电子废弃物中持久性有机污染物分析检测方法的研究进展

针对目前电子废弃物中持久性有机污染物(POPs)尚未形成有效快速分析检测方法的问题,介绍了溶剂萃取、固相萃取、微波萃取和超临界流体萃取等POPs前处理技术的研究进展,总结了POPs的分析方法,如:气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱法、高分辨率气相色谱-高分辨质谱法等化学分析方法,以及生物传感器测定法、表面胞质团共振检测法、酶联免疫检测法等生物分析方法。分析了各方法的优劣,并提出了展望。     

二恶英类化合物检测方法的研究现状及展望

介绍了二恶英类化合物的检测方法,并对各种检测方法的原理和应用进行了对比分析;其中高分辨率色谱/质谱法、荧光素酶报告基因法及酶免役分析法在实践中取得了很好的检测效果;CALUX 法与其他生物检测方法相比更适合于大批量样品中二恶英含量的快速定量筛选,对于二恶英污染调查有广阔的应用前景;综述了我国二恶英类化合物检测方法的研究现状,并对我国开展二恶英分析监测提出了建议和展望.     

液相色谱法测定空气中17种醛酮类化合物

建立了一种用于测定空气中17种醛酮类化合物的高效液相色谱--二极管阵列检测(HPLC-PDA)分析方法.该法以2,4-二硝基苯肼(DNPH)的盐酸溶液作为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,以醛酮-DNPH的特征吸收波长和色谱峰保留时间进行定性分析,并采用工作曲线法同时进行定量测定.色谱测定液中各醛酮类化合物的质量浓度在0.05～2.00μg/mL的范围内与色谱峰面积呈现很好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法的平均回收率为91.5%～98.9%,相对标准偏差为3.6%～9.4%,检出限为2～10μg/m3,可用于化工装置尾气及环境空气中醛酮类有机污染物的检测.     

乙二醇生产废水中特征污染物含量的测定

建立了气相色谱(氢火焰离子化检测器)检测乙二醇生产废水中乙二醇、二乙二醇、三乙二醇含量的新方法。该方法采用HP-FFAP型毛细管色谱柱，优化的色谱条件为:进样口温度230℃，初始柱温50℃，载气流量1.0mL/min，分流比1∶1。在质量浓度为1.0~150.0mg/L范围内，废水中各组分色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数均在0.9989~0.9996之间;相对标准偏差均小于2.0％;乙二醇、二乙二醇、三乙二醇的最低检出限分别为0.63，0.21，0.25mg/L，加标回收率为97.72％~103.52％。     

燃煤电厂锅炉烟道气中多环芳烃的测定

介绍采用过滤、冷凝、吸附剂吸附三级串联的采样装置采集锅炉烟道气中多环芳烃和用超声提取、浓缩器浓缩、高压液相色谱分离、紫外-萤光检测器串联检测的实验方法。此法简单易行，适合于现场应用。     

气相色谱-质谱联用法快速检测溴代物阻燃剂

建立了废旧电子电器产品塑料及线路板中溴代物阻燃剂的气相色谱-质谱联用快速检测方法。以氯仿-正己烷（体积比为1：1）为萃取剂，超声萃取1h后，4种阻燃剂的回收率均高于91％，相对标准偏差低于0．51％，方法检出限为5mg／kg。该方法萃取时间短，操作简便，实用性强，可成功用于多种多溴联苯醚和四溴双酚A的检测。     

高压液相色谱法测定水中多环芳烃

本文讨论了用Seppak-C_(18)小柱(Waters.Co.)对水中痕量多环芳烃进行富集、洗脱的最佳实验条件,确定了用Zorbaxods柱分离PAH的色谱操作条件。应用紫外(250nm)和荧光(Ex/Em=295nm/427nm)检测器串联的检测系统,大大提高了PAH的检测下限。该方法用于实际水样的测定,其实验结果与用环巴烷萃取法测定结果基本相符。     

沥青纺丝工段的环境检测

沥青碳纤维以其廉价和独特的性能而受到注目。在沥青碳纤维的制作和使用中必须重视环境与劳动保护。本文提出了以高效液相色谱(HPLC)分离、紫外、荧光联用的方法检测沥青纺丝工段空气中苯并(a)芘(Bap)、萤蒽、甲基胆蒽等稠环芳烃的浓度,掌握空气污染情况。 1.实验部分 (1)仪器、试剂岛津LC-3A高速液相色谱仪,配有RF-510荧光多波长检测器,UVD-2紫外检测器。色谱柱直径为5.6毫米     

废水中芳烃、醇、酮、酯等化合物的直接气相色谱测定

一、前言燕山石油化学总公司向阳化工厂污水处理车间,为一联合污水处理场,承担着向阳、前进、曙光三个石油化工厂生产废水的处理任务。废水中主要含有苯酚、丙酮、醇、酯和芳烃等20余种化合物。该水成分复杂,其含量较微,给色谱分离和检测带来困难。废水的气相色谱分离和测定,文献上有过一些报导,许多样品是采用浓缩富集的方法进行预处理的。本文对废水水质的直接分析方法进行了试验。对担体及固定液做了大量的筛选工作,但仍不能完全解决难分物质对的分离。在此基础上     

