绿藻对硝基苯类化合物的富集与释放研究

测定了硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯及硝基氯苯(邻、间、对)在绿藻体内富集及释放趋势。其生物富集因子由小到大的顺序为:硝基苯<2,6-二硝基甲苯<2,4-二硝基甲苯<硝基氯苯(邻、间、对)。富集与释放曲线表明,所有化合物在实验开始的0.5～1h即达到最大富集量,2h后基本达到稳态。硝基苯、2,4-二硝基甲苯及2,6-二硝基甲苯的释放速率很快,0.5～1h达到最大释放量。6种有机物的生物富集因子与辛醇/水分配系数相关很好,生物富集过程符合脂水平衡分配模型。      

GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物

文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.05⁰.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.10⁰.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%⁸8.0%和74.2%88.0%和74.2%¹01%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%⁵.3%和3.7%5.3%和3.7%⁵.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND⁰.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%⁸1.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%⁹1.0%。     

超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

采用超声波提取-气相色谱法测定土壤中7种硝基苯类化合物。硝基苯和对硝基甲苯的方法检出限为0.010 0 mg/kg,其他5种硝基苯类化合物为0.000 1~0.001 0 mg/kg。标准溶液平行测定的RSD在3.7%~4.5%,实际样品的加标回收率为68.6%~120%。结果表明该方法操作简便,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全能满足土壤中硝基苯类化合物的监测要求。     

硝基芳烃类对斜生栅列藻的毒性及中毒症状

藻类实验是水生态毒理学研究中的主要方法。通过ＯＥＣＤ标准藻类阻碍生长实验,得到２５种典型硝基芳烃化合物对斜生栅列藻的４８ｈ半数有效抑制浓度ＥＣ５０值。其毒性由高到低的顺序为：二硝基氯苯〉二硝基苯〉二硝基苯胺〉二氯硝基苯＝二硝基甲苯〉硝基溴苯＝硝基氯苯〉硝基甲苯＝硝基苯甲醚＝硝基苯酚〉硝基苯胺〉硝基苯。同时在光学显微下详细观察到斜生栅列藻的中毒症状：①似亲孢子释放受阻;②质壁分离;③细胞核和细胞器解     

废水中硝基苯类化合物的测量不确定度评定

根据HJ 648-2013《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取气相色谱法》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的基本程序,以测定水中2,4-二硝基甲苯的含量为例,评定了气相色谱法测定水中硝基苯类化合物含量的不确定度,建立了数学模型,分析了各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算了其测定结果的扩展不确定度。结果表明:用气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量,其不确定度主要来源为校准曲线拟合和测量重复性2个因素。     

两种硝基氯苯对鲤鱼的急性毒性

采用鲤鱼(Brocarded Carp)为试验生物对对氯硝基苯(P-NCB)和2,4-二硝基氯苯(DNCB)2种化合物进行了静态方式的急性毒性试验。结果表明,96h后,对氯硝基苯试液中鲤鱼24h 100%死亡浓度(24h LC100)和96h无死亡浓度(96h LC0)分别为:40mg/L和5mg/L;在25～27℃下,96h的LC50为22.13 mg/L。2,4-二硝基氯苯试液中鲤鱼24h 100%死亡浓度(24h LC100)和96h无死亡浓度(96hLC0)分别为:1.0mg/L和0.5mg/L;在20～22℃下,96h的LC50为0.692 mg/L。该研究表明,对氯硝基苯和2,4-二硝基氯苯对鱼类分别属于高毒物质和剧毒物质。     

填充柱（ECD）—顶空气相色谱法测定水和废水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯

填充柱（ＥＣＤ）—顶空气相色谱法测定水和废水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯韩长绵湖北省环境监测中心站本文首次建立水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯顶空气相色谱测定方法。将顶空法用于测定沸点高于２１０’Ｃ的有机化合物’‘”。。同文献报道的革取法“’、吸附法’...     

HPLC法测定水中16种多环芳烃

以液-液萃取为原理,采用佛罗里硅土柱为净化手段,采用高效液相色谱测定水样中16种多环芳烃。实验结果表明,该方法可以成功分离16种PAHs及两种替代物,最低检出浓度可达到1．9～21ng．l^-1,相对标准偏差在0．16％-12．8％范围内,基体加标（除萘较低外）回收率达到72．3％-106％,替代物加标在76．9％～85．0％之间。实现了环境水体中痕量PAHs的定性与定量分析。     

