ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

石墨炉原子吸收法测定雨水中痕量银

用碘化银作晶种进行人工降雨效率和机理的研究都需要作痕量银的分析。天然雨水中银的含量约10~(11)—10~(-3)克/毫升,而石墨炉原子吸收法直接测定银的检出限为1×10~(-10)克/毫升,因此需要预浓缩银。某些富集方法已有报道。我们采用吡咯烷二硫代甲     

环境中痕量镉光度分析进展

<正> 镉是环境中十分有害的元素,又具有累积性,镉在环境中积累到一定水平后,就会引起作物减产,人畜患病(如痛痛病等),且无有效的治疗方法。因此,弄清镉在环境及生物体内的转移代谢过程,作好镉的监测分析,是环境保护的一项重要任务。镉在环境中分布很广泛,其浓度常在10~(-11)～10~-1g/g之间,现行双硫腙分光光度法(GB7471—87)灵敏度往往满足不了要求,还须用KCN、氯仿等有毒试剂,手续又较麻烦。因而灵敏度高、选择性好,且又简便可靠的分析方法研究具有重要意义,本文试对近十年来镉的超灵敏光度分析方法作一评述。     

环境质量评价与环境监测 环境监测

X830.2200700661环境中多环芳烃(PAHs)的来源与监测分析方法/赵文昌…(上海交通大学环境科学与工程学院)∥环境科学与技术/湖北省环科院.-2006,29(3).-105~106环图X-21X831200700662大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物的测定/吴宇峰(天津市环境监测中心)…∥安全与环境学报/北京理工大学.-2006,6(3).-86~89环图X-142采用超声萃取技术提取大气总悬浮颗粒物(TSP)采样膜中的半挥发性有机污染物(SVOC),浓缩净化后,将1μL试样注入气相色谱质谱仪(GC/MS)进行定性定量分析.研究了大气中64种半挥发有机污染物,包括苯酚类、苯胺类、硝基芳…     

环境污染及其防治 土壤污染及其防治

X53200701690典型污灌区土壤中多环芳烃的垂直分布特征/肖汝(北京科技大学土木与环境工程学院)…∥环境科学研究/中国环科院.-2006,19(6).-49~53环图X-6研究了有污水灌溉历史的沈抚灌区、浑浦灌区和清原对照点3个土壤剖面多环芳烃(PAHs)含量的分布特征.结果表明,在美国EPA优先控制的16种PAHs中,沈抚灌区土壤剖面中检测出10种,浑浦灌区检出12种,清原检出8种.PAHs总含量峰值随着土壤深度的增加呈下降趋势,但最高值均未出现在0~2cm土层,而是分布在2~5和5~10cm土层.各剖面单组分分布以4~5环PAHs为主,主要污染物是荧蒽、苯并[a]蒽和苯并[k…     

国外动态

·欧共体强化有害废物处理指令·欧共体以安全处理为目标,决定强化有害废物处理的指令,新指令特别重视下列5项工作: (1)在有害物质排放的现场即时检测其有害有毒成分,并记录。 (2)禁止将指定的有害废物混入非有害废物中,作为一般废物收集、回收、输送、贮藏、投弃等,必须彻底进行安全处理。 (3)已混入非有害废物的有害物质,仅可能在技术上经济地对有害有毒成分进行去除处理。 (4)收集有回收价值的有害物质,在贮存     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物

持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质。本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物。该方法在1~1 000 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1~8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为2.7~9.1%,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测。     

环境监测网、站,监测系统

X842《洲)101897污染源连续监测系统的应用与发展/王悦…(上海市环境监测中心)//上海环境科学/上海市环保局一2创X】,19( 10)一464一465环图X一100 介绍了污染源连续监测系统(简称CEMs)在国内外应用现状,通过对各种CEMS的特性比较,介绍了监测原理、分析方法、监测对象、日常操作维护及费用成本,从监测原理而言,现场式CEMS监测的是烟囱某个断面的烟气线性平均值;抽取式CEMS监测的是烟囱内某断面某一点的烟气平均值。文章指出现场式CEMS代表着污染源连续监测的发展方向,适用于未安装过CEMS的火电厂。表l(怡东)X842叨101898全国火电…     

