搅拌棒吸附萃取气相色谱法测定地表水中多环芳烃

建立了新型的搅拌棒吸附萃取（SBSE）和热脱附系统（TDU）结合的气相色谱（GC）测定地表水中多环芳烃的方法。考察了萃取时间、搅拌条件及萃取温度对实验的影响,对7种多环芳烃（萘、荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[ghi]苝、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[a]芘）的加标回收率为89.17%～99.38%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.6%（n=3）。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速、灵敏、简单,能满足痕量分析的需求。     

多环芳烃类污染场地的分布特征及来源分析

以某发电厂污染地块为研究对象,分析该场地污染物含量,并研究了多环芳烃类物质在不同功能区域的分布特征。结果表明:场区内土层分布自上而下依次为粉质粘土、淤泥质黏土和粘土,垂直渗透系数范围为1.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)cm/s;该场区浓度较高的污染物主要为苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽和苯并(a)芘,主要集中在杂填土层。初步勘察筛选出的浓度偏高的多环芳烃类物质虽未超过标准,但必要时仍需实施场地环境管理措施。     

小麦秸秆生物炭对石油烃污染土壤的修复作用

以小麦秸秆为原材料,在300℃下缺氧裂解3、6、8 h制备生物炭,比较了3种生物炭的产率、pH值、灰分以及C、H、N元素含量,表征了300℃、6 h生物炭的表面形态,并用其作为修复材料,对大港油田的石油污染土壤进行修复。结果表明,随裂解时间的延长,生物炭产率下降,pH值升高,灰分含量增加,H/C值下降,但产率、pH值、灰分和H/C值都是从3h到6h差异显著,6h到8h差异不显著。C元素含量先升高后下降。石油污染土壤经生物炭修复14 d和28 d后,总石油烃降解率分别为45.48％和46.88％,均显著高于对照组。修复14 d后土壤中的萘、苊、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘也都有不同程度的下降,其中苯并[a]芘含量下降幅度达98.18％,其他几种PAH的降解率也都高于对照组,28 d后这些PAH的含量又有上升趋势。这说明小麦秸秆裂解时间对生物炭的性质有影响;300℃、6 h生物炭可以用来修复石油污染的土壤。     

量子点与多环芳烃复合体系荧光共振能量转移的研究

本研究合成了水溶性CdZnSeS/ZnS绿光量子点和CdSe/CdS/ZnS红光量子点作为荧光探针,与典型多环芳烃（萘、芘、苯并芘、荧蒽）复合构建荧光共振能量转移体系,探讨了量子点-多环芳烃复合体系的部分参数。数据结果表明,量子点与四种多环芳烃之间存在共振能量转移作用,而且在CdZnSeS/ZnS量子点-芘/苯并芘复合体系中,量子点荧光变化幅度与芘/苯并芘浓度在一定范围内存在线性关系,这证明通过构建量子点-多环芳烃复合物荧光共振能量转移体系,可以实现对地下水中多环芳烃的定量分析。     

多环芳烃污染农田土壤生态修复标准研究——辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)的建立及其依据

为指导正确评价多环芳烃污染农田土壤生态修复效果及环境风险,根据辽宁省农田土壤多环芳烃污染状况、多环芳烃污染农田土壤生态修复技术特点,参考国内外相关标准,应用生态风险模型,建立辽宁省地方标准(DB 21/T 2274-2014)——多环芳烃污染农田土壤生态修复标准,提出了生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度和苯并[a]芘环境当量总浓度限值。主要内容为:生态修复完成后农田土壤中总多环芳烃浓度低于2 mg/kg,生态修复完成后农田土壤中苯并[a]芘环境当量总浓度低于0.53 mg/kg。     