气相色谱法测定黄磷生产尾气中的CO_2

针对黄磷生产尾气具有强化学活性和腐蚀性的特点,选择了TDX-01型碳分子筛色谱柱,采用气相色谱法测定黄磷尾气中的CO2。实验结果表明:黄磷尾气中高浓度的CO2用TCD检测器检测,CO2体积分数在0.1%~10%时,检测下限可达到0.05%,方法的平均回收率为93.6%~104.1%,相对标准偏差为2.1%~3.2%;净化后黄磷尾气中的微量CO2经Ni催化甲烷化转化后用FID检测器测定,CO2体积分数在1.0×10-7~1.0×10-4时,方法的检测下限可达到5.0×10-8,相对标准偏差为1.63%。     

废水中三苯膦的色谱测定

本文介绍了废水中有机磷化台物三苯膦的气相色谱测定法。以氯仿提取废水中三苯膦,提取液浓缩后直接进行GC-FPD测定,回收率可达93％,最低检测浓度为1ppb。     

气相色谱法测定SF_6和1211

本文介绍了用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定大气中的示踪剂SF_6和CF_2ClBr的方法。对色谱柱的装置,固定相的处理,柱温,载气温流量等条件都进行了试验。SF_6和1211的检测下限分别可达4×10~(-12)(V/V)和1×10~(-10)(V/V)。该法操作简单,分析周期短。     

浮选水中PPb级α—松油醇的热导气相色谱法

作者使用自行设计的V型浓缩器,以石油醚萃取浓缩浮选水中α-松油醇。整个分析操作中用正辛醇作内标物。在大量使用盐析剂的条件下,相比可达40,一次萃取收率达95％,实际富集比可达8000—20000倍。经浓缩富集的样品以热导气相色谱法定量。该方法的最低检测浓度为2ppb。在50ppb处的相对标准偏差为2—3％。     

农药废水中总有机磷的色谱测定

本文介绍采用气相色谱火焰光度法(GC-FPD)测定农药废水中总有机磷。用苯萃取废水申的有机磷农药,在表温1050—1080℃的石英反应管中通入氢气将有机磷农药还原生成磷化氢(pH_3),然后通过 GC-FPD 检测。试验证明了不同结构的有机磷农药转化率基本一致。本方法操作简便、准确、快速,对于有机磷农药总含量为0.5毫克/升的水祥,测定的相对平均误差为7.0％,相对偏差为8.5％。     

大气粉尘中常见多环芳烃类化合物的提取及含量测定

采用便携式PM2.5采样器和玻璃纤维滤膜对大气粉尘进行采样,以加压液体萃取、超声波辅助提取和微波辅助提取3种方法对多环芳烃类化合物进行提取,以超高效液相色谱和质谱联用方法进行测定。共检测出16种多环芳烃类化合物,分别为:萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、■、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-c,d]芘和苯并[g,h,i]苝。3种提取方法均可有效提取大气粉尘中的多环芳烃类化合物,加压液体萃取法的提取效率最高、超声波辅助提取法次之、微波辅助提取法最低。超高效液相色谱和质谱连用方法可有效地分析大气粉尘中的多环芳烃类化合物,线性方程的相关系数不低于0.998 3,测定值的相对标准偏差不超过0.80%,检出限不高于0.27 ng/g。     

炼油厂二硫醚恶臭污染物的监测

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)及硫化学发光检测气相色谱法(GC - SCD)定性和定量测定炼油厂二硫醚类恶臭污染物二甲二硫、乙基甲基二硫醚和二乙基二硫醚的方法.当进样体积为0.1mL时,GC - SCD法的二硫醚最低检出限为0.1～0.2 mg/m3,二甲二硫和乙基甲基二硫醚的RSD不超过2.4％(n=5),二甲...     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙傲来、烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,废水pH 7,分散剂甲醇加入量10 mL/L,盐析剂NaCl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179 μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定丙烯酸生产废水中的特征污染物

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法快速测定丙烯酸生产废水中苯系物、酯类、醇类、醛类和酮类等12种半挥发性有机物的分析方法。液液萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,废水p H 7,分散剂甲醇加入量10 m L/L,盐析剂Na Cl加入量300 g/L。各组分的工作曲线的线性关系良好。各组分的加标回收率为95.2%~116.0%,各组分的方法检出限为0.001~0.179μg/L,相对标准偏差均小于3.5%。该方法可用于丙烯酸生产废水中主要特征有机物的快速定量检测。     

气相色谱法测定空气中的氯乙烯

本法用活性炭采样管捕集空气中的氧乙烯,二硫化碳作解吸剂,以40—60目上试501有机担体填充1米不锈钢色谱柱,氢火焰检测器测定空气中的氯乙烯含量,最低检测浓度为0.2ppm。为氯乙烯的治理及评价提供了简便、快速、可靠、高灵敏度和样品能保存两周的分析方法。     

离子色谱法测定空气中的环氧氯丙烷

以活性炭采样管采集含环氧氯丙烷的空气样,经过氢氧化钠水解解吸及过氧化氢氧化环氧氯丙烷,产生当量甲酸,用硼酸钠作为淋洗液,进行离子色谱测定。甲酸离子色谱峰作为定量峰。氟离子,甲醛和能氧化生成甲酸的化合物均为干扰物。本方法适用于环氧树脂生产车间空气中的环氧氯丙烷测定,检出限为9.6微克。在10毫升体积中0—100微克环氧氯丙烷呈线性关系。