水中痕量非离子表面活性剂的测定——离子选择性电极法

用自制的聚氧乙烯醚非离子表面活性剂选择电极为指示电扳,在过量Ba~(2+)存在下,以四苯硼钠为滴定剂电位滴定法测定水中非离子表面活性剂。浓度在100mg/l水平时,变更系致≤5.4％,回收率是96—103％。本法具有操作简单、快速等优点。     

碘离子在金电极上对铅阳极溶出峰的增感效应和血铅、尿铅的测定

本文叙述了在碘离子存在下的硫酸介质中,用金电极导数阳极溶出测定铅的方法,当硫酸介质加入少量碘离子时,铅的极阳溶出峰增高,在0.36N硫酸—25ppm四乙基碘化胺中,当在～0.3伏预电解2分钟时,铅的溶出峰电流比溶液中没有碘离子时增加1倍.铅的溶出峰电位为-0.12伏,最低测定浓度为0.1ppb,用此方法测定了接触铅工人和正常人的血和尿中铅含量,样品只取20微升耳血和0.5毫升尿即可。     

气液色谱法电子捕获检测器测定水中微量酚

本文提出了一种用电子捕获检测器测定水中微量酚的气液色谱法。此法根据酚可进行溴化反应生成溴代酚的机理,利用石油醚萃取水中溴代酚,最后以色谱柱分离,电子捕获检测器测定其含量。 此法工作曲线在0—15微克/升酚的范围内呈线性,最低检测浓度0.10微克/升,对含量0.80微克/升的松花江四方台水样进行六次平行测定,变异系数为±3.4％。     

安培法流动注射检测器的应用研究——废水中银离子的流动注射分析

本文研究了安培法检测器的流动注射技术,建立了痕量银的安培一流动注射分析方法.此法采用金管电极流通检测池,指示电极为φ1.0毫米,长5.1厘米的金管,以φ0.5毫米的银丝制成氯化银参考电极,本方法操作简便,快速,准确度和精密度都比较好,可用于测定照相、电镀、制镜、陶瓷及医药等废水中5Ppb—5ppm的银。     

锌络合物吸附波及其在海洋沉积物分析中的应用

锌-乙二胺络合物在单扫描示波极谱仪上能产生十分灵敏的极谱吸附波,本文选定测定锌的最佳支持电解质条件为2.5％乙二胺-0.012N盐酸。在0.005—0.2微克/毫升范围内,锌浓度与吸附波呈线性关系,峰电位为-1.42伏。对该波的极谱行为作了初步探讨,根据浓度梯度法测定络合比的方法确定了锌与乙二胺络合物组成为[Zn(eN)_3]~(2 ),其吸附在汞电极上还原产生峰电流。实验表明,共存离子在一定范围内不干扰,用本法测定水系沉积物标准样,结果相符。应用于海洋沉积物的分析,不需要分离可直接加底液测定沉积物中的锌。     

RMDC法回收氰化镀银漂洗水中银的研究

本文研究了具有高效率、低能耗特点的从氰化镀银漂洗水中回收银的RMDC(Rota-ting multi-disc-cathode)新型电解法.银浓度可从2.10g/L降到0.05g/L,此时,平均电流效率大于80％,回收每公斤银总能耗约为3kWh,回收银的纯度达99.99％,回收率大于97％.在回收银的同时,氰离子在阳极被破除.     

铜对厌氧生物过程抑制作用的研究

本文研究了重金属铜离子对厌氧生物过程的抑制作用及规律.研究表明:对厌氧生物过程起毒性作用的主要是厌氧消化液中溶解状态的铜离子.当铜离子浓度为<0.5mg/l,0.5—1mg/l,1—3mg/l和>3mg/l时,对厌氧生物过程的影响分别是无抑制作用、轻微抑制作用、明显抑制作用和严重抑制作用.当铜离子浓度达到5—6mg/l时,厌氧体系的产气下降会超过50％.当向厌氧体系连续性地引入铜离子且每日加人铜离子的浓度小于20mg/l时,对厌氧生物过程无抑制作用;若加入铜离子的浓度为20—45,45—65及大于65mg/l时,对厌氧生物过程的影响分别是轻微抑制、明显抑制和严重抑制作用.厌氧体系受到不同程度抑制作用的铜离子与污泥重的关系分别为铜离子相当于污泥于重的0.1％以下时,无抑制作用;0.1—0.2％时轻微抑制,0.2—0.3％时明显抑制,大于0.5％时严重抑制.     