玻璃固化体中~(239)Pu、~(237)Np、~(241)Am、~(238)U核素迁移计算

利用水解反应动力学模型,基于设计计算书中的玻璃固化体包容核素数据,自编程序计算了~(239)Pu、~(237)Np、~(241)Am和~(238)U几个包容量较大的典型核素在玻璃固化体中的迁移情况,计算结果表明:在完全释放情况下,长效α核素~(238)U的释放速率是最大的,在10~(-3)g/a这个量级上;在部分释放情况下,~(239)Pu、~(237)Np、~(241)Am和~(238)U核素的释放速率在10~(-10)g/a量级上;10万年这个时间尺度内,半衰期较短的~(239)Pu和~(241)Am需要加以关注,其释放率都在10~4 Bq/a以上。     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

Ru(bipy)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测环境水体中盐酸林可霉素

在酸性条件下,盐酸林可霉素(Lincomycin hydrochloride,LCHC)对Ru(bipy)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光体系有增敏作用,且化学发光强度随着LCHC浓度增加而增加,由此建立一种Ru(bipy)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)化学发光体系快速测定LCHC的新方法。在优化的条件下,化学发光强度与LCHC的浓度在1. 0×10~(-6)～1. 0×10~(-3)g/mL范围内呈良好的线性关系,R~2=0. 999 01,方法检测限为3. 0×10~(-7)g/m L(3S/N)。对5. 0×10~(-5)g/m L的LCHC 11次连续测定,其相对标准偏差(RSD)为5. 0%。并将建立的流动注射-化学发光分析方法应用到3种环境水体(南明河水、雨水和自来水)中LCHC的检测。环境水体中LCHC检测结果的RSD在1. 7%～5. 2%之间,加标回收率在86. 7%～106. 7%之间,结果准确可靠,令人满意。     

广东省典型电子工业企业挥发性有机物排放特征研究

针对广东省电子工业进行调研与监测,分别选取了手机、相机及笔记本电脑3类典型产品的代表性企业为研究对象,利用活性炭管采样,样品经溶剂解吸后采用GC/MS分析,获得了排气筒及车间废气的VOCs含量水平及组分特征,并利用监测计算法、排放因子法及物料衡算法3种方式计算了各企业的VOCs排放量.结果表明:喷涂车间VOCs浓度范围为43.01~322.34 mg·m~(-3),调漆、供漆车间VOCs浓度范围为103~172.714 mg·m~(-3);车间中VOCs物种为8~10种,不同产品类型VOCs物种不同,但含氧VOCs的比例均超过50%.排气筒的VOCs浓度范围为48.01~155.38 mg·m~(-3),且不同产品排气筒的VOCs物种均比车间成分简单.3种方式计算的VOCs排放量不同,其中,物料衡算法计算结果最大,监测计算法计算结果最小.3类产品喷涂车间非致癌风险危害商值(HQ)在3.44×10-3~7.17之间,总危害商值之和(HI)分别为2.22×10-2、1.97及7.27.     

天津市公交站人群PM10暴露研究及PAHs健康风险评估

2012年9月在天津市城市交通密集区(八里台、海光寺公交车站)采集可吸入颗粒物(PM10)样品,并对采集的样品进行有机分析.在此基础上,针对公交车站候车的成年人群,应用美国EPA开发的电子数据库IRIS(Integrated Risk Information System),对可吸入颗粒物中的多环芳烃(PAHs)成分进行了健康风险评估.暴露采样的分析结果表明,两车站的PM10暴露浓度均值分别为(279.0±63.7)μg·m-3和(335.0±60.0)μg·m-3,其中的总多环芳烃质量浓度分别为(219.0±98.5)ng·m-3、(171.0±52.7)ng·m-3.多环芳烃致癌健康风险评估结果显示,两站候车人群在候车过程中的致癌风险分别为2.47×10-7、1.75×10-7,低于美国EPA所认可的可接受风险范围(10-6~10-4).     

用逆向伏安法测定珠峰样品中铜、铅、锌、镉

本文提出一种玻碳电极简易制备方法,在0.1N氯化铵(pH2—4)底液中,用示波极谱仪(线性变电位)逆向伏安法,可以定量测定10~(-8)—10~(-12)克/毫升铜铅锌镉,天然水样及部分生物样品测定结果跟原子吸收(503型、石墨炉)法一致.     

