工业废水中镉的抑制化学发光法测定

利用cd~(2+)抑制Luminol-H_2O_2-Co~(2+)体系化学发光测定cd~(2+),已有报道。本文采用流动注射技术,以苯并-15冠-5甲醛聚合物为吸附剂,吸附分离共存干扰离子,由上述化学发光体系测定合金厂含镉废水中的cd~(2+),效果良好。方法的线性范围为10～250μg/l,检出限为1μg╱l。 1 实验部分 1.1 实验条件实验表明,选择如下条件为宜: Luminol浓度为5m mol/l; H_2O_2的浓度为0.05mol/l; 以0.1mol/l NaOH为反应介质,与Luminol以1:1混合; 各支路试剂流速由图1所示。 1.2 实验方法流动注射化学发光分析,按图1启动蠕动泵和记录     

新型分离富集剂对重金属离子吸附能力的研究

本文从静态和动态两个方面探讨了各种实验条件对新型分离富集剂吸附能力的影响。结果表明:在静态条件下,Cd~(2+)和Zn~(2+)的吸附平衡时间为1h,Pb~(2+)和Cu~(2+)为1.5h;富集剂对上述几种离子的吸附速度的顺序是:Pb~(2+)>Cu~(2+)>Zn~(2+)>Cd~(2+);当[Mg~(2+)]<200mg/L,[Ca~(2+)<400mg/L,[K~+]<350mg/L时,此三种金属离子不会干扰对Cu~(2+)的吸附。对于动态吸附,当吸附剂用量为0.1g(对Hg~(2+)),或0.15g(对Cu~(2+)),pH为0.3—8(对Hg~(2+)),3～8(对Cu~(2+))及流速>7mL/min(对Hg~(2+)),或≤10mL/min(对Cu~(2+))时,本富集剂可完全吸附上述两种物质。另外,此富集剂的饱和吸附量为巯基棉的3—20倍,具有很高的吸附能力和很好的稳定性。     

TiO2/膨润土复合材料对Hg2+的吸附性能研究

利用纳米TiO_2对膨润土进行复合改性,制备TiO_2/膨润土复合材料.采用电镜扫描、X-射线衍射表征改性前后膨润土的结构和形貌.通过室内模拟实验,以膨润土为对照,研究不同添加量、pH、吸附时间及初始Hg~(2+)浓度等条件下,TiO_2/膨润土复合材料对Hg~(2+)的吸附特性与性能,同时通过正交试验,探究TiO_2/膨润土复合材料吸附Hg~(2+)的最优条件.结果表明,改性后的膨润土颗粒明显变小,且颗粒疏松多空孔,层间距增大.相比于膨润土,TiO_2/膨润土复合材料吸附性能得到极大提高.TiO_2/膨润土复合材料对Hg~(2+)的吸附率均随着添加量、pH、吸附时间的增大而增大,添加量为1.5 g·L~(-1)、pH为7.0、吸附时间为120 min时,吸附率达98.0%以上.但TiO_2/膨润土复合材料对Hg~(2+)的吸附率随着初始Hg~(2+)浓度的增大而减小.通过4种动力学模型拟合发现,吸附过程符合假二级动力学方程,吸附以化学吸附为主.吸附等温线更符合Langmuir等温方程,属于典型的单分子层吸附,最大吸附量为20.66 mg·g-1.吸附Hg~(2+)的最优实验条件:添加量为2.0 g·L~(-1),pH为8.0,初始Hg~(2+)浓度为45 mg·L~(-1),吸附时间为16 h,此时吸附率99.9%,平衡浓度为0.034 mg·L~(-1).     

反硝化菌对烟气汞吸附特性研究

采用反硝化菌对烟气中Hg~0、Hg~(2+)的吸附特性进行研究,反硝化菌对Hg~0和Hg~(2+)吸附性能良好,在pH为8、初始Hg~0(Hg~(2+))浓度为95.7μg·m-3(0.4μg·L-1)和吸附剂用量为0.35 g·L-1时,Hg~0和Hg~(2+)的吸附效率分别达到43.01%和98.12%.反硝化菌吸附Hg~0的过程遵循拟一级动力学,符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附容量为126.1μg·g-1.反硝化菌吸附Hg~(2+)遵循拟二级动力学模型,符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附容量为36.23μg·g-1.采用傅里叶红外光谱(FTIR)和热场发射环境扫描电镜-能谱电子背散射衍射系统(EDS)表征吸附前后的反硝化菌,结果表明吸附过程中细菌表面的糖环、磷酸及脂肪化合物基团发挥了吸附汞作用.     