黄瓜和土壤中速克灵残留量的气相色谱测定方法的研究

本文报道了用气相色谱仪测定土壤和黄瓜中速克灵的残留。样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,净化中应用凝结法代替柱层析方法,二氯甲烷萃取,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩至1—2ml,使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定,气谱仪柱长1m,内径0.2cm,填充3‰V—17Chromosob Q80—100目。经黄瓜、土壤试验,其添加回收率为85.92—95.40％,标准偏差为1.94—3.96％,变异系数在2.04—4.31％之间,最低检测浓度是0.0216—0.0290ppm。     

无载体泡沫塑料吸附平台石墨炉原子吸收法测定土壤、河底泥、煤飞灰、水泥样品中痕量铊

本文介绍一种用聚氨酯泡沫塑料作提取剂的固—液萃取铊的方法。在溴水存在下,三价铊由0.5N—6N盐酸或2—20％混合酸(HNO_3 HClO_4 HF=1 1 1,体积比)溶液中,被聚氨酯泡沫塑料所吸附,然后用2％亚硫酸溶液加热至近沸解脱。分离和富集的铊用平台石墨炉原子吸收法测定。方法具有提取效率离、干扰少、操作简单、经济和容易推广的优点。本文已用于测定土壤、河底泥、煤飞灰、水泥和NBS—1646及1633a标准参考物质中的铊,均碍到满意的结果和较好精密度。     

PbO2/Fe双阳极耦合促进焦化废水除碳脱氮

传统单个PbO_2阳极用于污染物去除存在降解效率较差、能耗高的问题,本文构建了PbO_2/Fe双阳极体系,通过耦合电氧化技术和电絮凝技术实现对焦化废水同步除碳脱氮.研究发现,双阳极体系下6 h电解使得化学需氧量(COD)和总氮(TN)去除率分别达到50.3%±6.2%和34.9%±4.2%,高于单PbO_2阳极体系(21.9%±3.4%和21.1%±5.3%)和单Fe阳极体系(11.0%±1.2%和12.1%±3.1%).COD和TN去除速度与施加在两个阳极上的电流大小直接相关.采用焦化废水中主要污染物如苯酚、硫氰酸盐、氨氮进行配水实验时发现,Fe阳极加入不仅起到了电絮凝作用,还可以促进氧化反应的发生,提高了反应速度.从体系中氯离子、pH变化情况及电子自旋共振光谱结果可推测,Fe阳极释放出来的Fe(Ⅱ)与PbO_2阳极氧化氯离子产生的ClO~-发生类Fenton反应,生成强氧化性物质作用于污染物氧化降解.     

电-Fenton法降解青霉素的动力学研究

采用电-Fenton法处理青霉素钠(Penicillin G sodium, PGN)模拟废水,当T=20℃,pH=3时,投加0.5g·l-1 FeSO4和0.2ml·l-1 H2O2,在0.6A电流下降解青霉素钠废水(100 mg·l-1), 20min后青霉素钠去除率为79%,40min后去除率为95%.拟合实验数据得到青霉素钠降解反应的速率方程式为:-d[PGN]/dt=2.35×106 exp(-32869.4/RT )[Fe2 ]0.53[H2O2]0.8[PGN]1.14反应速率常数和反应级数表明,初始阶段降解反应进行非常迅速,且H2O2浓度比Fe2 浓度对电-Fenton降解反应的影响重要.     

铅污染的治理

本文以铅蒸汽为对象,进行了试验研究。使用Perkin—Elmer 503型原子吸收分光光度计,HGA—72型石墨炉对630℃的液铅动力蒸发量进行了测定,其结果为394.5mg/m~2·hr;用H—700型(日)电镜,对在液铝表面200mm处采集的样品进行了观测,铅烟为0.1μ左右粒径的球状结晶物。净化中以稀醋酸为吸收剂,斜孔板吸收塔作吸收设备是成功的,对含铅浓度0.2—0.5mg/m~3的排气净化效率在90％以上,生成的醋酸铝可回收。     

不同林龄新银合欢重吸收率及其C:N:P化学计量特征

以干热河谷区9、15、26年生新银合欢(Leucaena leucocephala)为研究对象,运用单因素方差分析和Pearson相关性分析,测定并计算其鲜叶、凋落叶的养分含量、重吸收率及其C:N:P化学计量比.结果显示:新银合欢鲜叶N、P含量均表现为15年生>26年生>9年生,凋落叶N、P含量随林龄增加而增大;N、P重吸收率随林龄增大而下降,N、P重吸收率分别在42.76%-55.90%和26.35%-40.60%之间,N重吸收率均大于P重吸收率;鲜叶C:N、C:P均小于凋落叶,但鲜叶N:P大于凋落叶,且N:P均大于20;N重吸收率除与凋落叶N:P无显著相关性外,与其他化学计量比均呈显著正相关(P<0.05);P重吸收率除与凋落叶C:N、C:P有极显著正相关外(P<0.01),与其他化学计量比无显著相关性.本研究表明,干热河谷区新银合欢养分重吸收率表现出随林龄的增大呈下降的趋势,说明新银合欢保存养分的能力随林龄增大而下降;而新银合欢在生长过程中主要受P限制.     