Fe^0还原土壤中不同结构甲基和氯代硝基苯

采用零价铁（Fe^0）在常温常压下分别还原土壤中邻、间、对三种氯代硝基苯和硝基甲苯。结果表明：相同取代基在苯环上不同取代位置对还原率的影响差别不大。在硝基芳烃化合物浓度约为2．5×10^-6mol／g,Fe^0加入量为50mg／g,25℃条件下,经过5天反应,邻、间、对三种硝基甲苯的还原率均在70％左右,三种氯代硝基苯的还原率则在90％以上。结合计算机模拟所得的六种硝基芳烃的质子亲和力和电子亲和力,对硝还原这两类硝基芳烃的机理进行了初步探讨。     

气相色谱法快速测定水中硝基苯类化合物研究

采用液液萃取前处理技术,利用二氯甲烷作为萃取剂,用FID检测器进行测定。该方法中,10种硝基苯类化合物在15 min内能够很好地分离,加标回收率为83．1％～106．2％。该方法简单、快捷、通用,且所用有机试剂毒性相对较低,具有较好的推广性与实用性。应用该方法对湘江和东江湖水中的硝基苯类化合物含量进行调查,表明该河流与湖库水质未受到硝基苯类化合物的污染。     

热脱附／毛细管气相色谱／质谱法测定车内空气中挥发性有机物

建立了热脱附／毛细管气相色谱／质谱联用测定车内空气中苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对／间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷和对二氯苯等挥发性有机物采样、分析方法。十种挥发性有机物在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9970～0．9998之间。检出限在0．2～1．2μg/m^3。用该法检测了某汽车企业生产的轿车内的空气,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性、推广性。     

TDI生产废水中氢化水处理工艺研究

甲苯二异氰酸酯（TDI）生产中产生多股性质各异的工业废水。氢化水为其中之一。针对氢化水中污染物组分复杂、性质稳定的特点．采用微电解-Fenton试剂催化氧化组合工艺对废水进行处理研究,探讨处理过程中各种反应条件和工艺参数对处理效果的影响。微电解条件在m（Fe）：m（C）=7：1。pH值为5．0、停留时间为90min、出水混凝pH值为9．5时。对COD、苯胺类化合物等污染物去除率最高;后续处理采用Fenton试剂催化氧化,当pH值为6,Fe^2＋的投加量为0．78g／L,m（FeSO4）：V（H2O2）=1：8g／mL、停留时间90min效果最好。经处理出水各项污染物指标均达到GB8987-1996《污水综合排放标准》一级排放标准。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中5种挥发性卤代烃

建立热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿等5种挥发性卤代烃的分析方法。该方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0．9990～0．9998之间,加标回收率在94．0％～106．6％之间,RSD为2．18％-7．62％,检出限为0．22μg／m3～0．30μg／m3。该方法具有操作简单、分析快速、准确度高、灵敏高的特点,用热脱附-气相色谱-质谱联用测定环境空气中5种挥发性卤代烃,结果令人满意。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定水中拟除虫菊酯类农药研究

建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测（MRM）模式分析,各组分在0.005～0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ～0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8％～103％;相对标准偏差（RSD）均小于5％（n=6）.该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定.     

双柱双ECD检测器-气相色谱法测定水中的灭蚁灵

采用液液萃法取提取水中的灭蚁灵,经浓硫酸净化,用双柱双ECD检测器-气相色谱法进行测定。当取样体积为100ml时,ECD1(色谱柱DB-35ms)和ECD2(色谱柱HP-5)的检出限分别为0.051μg/L和0.038μg/L,六组水样加标回收率为81.6%和78.4%,相对标准偏差3.74%和2.32%。该方法一次进样可得到两组数据来进行灭蚁灵的定性和定量分析,排除了假阳性产生的可能性,因此定性更准确、定量更精确。     

高效液相色谱串联质谱法测定有机磷农药残留

采用一种简便、快速的样品前处理方法提取烟草中22种有机磷农药残留,以甲醇/水为流动相,经高效液相色谱分离,在串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行定量分析.22种农药在0.002 μg/mL~0.2 μg/mL内的线性关系良好(r>0.998),最小检出限为0.67 μg/kg~9.15 μg/kg,回收率为70%~102%,相对标准偏差不大于8.96%.     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

石灰石与石灰联合处理高浓度含磷废水

探讨了石灰石与石灰投加量配比与反应时间对处理高浓度磷废水效果的影响,并通过激光粒径分析等手段重点考察了出水沉降性能及其与传统石灰法的比较。结果表明：对进水pH为4.5的100 mg/L含磷废水,联合处理石灰石和石灰投加量分别为0.030 0 g和0.070 0 g,石灰石和石灰段反应时间均为10 min时,磷的去除率达99%以上且出水的10 min泥水沉降比比传统石灰法降低25%;除磷产物的体积平均粒径与中值粒径（13.58μm、7.71μm）也明显高于传统石灰法（5.73μm、4.81μm）,沉降性能明显提高;联合处理减少了石灰的用量,一方面保证了药剂成本,另一方面降低了出水pH,减少了约25%的回调用酸。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。