大连城市大气中多环芳烃的污染特征和毒性评价

通过对大连市工业区、居民区和城市背景区3种类型区域连续7个月大气样品的采集,分析PAHs在大气中的污染特征,并对其毒性进行评价。结果显示,城市工业区大气中PAHs含量最高,其次是居民区,城市背景区最低。3种类型采样点大气中PAHs的组成相似,菲是含量最多的物质,其次是荧蒽、芴和芘。16种PAHs基于苯并[a]芘的总毒性当量浓度为:工业区5.1 ng/m^3;居民区3.6 ng/m^3;城市背景区4.6 ng/m^3。3种类型功能区大气中PAHs的TEQ值都高于我国的《空气质量标准》(GB 3095-2012)中规定的大气中苯并[a]芘的年平均浓度(1 ng/m^3)或24 h平均浓度(2.5 ng/m^3)。     

四川省南充市大气中多环芳烃的分布

用超声波萃取，抽滤，减压蒸发浓缩，硅胶柱净化，再逍缩至干，定客溶解的方法处理了南充市5个监测点冬，夏季乘集的大气颗粒物样品，然后用高效液相色谱法分析其中9种多环芳烃含量，大气中苯并[a]芘的年平均含量为31．5ng/m3，略低于成都市1988年测定的年平均值，南充市大气中多环芳烃的主要来源是居民生活用煤，其次是汽车尾气，改变燃料结构，集中供热，加强城市交通管理，是减少多环芳烃污染的途径。     

岷江成都段水中多环芳烃污染现状分析

运用高效液相色谱对岷江成都段水中多环芳烃的污染现状进行调查,并对其中8种化合物的危害进行讨论。结果显示。岷江成都段受多环芳烃污染比较严重,特别是苯并[a]芘并出现超标情况。     

含油污泥氧化处理实验

以烃类总浓度为92 880mg/kg老化含油污泥为研究对象,考察了5种不同氧化剂对老化含油污泥氧化30d后所含烷烃类和多环芳烃类物质的氧化效果。结果表明,老化含油污泥氧化处理后,各氧化剂对烷烃物质C_(10)~C_(14)去除率均高于50%,芬顿试剂去除率最高达到63%;对于C_(15)~C_(28)和C_(29)~C_(36),高锰酸钾去除效率最高,分别为36%和43%。老化含油污泥经高锰酸钾处理后,菲、芘和含量分别为4.5,2.1和2.5mg/kg。高锰酸钾对含油污泥中烷烃和多环芳烃类均有较高去除率。     

微山湖养殖湖区水体中多环芳烃的分布及来源

采用HPLC定量分析微山湖养殖湖区水体中16种优先控制PAHs的总量浓度范围在5348.8～12970.8ng/L之间,平均值为8671.5ng/L,处于中等偏高污染水平;养殖湖区水体中的多环芳烃主要来源于养殖船只的石油泄露及煤炭、木材与石油的不完全燃烧,PAHs的组成以2～3环为主。     

东营市大气颗粒物中有机污染物的色谱－质谱分析

报道了应用气相色谱和气相色谱。质谱联用法对东营市大气颗粒物中正构烷烃和多环芳烃的分析结果，实际分析中共鉴定出正构烷烃２１种，多环芳烃６３种。定量测定结果表明，东营市冬季大气颗粒物中的总正构烷烃浓度和苯并（ａ）芘浓度均低于国内其他大城市。     

三峡库区典型次级支流表层沉积物中PAHs的分布特征及来源分析

本文表征了三峡库区典型次级支流(梁滩河)表层沉积物中18种多环芳烃(PAHs)的浓度,并对其分布特征和污染来源进行了探讨。18种PAHs的总浓度(∑18 PAHs)范围为198.5～4349 ng/g-dw(干重),平均浓度为1441ng/g,中值为1160 ng/g。与其他地区沉积物污染情况相比,梁滩河沉积物中PAHs浓度处于中等偏低的污染程度,支流污染程显著高于干流,流经城镇的右支污染程度显著高于流经农村或人口较少的左支和主干流。大部分采样点以高环(4～6环)PAHs污染为主。PAHs源解析结果表明,梁滩河表层沉积物中PAHs污染以燃烧源为主,主要源于化石燃料和生物质的不完全燃烧。沉积物中苯并[a]芘的毒性当量因子(TEF)值为39.38～384.37 ngTEQ/g,平均值110.94 ngTEQ/g。生态风险评价的结果表明,右支流的两个采样点R3和R4点沉积物中PAHs可能存在生物负效应影响,R4点的高风险可能与附近白市驿机场污染有关。     