有机氮和有机磷农药混合多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱填充柱,研究测定水果、蔬菜和粮食中19种有机氮和有机磷农药的混合多残留分析方法。样品用丙酮—水振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,凝结法净化,使用Sigma2和8500型带有NPD的气谱仪测定。气相色谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV—17/Chrom Q80—100目,该柱在恒温条件下,一次能将19种有机氮和有机磷农药完全分离。通过对相对保留时间和峰值重现性的测定,以及方法回收率、添加回收率、最低检测限的试验,证实方法的准确可靠,经过应用,确认方法的可行性。其相对保留时间和峰值重现性的变异系数分别为0.00—1.19％和1.30—10.13％,添加回收率为85.16—100.30％,变异系数为0.60—8.43％;方法最小检测量为0.58×10~(-11)—6.10×10~(-10)g最低检测浓度为0.0004—0.0610ppm。     

气相色谱法测定水中的五氯酚

本文报道了用于测定水中五氯酚的气相色谱方法.根据样品基质不同,五氯酚加入浓度在0.2—3.8ppb时,回收率约为86—96％,相对标准偏差为1.5—4.5％.采样10ml,方法的最低检测浓度为0.02ppb,线性范围约为两个数量级.方法已成功地用于河水及污水中五氯酚的测定.     

钒金试剂为指示剂的钒酸铵滴定法测定岩石,土壤中微量铀

本文以钒金试剂为指示剂,在22—24％磷酸酸度下,用钒酸铵标准溶液滴定,当T=0.02-20μgU/ml时,溶液出现紫红色即为终点.操作简便,成本低廉·测定岩石、土壤中铀的范围为0.02-1000μg/g.试样测定的变异系数在12.8—3.2％.     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法测定水中微量芳香胺类

本文描述了水中微量芳胺的气相色谱分析方法。胺类与五氟苯甲酰氯在1％碳酸氢钠溶液中直接反应,衍生产物经甲苯萃取后进行GC/ECD分析。取样100ml时,不同胺类的最低检测浓度为20—50ppt。回收实验表明,当胺加入量为2—114ppt时,方法的回收率为83.9—95.4％,最大相对标准偏差为9.11％。     

北江韶关市江段水和底泥中砷存在形态研究

本文论述了测定河水、水中悬浮物、胶体物质及底泥中砷形态的方法。以0.9M(NH_4)_2CO-3、6N HCl、0.5N NaOH及混合酸连续提取颗粒态砷。再经溶剂萃取和离子交换将As(Ⅰ),As(Ⅴ),DMA,MMA分离,然后以砷化氢发生法砷钼杂多酸结晶紫分光光度法测定各种砷形态含量,经全部分析手续后As的回收率在100±20％。     

石墨探针直接收集、石墨探针炉原子吸收法测定APM中痕量银

本文采用一定气孔性的石墨探针直接收集大气颗粒物（APM）,然后用石墨探针炉原子吸收法直接测定收集在探针上的APM中痕量银。实验表明:峰面积吸光度与银的浓度在0—120ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,银的特征量为6.75pg,检测限（3σ）为11.74pg,RSD（n=11）为3.92％,分析标准物质NBS1648（城市颗粒物）,其回收率和RSD（n=5）分别为90.2—105.0％和6.0％,证明此法准确、灵敏、快速、简便。     

碱土金属离子的离子色谱法测定—硝酸锌淋洗液

本文研究了离子色谱法测定Mg~(2 )、Ca~(2 )、Sr~(2 )和Ba~(2 )的淋洗液和抑制柱的再生条件。我们选用0.004M HNO_3-0.0025MZn(NO_3)_2·6H_2O为淋洗液,在本实验条件下,Mg~(2 )和Ca~(2 ),Sr~(2 )和Ba~(2 )的分辨率为100％,Ca~(2 )与Sr~(2 )的分辨率为92%。其最低检出限对Mg~(2 )、Ca~(2 )、Sr~(2 )和Ba~(2 )分别为8ppb、9ppb、40ppb和1.7ppm,抑制柱的再生条件为当天用0.5N NaOH再生30分钟,水洗60分钟。用本法试用于雨水、自来水、污水、河底泥的测定。