加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

在线富集-液相色谱法检测水中多环芳烃

建立了一种在线富集-液相色谱法检测水体中多环芳烃的方法,通过优化色谱条件,可不经萃取浓缩直接上机检测水样,取样体积仅为2.5 ml。除苊烯不能用荧光检测器检测外,其余15种多环芳烃的加标回收率为70.24%(苊)~117.25%(二苯并(a,h)蒽),相对标准偏差(n=5)在1.70%()~11.21%(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,检出限在1.51 ng/L(苯并(k)荧蒽)~44.4 ng/L(茚并(1,2,3-c,d)芘)之间,基本满足痕量分析要求。利用该方法测定实际样品中多环芳烃的浓度为0.053 ng/L(苊)~2.751 ng/L(芴)。     

ICP-AES法测定土壤中铬含量的不确定度评定

根据等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中铬的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准曲线的浓度与光谱强度拟合直线方程求铬含量的不确定度、标准溶液和配置标准工作溶液时的不确定度,其次为重复性不确定度;定容体积和样品称量过程的不确定度对测量结果的不确定度贡献相对较小。     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38. 7mg/kg,扩展不确定度为4. 30mg/kg (k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中金属元素含量的不确定度评定

为提高土壤金属元素分析数据质量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定土壤中12种金属元素含量,对整个分析过程进行了不确定度评定.结果表明,土壤中金属元素的不确定度主要来源于样品消解、曲线拟合、重复测量及定容稀释过程,结论提出了有效降低不确定度的措施,为提高实验室数据质量及建立相关国家标准提供...     

环境空气颗粒物中重金属的不确定度评定

使用滤膜采集环境空气颗粒物,样品经过消解后用ICP-MS测定。以锌、镉、铅为例,对可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,得出扩展不确定度。通过不确定度的分析,样品消解和曲线拟合是质量控制的关键,并提出提高不确定度引入分量的质量控制措施,为类似的不确定度评定提供参考依据。     

四川省南充市大气中多环芳烃的分布

用超声波萃取，抽滤，减压蒸发浓缩，硅胶柱净化，再逍缩至干，定客溶解的方法处理了南充市5个监测点冬，夏季乘集的大气颗粒物样品，然后用高效液相色谱法分析其中9种多环芳烃含量，大气中苯并[a]芘的年平均含量为31．5ng/m3，略低于成都市1988年测定的年平均值，南充市大气中多环芳烃的主要来源是居民生活用煤，其次是汽车尾气，改变燃料结构，集中供热，加强城市交通管理，是减少多环芳烃污染的途径。     

大连城市大气中多环芳烃的污染特征和毒性评价

通过对大连市工业区、居民区和城市背景区3种类型区域连续7个月大气样品的采集,分析PAHs在大气中的污染特征,并对其毒性进行评价。结果显示,城市工业区大气中PAHs含量最高,其次是居民区,城市背景区最低。3种类型采样点大气中PAHs的组成相似,菲是含量最多的物质,其次是荧蒽、芴和芘。16种PAHs基于苯并[a]芘的总毒性当量浓度为:工业区5.1 ng/m^3;居民区3.6 ng/m^3;城市背景区4.6 ng/m^3。3种类型功能区大气中PAHs的TEQ值都高于我国的《空气质量标准》(GB 3095-2012)中规定的大气中苯并[a]芘的年平均浓度(1 ng/m^3)或24 h平均浓度(2.5 ng/m^3)。     

SPE固相萃取—高效液相色谱联用测定生活废水中烷基酚

建立测定生活废水中烷基酚的SPE固相萃取—高效液相色谱联用分析方法。水样采用固相萃取柱提取富集,以甲醇和二氯甲烷洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定样品中的9种烷基酚。结果:方法的平均回收率(生活废水) 55.1%～77.4%,RSD 1.2%～20.8%。标准曲线相关系数r0.999。本方法采用固相萃取,溶剂用量少,适于生活废水中烷基酚的测定。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃（PAHs）的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66％～113.90％,替代物加标回收率为69.25％,108.63％,相对标准偏差（n＝7）为0.69％～11.8％,适合实际土壤样品中PAHs的检测。