离子色谱法同时测定环境水质中阴离子的研究——电导/紫外可见检测器联用

<正> 近年来离子色谱法(IC)分析阴离子报导较多。但同时分析氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、磷酸根等阴离子,其中NO_2~-、NO_3~-单用电导检测器时灵敏度较低,水体中PPb级NO_2~-、NO_3共存时,几乎无法测定NO_2~-离子。为此,我们反复试验,探讨了采用电导和Uv-vis(紫外-可见)检测器联用的方法,较好地解决了这一问题。用Uv-vis检测器测定NO_2~-的灵敏度将比用电导法提高7-8倍,测定NO_3~-时灵敏度提高6倍。测定时检测器联用可同时分析水质中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、HPO_4~(2-)、SO_4~(2-)等。国内在这方面研究还不     

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.     

高灵敏度光度法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐氮

本文详细研究了在硫酸介质中,邻苯氨基苯甲酸与NO_3~-和NO_2~-离子显色体系的光度性质与形成条件。结果表明,显色产物的最大吸收λ_(?)位于560—565nm。在此波长下,表观摩尔吸光系数分别为:ε′NO_3~-=1.07×10~5和ε′NO_2~-=1.77×10~5。符合Beer定律的浓度范围为:0.03—0.15 μg/ml(NO_2~--N)和0.05—0.20 μg/ml(NO_3~--N)。据此,拟定了分光光度联合训定NO_3~--N和NO_2~--N的新方法,应用于地表水的测定,得到了满意的结果。     

动力学光度法测定环境样品中微量钒

本文研究了V(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,以此为基础提出了一种测定微量钒的动力学新方法,并建立了测定最佳条件:[Cr_2O_7~(2-)]=8.4×10~(-5)mol·L~(-1),[I~-]=2.1×10~(-3)mol·L~(-1),pH=2.1,585nm。在此条件下,钒(Ⅳ)含量在0—6.6μg·ml~(-1)范围内符合比尔定律,方法检测限为0.02μgV(IV)·ml~(-1)。除Fe~(3+),Fe~(2+),Sn~(2+),Ti~(3+)外,其它共存离子不影响测定。用本方法测定了几种环境样品中的微量钒,结果满意,标准加入回收率为95.1—98.3％。     

测定水中镍的化学发光新方法研究

基于镍(Ⅱ)对α—噻吩甲酰三氟丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光新体系的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定镍的化学发光新方法。本法测定镍的检出限为1.0ng/ml,线性响应范围为4.0×10~(-9)g/ml—4.0×10~(-6)g/ml,且选择性较好,操作简便。此方法应用于实际水样中镍含量的测定,取得满意结果,镍的回收率为91.5％—104％。     

化学发光法测定废水中痕量苯酚

本文研究了鲁米诺-H_2O_2(KOH,H_3BO_3)发光体系和苯酚对该体系发光的淬灭作用。发现苯酚浓度处于2.0×10~(-6)—2.0×10~(-4)mol·L~(-1)时,与淬灭后的相对发光强度有线性关系,本法最低检出限为0.2mg·L~(-1)。用于工业废水中苯酚的测定,测定结果满意。     

离子色谱法分析大气总悬浮微粒中可溶性阴离子组份

本文采用离子色谱法分析了武汉市大气中总悬浮微粒物中F~-、Cl~-、NO_3~(2-)、SO_4~(2-)等阴离子。采用Na_2CO_3 2.2mmol.L~(-1)-NaHCO_31.0mmol.L~(-1)双组份淋洗液。同时测定四种离子的保留时间只需7.2′。此方法灵敏度高、准度度好。此文使用Dionex 2010i离子色谱仪,HPIC—As—4分离柱。最低检出量:F~-3.29ng·ml~(-1)、Cl~-5.56、NO_3~-12.35、SO_4~(2-)15.69。利用峰高方法定量,采用紫外-电导联用检测器,得到F~-0.1--0.7(μg.ml~(-1))、Cl~-0.3—1.0、NO_3~-0.05—2.0、SO_4~(2-)0.6—1.0范围内有很好的线性关系。用此法测定大气总悬浮颗粒(ToTal Suspente Partcle简称T·S·P)中阴离子在国内未见报导。为此,我们进行了较为系统的研究。运用此方法对武汉市六个不同地区采集了总悬浮物,按照环境分析规定采取了有代表性的试样,分析测定其中可溶性的阴离子。得到F~-0.095—0.47(μg/m~3,单位下同)、Cl~-0.63—5.99、NO_3~-0.66—4.90、SO_4~(2-)18.9—31.47。其中NO_3~-、SO_4~(2-)回收率为93.9—101. 9%,获得较满意的结果。     