一种新的处理甲基汞废水的树脂:石油亚砜萃淋树脂

本文对从高硫原油很容易制取的一种新的廉价萃取剂——石油亚砜(PSO)所合成的树脂,即PSO萃淋树脂处理低浓度甲基汞废水的可能性进行了研究。研究结果表明:在中性范围内(pH5—8)树脂对甲基汞的吸附能力很强,吸附率≥99％(废水浓度为10—20ppb);随着流速的增加,吸附率下降幅度很小;树脂易再生, 十倍树脂体积的再生剂(4mol HCl),洗脱率可达97.9％,再生五个周期后,净化率未见明显变化;Mg~(2+)、Fe~(2+)(Fe~(3+)、Ag+、cu~(2+)、Hg~(2+)、PA(黄腐酸)及Cl~-的干扰实验表咀除Hg~(2+)、Ag+外,其他离子基本没有影响。     

载银稻壳气化焦脱汞协同脱硫脱硝实验研究

利用稻壳气化发电的副产物——稻壳气化焦载银后,脱除模拟烟气中的Hg~0、SO_2和NO,可以节约能源,减少环境污染。实验在固定床实验系统进行,稻壳气化焦和载银稻壳气化焦经过20 min吸附后脱汞效率趋于稳定,约为18.2%和89.9%。实验考察了不同烟气组分对Hg~0的脱除效果:SO_2抑制Hg~0的脱除;NO和Hg~0的吸附容量存在非线性关系,随着NO浓度的增加,Hg~0的吸附容量先增加后降低;O_2和HCl能促进Hg~0的脱除,其中HCl的促进效果更明显。在模拟烟气下,Hg~0吸附容量为45.92μg/g,脱硫和脱硝效率分别为50.3%和41.7%,表明载银稻壳气化焦对Hg~0、SO_2和NO具有良好的协同脱除效果。     

660 MW超低排放燃煤电站汞分布特征研究

对某660 MW超低排放燃煤电站进行汞形态和浓度监测,实验结果表明:在SCR前烟气中,汞主要以单质游离态存在,SCR催化剂对Hg~0氧化率约为20.22%.烟冷器内Hg~0向Hg_p和Hg~(2+)转化,Hg_p浓度增加72.18%,Hg~(2+)浓度增加55.40%.低温电除尘不仅可以脱除Hg_p,对Hg~0和Hg~(2+)也具有协同脱除作用,Hg~0浓度下降47.14%,Hg~(2+)浓度下降68.70%.经过湿法脱硫后Hg~0浓度由0.37μg·m~(-3)升高到0.86μg·m~(-3),Hg~(2+)在湿法脱硫装置内被还原为Hg~0.大气汞排放浓度在0.82～0.95μg·m~(-3)之间,远低于标准要求.超低排放电站产生的汞大部分进入粉煤灰(68.35%),大气排放的汞为21.20%,进入石膏中的汞为4.87%,进入脱硫废水处理站固废5.53%.超低排放环保设备总的协同脱汞效率为78.77%,大气汞排放因子(EF_煤、EF_电)分别为6.07μg·kg~(-1)和1.70μg·kW~(-1)·h~(-1).     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.     

