷连续流动在线监测方法。该方法线性范围为0~2.00 mg/L,方法检出限为0.002 mg/L,方法相对标准偏差RSD为0.4%。将该法应用于实际水样测定,并通过加标回收率对分析结果进行验证,加标回收率为79.7%~109.4%,质控样品测定结果满足生态环境部标准样品研究所的误差允许范围,可用于地表水总磷在线监测。     

超高效液相色谱—串联质谱快速测定水中的溴氰菊酯

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的方法,并应用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤后可直接采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多重反应监测(MRM)模式定量检测水中溴氰菊酯;最优分析条件下,溴氰菊酯的检出限为0.30μg/L,其线性检测范围为0.30~20.0μg/L,相关系数为0.999 7;采用该方法检测水中的溴氰菊酯,不同水平(2.00、5.00μg/L和20.0μg/L)样品加标回收率为95.5%~98.5%,相对标准偏差为1.37%~3.59%。方法快速简便、灵敏度高、定性定量准确,适合日常批量水样的快速分析。     

在线固相萃取-液质联用法检测太湖水体微囊藻毒素技术研究

研究建立了一种利用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测技术测定地表水中3种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的分析方法,实现了水样过滤后直接进样的高效定量检测模式。研究表明,该方法灵敏度高、前处理步骤简单、单个样品20 min内检测完毕,线性关系相关系数≥0.999 4,回收率为85.40%~115.44%,相对标准偏差小于6.85%,检出限为0.046~0.078μg/L。利用该方法对2016年2—12月太湖24个测点的实际水样进行检测,结果显示,样品中未检测到超标现象,全湖藻毒素含量7月最高、2月最低,西部沿岸高于其他各湖区,表层水体藻毒素含量相对更高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类化合物

采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中7种氯酚类化合物,Waters OASIS WAX柱萃取效率最高,最佳萃取时间和洗脱时间分别为60和5 min。该法的线性范围为1.0~40 mg/L,检出限为0.015~0.5μg/L,精密度为0.558%~2.22%,回收率为83.2%~105%。该法适用于地表水及饮用水中氯酚类化合物的检测。     

自动进样系统结合分光光度法快速测定水质中总磷

基于自动进样系统结合分光光度法,通过对波长、消解条件及显色条件的优化,建立了水中总磷的快速检测分析方法。在优化条件下,总磷的检出限为0.005 mg/L,测定下限为0.020 mg/L。对地表水、生活污水和工业废水3种不同基质的样品进行了加标测定,其回收率为95.0%~102%,相对标准偏差为0.5%~2.7%;与国标方法钼酸铵分光光度法测定水体中总磷进行比对研究,对国家有证标准样品、地表水、生活污水和工业废水测试的结果显示,方法相对偏差为0.4%~3.5%。该方法操作简单、快速、准确,可为应对突发环境事件中总磷的测定提供技术参考。