海洋生物组织中酚类内分泌干扰物分析方法的建立与应用

应用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了同时测定生物体中壬基酚、辛基酚、双酚A、对特辛基苯酚、2,4-二氯酚和对叔丁基苯酚6种酚类内分泌干扰物的分析方法。以CH2Cl2作为萃取剂,采用加速溶剂萃取和氨基固相萃取柱对样品进行提取和净化。LC-MS/MS分析选用Waters Symmetry-C18色谱柱,以CH3OH和0.2%NH3·H2O溶液为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾电离负离子模式下,采用选择性反应监测模式进行检测。实验结果表明,6种酚类内分泌干扰物的回收率在67.0%~89.0%,相对标准偏差在4.3%~8.5%,方法检出限为(1.0~1.2)×10-9。5种生物样品检测结果表明:6种酚类内分泌干扰物在各种生物体中检出率较高,含量在ND(未检出)~384×10-9。方法验证和实际样品分析表明该方法具有灵敏度高,准确度和精密度好的优点,适用于海洋生物组织中酚类内分泌干扰物的分析。     

乌鲁木齐南部PM_(2.5)/PM_(2.5-10)中多环芳烃与气象参数的相关性

2011年1-12月在新疆科学院设置采样点,采集大气可吸入颗粒物。并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对可吸入颗粒物中的多环芳烃进行了定量分析。采样期间细粒子(PM2.5)和粗粒子(PM2.5-10)的质量浓度范围分别为10.30~559.00μg/m3和16.70~218.80μg/m3;美国EPA优控的16种多环芳烃中由于萘(Nap)、苊烯(Acp)和苊(Acey)的浓度低于检测线未被检出之外,其余13种化合物均被检出。在PM2.5和PM2.5-10中这13种多环芳烃的总浓度范围分别为:1.18~2 504.72 ng/m3和1.14~519.87 ng/m3;采用SPSS软件对颗粒物浓度与气象参数之间相关性分析表明,颗粒物浓度与温度及风速在P0.05水平上显著负相关,与相对湿度在P0.01水平上显著正相关;采用多元线性回归对PM2.5-ΣPAHs、PM2.5-10-ΣPAHs浓度与气象参数之间建立预测模型,决定系数R2分别为0.689、0.557。     

云龙湖水体中有机类污染物污染特征与评价

通过液液萃取-气相色谱/质谱法对云龙湖4个代表性点位水样中23种半挥发性有机物(SVOC)和16种多环芳烃(PAHs)进行定性和定量分析,共计检测出15种有害污染物,其中包括10种多环芳烃(PAHs)、3种三氯苯和2种酞酸酯类.参考地表水环境质量要求[1],其污染物农度均在安全范围内.与其他地区湖库水质比较,云龙湖水体中PAHs污染处于较高水平,从PAHs污染物检出数量以及各组份间分配关系来看,该湖主要的污染途径为地表径流、雨水沉降以及人类活动等.     

LB复合膜选择性检测水中痕量镉离子的方法研究

开发了一种利用LB复合膜选择性地检测水中痕量镉离子的技术方法,研究了最佳LB复合膜检测器的制作条件.用表面活性剂十二烷基-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(DTAR)作显色剂,对乙烯基硬脂酸盐(PVS)、十八烷基异丁烯酸盐(PMOA)、乙烯基-N-氨基甲酸十八烷基酯(PVOC)和顺丁烯二酸酐-1-十八烯(PMO)4种聚合物进行了强度实验,得出稳定的检测器结构,即偶数层DTAR上附着单层PVOC的LB复合膜.经过灵敏度实验,制作出最佳LB复合膜检测器DTAR6-PVOC1,在pH为7.5,温度40℃且搅拌的反应条件下,该检测器可以在10 min之内检出10-7mol/L镉,并可目视定性及半定量检测出水中痕量镉离子.水中可能共存的离子中只有CU2+和Zn2+会干扰镉离子的检测,需要抑制.      

SO2的间接测定方法——冷原子荧光光度法

近年来,SO_2的监测在环境化学中处于越来越重要的地位,因此寻求简单快速灵敏的分析方法就成了分析工作者的迫切任务,本文提供了一种新的分析方法,同时也扩大了测汞仪的应用范围. 本法基于SO_3~(2-)能与Hg~(2 )形成很稳定的     

莱州湾表层沉积物中多环芳烃(PAHs)来源及生态风险评价

调查分析了莱州湾表层沉积物中16种优先控制多环芳烃(PAHs)含量以及来源,发现PAHs含量在239.2510-9~697.06 10-9之间,平均为499.9 10-9,其中芴、菲含量最高,分别为191.04 10-9、167.60 10-9.通过主成分分析,发现PAHs主要来源于木柴、煤炭、油类的燃烧以及油类泄露.并通过平均效应区间中值商法评价了PAHs污染的生态风险,发现莱州湾内面临PAHs污染的生态风险较小.莱州湾表层沉积物PAHs含量以及生态风险在近几年内呈现急速上升趋势.