水中痕量pb2＋的石墨炉原子吸收法测定

以Nafion修饰电极预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定水体中痕量pb~(2+)。方法的线性范围为1.2～100μg/l。9次平行测定的相对标准偏差为0.2％;检出限为0.6μg/l;10多种共存离子不干扰测定。     

反相流动注射化学发光法测定水中过氧化氢

反相流动注射分析(RFIA),是由Johnson和petty于1982年提出的一种新技术,即以样品为载流,定量注射试剂的分析方法。笔者用反相流动注射化学发光分析方法(RFIA-CL),在ABEI-Cr~(3+)-H_2O_2化学发光体系中,测定H_2O_2含量。其线性范围为0.4～100μg/l;检出限为0.15/μg/l;对浓度为5μg/l的H_2O_2测定11次,相对标准偏差为1.2％;样品分析速度为100只/h。     

纳米TiO2吸附HgCl2水溶液中Hg(Ⅱ)

通过室内模拟实验研究了3种不同粒径TiO_2添加量、溶液pH、吸附时间及初始Hg~(2+)浓度等因素对模拟废水中Hg(Ⅱ)吸附效果的影响.由单因素研究可知最优条件为:5 nm TiO_2和100 nm TiO_2添加量分别为7.5 g·L~(-1)和2.0 g·L~(-1),其它条件相同,溶液pH为8.0,初始Hg~(2+)浓度均为15 mg·L~(-1),吸附5 min,汞的去除率分别为99.5%和99.3%;25 nm TiO_2添加量为10 g·L~(-1),溶液pH为8.0,初始Hg~(2+)浓度为15 mg·L~(-1),吸附60 min时,汞的去除率为62.8%.3种粒径TiO_2吸附Hg(Ⅱ)强弱顺序为:100 nm TiO_25 nm TiO_225 nm TiO_2.分两次量吸附结果表明,5nm TiO_2分量吸附效果明显优于单独吸附效果;100 nm TiO_2的分量吸附与单独吸附差异不大.正交试验结果表明,影响Hg(Ⅱ)去除率的因素排序为:溶液pH初始Hg~(2+)浓度吸附时间TiO_2添加量.最优实验方案为:溶液pH=8.0,100 nm TiO_2添加量为2.0 g·L~(-1),初始Hg~(2+)浓度为25 mg·L~(-1),吸附10 min.在此实验条件下,Hg(Ⅱ)去除率为99.9%,吸附后溶液中Hg(Ⅱ)平衡浓度为0.033 mg·L~(-1)0.05mg·L~(-1),低于目前企业规定的水污染物中汞的排放限值,Hg(Ⅱ)的最大吸附量为26.95 mg·g~(-1).吸附等温线符合Langmuir等温方程,说明100 nm TiO_2对Hg(Ⅱ)的吸附是典型的单分子层吸附.     

巯基树脂的合成及对Hg2+的吸附特征

使用聚苯乙烯交联微球为前驱体,经一系列反应合成了一种苯环上含巯基的离子交换树脂(巯基树脂),研究了其对水中Hg2+的吸附特征. 巯基树脂的红外与元素分析结果表明,巯基官能团成功地嫁接到树脂表面,树脂中b(巯基)为2.89 mmol/g. pH对吸附的影响较大,当pH为1时,巯基树脂对Hg2+的吸附量很低,因此,可以用酸洗树脂使其再生. 当pH为2～7时,巯基树脂对Hg2+的吸附量相差不大. 巯基树脂对水中Hg2+的吸附等温线结果表明,温度的升高有利于吸附,吸附量高达14.500 mg/g,且符合Langmuir模型. Hg2+在巯基树脂上的吸附符合准二级动力学方程,对于初始ρ(Hg2+)为1 mg/L的溶液,吸附后最终ρ(Hg2+)可降到0.003 mg/L.      

巯基纸富集——XRF测定水中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

在ｐＨ６．０的ＮＨ４ＡＣ－ＨＡＣ缓冲介质中，以巯基纸吸附和富集Ｓｂ（Ⅲ），吸附Ｓｂ（Ⅲ）后的巯基纸用Ｘ射线荧光测定；吸附Ｓｂ（Ⅲ）后的溶液于１ｍｏｌ／ＬＨｃｌ介质中，以巯基纸吸附Ｓｂ（Ⅴ），并按同样方法测定Ｓｂ（Ⅴ）。     

巯基纸富基——XRF测定水中Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）

在ｐＨ６．０的ＮＨ４ＡＣ－ＨＡＣ缓冲介质中，以巯基纸吸附和富集Ｓｂ（Ⅲ），吸附Ｓｂ（Ⅲ）后的巯基纸用Ｘ射线荧光测定；吸附Ｓｂ（Ⅲ）后的溶液于１ｍｏｌ／Ｌ Ｈｃｌ介质中，以巯基纸吸附Ｓｂ（Ⅴ），并按同样方法测定Ｓｂ（Ⅴ）。     