A simple and sensitive method for the determination of 4-n-octylphenol based on multi-walled carbon nanotubes modified glassy carbon electrode

A simple and sensitive electroanalytical method was presented for the determination of 4-n-octylphenol (OP) based on multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) modified glassy carbon electrode (GCE). OP was directly oxidized on the MWCNTs/GCE, and the electrochemical oxidation mechanism was demonstrated by a one-electron and one-proton process in the reaction. The oxidation peak current of OP was significantly enhanced by the use of MWCNTs/GCE compared with those of bare glassy carbon electrode, suggesting that the modified electrode can remarkably improve the performance for OP determination. Factors influencing the detection processes were optimized. Under these optimal conditions, a linear relationship between concentration of OP and current response was obtained in the range of 5×10^-8 to 1×10^-5 mol/L with a detection limit of 1.5×10^-8 mol/L and correlation coefficient 0.9986. The modified electrode showed good selectivity, sensitivity, reproducibility and high stability.     

化学发光法检测空气中NO_2研究

以0.2%的三乙醇胺水溶液作为二氧化氮吸收液,将空气中二氧化氮转化为亚硝酸盐,进而测出空气中二氧化氮的浓度。通过实验发现,进样方式、载流速度、硫酸浓度、溴酸钾浓度和酸性铬蓝K的浓度对该体系的发光强度都有影响,确定了体系的最优条件,建立了标准曲线,亚硝酸根的浓度在6.0×10-9～1.0×10-5mol/L范围内分段有很好的线性关系,检出限为8.5×10-11mol/L。对1.0×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L的亚硝酸根进行11次平行测定,相对标准偏差分别为1.8%和2.2%。用该方法对氧化剂实验室空气中的二氧化氮含量进行了检测并进行标准加入和回收实验,回收率在95%～104%之间,该法可用于大气环境中的NO2测定。     

壳聚糖衍生物修饰电极测定水中NO_2~-的研究

利用水杨醛对壳聚糖进行改性,合成壳聚糖席夫碱类衍生物(S-CTS),将其滴涂在玻碳电极表面成膜。用循环伏安法研究了该修饰电极对NO2-的电催化作用。实验结果表明,以0.1mol/LpH4.0的B-R缓冲溶液为底液,还原峰电流与NO2-浓度在1.8×10-1～70mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9915,检出下限达4.6×10-3mg/L。用于水样测定,结果满意。     

一种新的阴离子表面活性剂电极的研制及应用

研制出一种新的阴离子表面活性电极,电极膜最佳组成：ＴＨＤＡ－ＤＢＳ５ｍｇ,ＤＢＰ０４ｍｌ,ＮＢ０．３ｍｌ,ＰＶＣ粉０．２ｇ,电极线性范围１×１０＾－３－８．１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,级差５８ｍＶ／ｄｅｃ,对ＤＢＳ和ＳＤＳ检测分别为５．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ和７．４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。     

氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮在PVA凝胶膜中的扩散性能

用冷冻-解冻法制备PVA凝胶膜,测定了氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮在PVA凝胶膜中的扩散系数,考察了成膜条件和细胞密度对扩散系数的影响.结果表明,扩散系数随冷冻-解冻次数、PVA溶液的浓度及细胞密度的增大而减小. 氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮在15% PVA的空白膜中的扩散系数分别为0.69×10^-9 m²/s, 0.52×10^-9m²/s和0.56×10^-9 m²/s; 在细胞浓度为60g/L的PVA膜中的扩散系数分别为0.55×10^-9 m²/s, 0.46×10^-9 m²/s和0.45×10^-9 m²/s.     

Determination of environmental pollutants bythermal lens method

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｂｙｔｈｅｒｍａｌｌｅｎｓｍｅｔｈｏｄＺｈａｎｇＹｕｅ；ＤｅｎｇＧｕｏｈｏｎｇ；ＬｉＣｈａｎｇｌｉｎ（ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＦｕｄａｎＵ...     

碱性品红紫外光度法测定水中亚硝酸盐氮

研究了碱性品红与亚硝酸根在硫酸 (或盐酸 )介质中的反应 ,建立了测定亚硝酸盐氮的新方法。方法的线性范围为 0～ 1 6 μg mL ,表观摩尔系数为 1 12× 10 4 L mol·cm。用于地表水、地下水的测定 ,结果与盐酸萘乙二胺比色法一致     

二氯化汞对人外周血淋巴细胞的遗传毒性及硒的防护作用

环境中的汞对人体健康有潜在危害性。它可与DNA中的不同组分相互作用,引起DNA链断裂和诱发染色体畸变。近来研究表明,硒对汞的毒作用具有防护效应,这对于估价汞的健康损害作用似是一个重要的修饰因子。但是,有关硒对汞化合物引起的DNA     

导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。