柴油车排气中含有新的致癌物质

据《读卖新闻》1981年11月11日报道,日本国立肿瘤研究中心与福冈县卫生公害中心共同研究证实,在以柴油为燃料的汽车的排气中所含颗粒物,有新的致癌物质。据称,有问题的物质是,在多环芳烃上的二氧化氮以“1—硝基芘和“3—硝基萤蒽”的形式出现时,其致癌性是相当强的,它比人们所知道的“苯并(a)芘”还要强。环境厅高度评价了这项研究成果,并且表示,要强化对以柴油为燃料的汽车黑烟的限制,而汽车制造业似乎也不得不表示要严肃对待这一问题。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

大庆地区总悬浮微粒中苯溶物及多环芳烃的测定与评价

通过对大庆地区总悬浮微粒（TSP）中主要化学组成──苯溶物、多环芳烃的测定分析得知：苯溶物占TSP的百分含量，年均值为10．31％，在空气中的平均浓度为12．5μg／m3。与北京燕山地区1983～1984年3个生活区（迎风、东风、东炼）苯溶物年平均值比较，大庆地区苯溶物含量较低。而对总悬浮微粒中多环芳烃的测定结果可明显看出各点采暖期苯并（a）芘、多环芳烃总量的浓度虽都明显高于非采暖期，但其致癌强度和浓度都比北京市、太原市及兰州市弱、低。     

索式提取—高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用索式提取高效液相色谱法,通过紫外检测器以及PAHs专用色谱柱、流动相为乙腈/水、梯度淋洗的方式,测定土壤中16种多环芳烃。该方法线性范围良好,平均回收率为69%~86%,RSD为0.061%~0.178%,检测限(S/N=5)为1.3×10-3~9.9×10-3mg.kg-1,具有精密度良好、操作简便等优点。     

南京某化工企业搬迁场地土壤有机污染调查及健康风险评价研究

对南京某化工企业搬迁场地进行了有机污染物监测,并进行了健康风险评价研究,在此基础上提出了污染物修复目标值。结果表明:该场地有机污染物超标的有苯并a芘(BaP)、1,2二氯丙烷、1,2,3-三氯丙烷、氯仿和双(2-氯异丙基)醚; 1,2,3-三氯丙烷、氯仿、双(2-氯异丙基)醚等物质存在致癌风险; 1,2二氯丙烷、1,2,3-三氯丙烷、氯仿三种物质存在非致癌风险;经计算BaP、1,2二氯丙烷、1,2,3-三氯丙烷、氯仿和双(2-氯异丙基)醚基于人体健康的修复目标值分别为0. 063 mg/kg、0. 890 mg/kg、0. 005 mg/kg、0. 290 mg/kg和0. 210 mg/kg;场地内风险最大的区域是堆桶区,生产区、办公区、厂房和储罐区未检测到超标物质;单个物质污染程度随土壤深度无明显规律。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(Na Cl)加入量2. 0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS (固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(d MRM)联合内标法定量,方法线性范围4～400ng/L,相关系数(R2)大于0. 99,方法检出限为3. 5～8. 5ng/L,样品加标回收率为70. 2%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 98%～15. 8%。     

气质联用法同时测定土壤中多环芳烃和有机氯

建立了加速溶剂萃取和GC-MS同时检测土壤中多环芳烃和有机氯的方法,对提取条件和净化条件进行了优化。本方法可以实现多环芳烃和有机氯的完全分离,线性范围广,相关系数均大于0.999,检出限范围0.01~0.10 mg/kg,低于标准方法的检出限,适用于土壤中批量样品的快速、同时分析。