废水中GaAs、Ga~(3+)、Ge~(4+)对活性污泥脱氢酶的影响及其抑制动力学

以活性污泥脱氢酶的活性作为毒性指标,研究了半导体材料GaAs、Ga~(3+)、Ge~(4+)对活性污泥活性的抑制影响,并用Hg~(2+)作为参比材料;同时对抑制动力学也作了初步研究。实验表明,GaAs、Ga~(3+)、Ge~(4+)及Hg~(2+)的10％抑制浓度分别为45.00,371.63,0.13ppm/gMLSS,GaAs、Ga~(3+)、Ge~(4+)和Hg~(2+)在浓度分别为180,700,250和1.25ppm/g MLSS时的抑制常数分别为1.30×10~(-3),7.05×10~(-3),6.12×10~(-3)和5.49×10~(-3)mmol,且其抑制类型均属可逆非竞争性抑制。     

土壤中砷的原子荧光法测定

将土壤粉末均匀稳定地悬浮于0.15％～0.2％琼脂溶胶中,采用悬浮样品直接进样,氢化物发生—非色散原子荧光法,测定其砷含量。以柠檬酸—NaOH缓冲液控制试样pH4.7,测定As~(3+);以HCl、KI和抗坏血酸还原As~(5+)为As~(3+),测定总砷量;用差减法求得As~(5+)含量。方法应用于测定不同类型土壤时,相对标准偏差为1％～6％,回收率为85％～106％。     

腐植酸系离子交换剂处理重金属废水的研究

报道了一种用风化煤制造的新型腐植酸系钙型离子交换剂。以Cd~(2+)、Hg~(2+)、Ni~(2+)作动态与静态试验表明,该交换剂工作容量大,使用寿命长。它对多种共存金属离子具有很强的选择吸附能力,其吸附顺序为Hg~(2+)>Pb~(2+)>Cu~(2+)>Cr~(3+)>Cd~(2+)>Zn~(2+)>Ni~(2+)。共存离子Ca~(2+)、Mg~(2+)对其吸附能力影响很小。吸附金属离子的主要化学反应是离子交换作用。它对含Hg~(2+)、Cd~(2+)、Ni~(2+)、Pb~(2+)等重金属离子废水具有优良的净化能力,且易于再生。     

湿地介质高炉矿渣磷吸附与再生能力研究

通过批实验和长期动态柱实验评价了湿地介质高炉矿渣吸附和截留P能力,并利用水位落干操作提高P吸附再生能力.结果表明,长期柱实验可以精确评价矿渣吸附磷的能力,矿渣磷截留能力达到1.65 g/kg;湿地保持落干4周,磷吸附能力再生,吸附能力提高58％.矿渣磷吸附饱和后磷组分分析得到树脂提取磷(P₁）占13％,Fe-P 39%,Al-P 21%,Ca-P 13%(1 mol/L HCl),Ca-P 14%(热浓HCl).吸附饱和前后X射线荧光衍射分析介质成分发现：K₂O和P₂O₅分别提高3倍和1.7倍,Al₂O₃和FeO提高8％.高炉矿渣吸附特性的研究表明该材料能长期有效去除P,适当干湿交替操作可以延长人工湿地运行年限.     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

用铅离子选择性电极测定污染土壤中铅量法的研究

本文研究以PbS-Ag_2S压片烧结制作的铅离子选择性电极用于测定污染土壤中铅的方法。在0.1M氯化钠介质中,铅离子浓度在5×10~(-6)—10~(-2)M范围内E—-logC_(Pb)~(2+)呈线性关系。 污染土壤中的铅用HCl—HNO_3溶解,在pH2用双硫腙-四氯化碳溶液萃取除去Cu~(2+)、Hg~(2+)、Ag~+,用抗坏血酸消除Fe~(3+)的干扰,在pH3.5—5.5以标准加入法测定铅含量,结果与双硫腙比色法、极谱法和容量法一致。