吸光系数法测定对苯二胺和对硝基苯胺

本文采用测定吸光系数的方法,用重氮化偶合的分析方法,同时测定对苯二胺和对硝基苯胺的混合组份.用本法测定,其标准偏差:对苯二胺为0.94μg,对硝基苯胺为0.83μg;变异系数对苯二胺为2.62×10~(-2),对硝基苯胺为2.46×10~(-2),其回收率:对苯二胺为96×10~(-2),对硝基苯胺为90×10~(-2).     

干扰曲线扣除法测定废水中苯胺类和硝基苯类

使用比色法测定苯胺和硝基苯时，苯胺会严重影响硝基苯的测定。采用干扰曲线扣除法可以定量描述苯胺对硝基苯的影响，得到水样中硝基苯的真实含量。用这种方法测定苯胺，标准差为0.29μg，相对标准差为1.9％，回收率为97％；测定硝基苯，标准差为0.57μg，相对标准差为5.6％，回收率为95％。     

高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺

建立了用高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺的方法。水中对(邻)硝基苯胺用乙醚萃取,在40℃水浴将乙醚挥发至干,用1.0ml甲醇提取后测定。对(邻)硝基苯胺浓度在0～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.9994,日内相对标准偏差为6.5%和5.4%,平均回收率为104.3%和107.4%。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中硝基酚类化合物

采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L～0.19μg/L,定量下限为0.36μg/L～0.76μg/L。3种目标物4个质量浓度水平的加标回收率为93.6%～118%,7次测定结果的RSD为0.7%～4.8%。     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

污水处理厂废水中苯胺类化合物的测定及生态风险分析

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定水样中苯胺类化合物的方法,水样前处理使用PCX固相萃取小柱吸附苯胺类化合物,以甲醇溶剂洗脱,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,电喷雾质谱正离子模式,以乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,同时测定水样中12种苯胺类化合物。结果显示,进水中12种苯胺类化合物加标回收率62.3%～119%,日内精密度为2.55%～11.8%,日间精密度为4.17%～13.6%;出水中12种苯胺类化合物加标回收率为70.5%～115%,日内精密度为2.49%～10.5%,日间精密度为3.01%～15.5%;12种物质的检出限为0.25～1.97μg/L。该方法操作简单、结果准确,能够满足水样中12种苯胺类化合物的定性定量测定,可同时处理大批样品。用该方法对江苏省淮安市18家污水处理厂的进、出水样进行了测定,12种苯胺类化合物在18个采样点均能检出,其中N,N-二乙基间甲苯胺检出水平最高,平均值为15.29ng/L,2,6-二甲基苯胺同样检出水平最低,平均值为5.22 ng/L。采用风险商值法评估对12种苯胺类化合物进行了生态风险评估,结果表明二苯胺、苯胺和间甲苯胺为中等潜在生态风险,其他均为低生态风险。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定企业土壤及修复场地中的苯胺

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺浓度的分析方法,优化了前处理条件,并对色谱柱进行优选。采用该方法对企业污染场地土壤中的苯胺进行测定,结果显示,苯胺在20~4000μg/kg范围内线性关系良好,最低检出限为1.5μg/kg,相关系数(r)为0.9991,加标回收率为90.1%~97.6%,相对标准偏差(RSD)为5.4%~7.9%。该方法解决了苯胺分析过程中峰形拖尾的问题,测试效率高、检出限低、精密度和准确度好,适用于企业土壤及修复场地中的苯胺测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中痕量铅

运用氢化物发生-原子荧光光谱法,经过各种条件试验,建立测定地面水与废水中痕量铅的分析方法,在0.0004～0.05mg/L线性范围内,铅的最低检出限为0.4μg/L,标液变异系数＜2%,样品变异系数＜8%,样品回收率100%～105%.     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺，并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明，苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性，r为0．998；方法检出限为5．8μg/L；回收率为92．8％～96．7％；RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验，结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

GC/毛细柱法对水体中氯丁二烯含量的测定

本文采用PEG-20M毛细柱定性,液上空间气提法测定地表水及工厂废水中的氯丁二烯,出峰时间低于2min,其方法检出限为0.149μg/l,X_1C和X_2C的浓度测试,其变异系数均小于10%,工作曲线相关系数为0.998,加标回收率在95.8～104.7%之间.     

砷化氢-钼蓝光度法测定环境样品中砷

介绍了用砷化氢 -钼蓝光度法测定水质、土壤和沉积物样品中砷 ,对测定条件中的砷化氢反应时间、显色酸度、碘 -碘化钾溶液用量、钼酸铵用量和干扰物质等进行了试验。方法检测限为 7μg/L ,平均回收率在 97%～ 10 5 %之间 ,相对标准差为 2 5 % ,摩尔吸收系数为 2 4× 10 4 。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中氨基甲酸酯类农药

通过固相萃取法提取地表水中10种氨基甲酸酯类农药,萃取溶液经浓硫酸脱色,佛罗里硅土柱除杂,用柱后衍生高效液相色谱法测定.在5μg/L～500μg/L范围内,标准曲线线性关系良好,仪器检出限低于1μg/L,水样平均加标回收率为90.0%～101%,RSD为1.1%～9.2%.     

气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中苯胺类化合物

采用液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19种苯胺类化合物,选择DB-5MS色谱柱,讨论了pH值对回收率的影响.方法在0.500 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,19种苯胺类化合物的检出限为0.016μg/L～0.067 μg/L,标准溶液平行测定的RSD为1.2％ -13.2％,实际样品加标回收...     

离子色谱—电化学检测法测定溴和碘

用离子色谱-电化学检测法同时测定溴和碘。以0.025mol/ L硝酸钠为淋洗液,其酸度为pH6.0.施加电压为+0.2V,对测定溴和碘量为适宜。方法可用于天然水中μg/L级溴和碘的测定。溴和碘的最低检测限各为0.4、1.0μg/L。当溴浓度为3.2μg/L,碘浓度为62μg/L时,变异系数各为3.4％及1.8％。     

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002μg/L~0.009μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。     

顶空-便携式气相色谱法测定土壤中的苯系物

建立了顶空-便携式气相色谱快速测定土壤中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的方法,并讨论了无机盐及振荡时间等因素对顶空分析灵敏度的影响。结果表明,方法回收率为87.2%~105.1%,相对标准偏差(RSD)5.3%~7.8%,最低检出限为0.1~0.8μg/kg;苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为0.8~160μg/kg、1.6~320μg/kg、2.0~400μg/kg、2.0~400μg/kg和3.2~800μg/kg。方法回收率、RSD与标准方法相比没有显著性差异,较之标准方法其更能满足现场快速监测的需要。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。