介孔涂层SPME- HPLC联用测定水样中的多环芳烃

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响,该方法的线性范围分别为0.4-300μg/L、4.0-450μg/L,检出限为0.3μg/L、0.10μg/L,以此方法测定了环境水样中萘、蒽的含量.该方法具有灵敏度高和精密度好的特点.     

C8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为3.0-320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

液相色谱法测定地表水中百菌清和溴氰菊酯

采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择，结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂，氯化钠加入量10g，该方法检出限为0．03μg／L，线性范围为0．20-10．Oμg／L，线性相关系数为0．9999，测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅，加标回收率为89．5％～101．7％，相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

花生壳对Cr（Ⅵ）的等温吸附模型研究

在花生壳吸附剂量为1.0g、pH2.0、温度30℃、振荡速度140r/min、吸附时间360min条件下,实验研究了不同初始浓度（50 mg/L、75 mg/L、100 mg/L、125 mg/L、150 mg/L）的Cr（Ⅵ）溶液等温吸附曲线。研究结果表明,Langmuir等温吸附模型符合得更好;该吸附是一个优先吸附过程;最大饱和吸附量为6.25mg/g。     

气相色谱法测定水中内吸磷

建立了氯仿萃取、高效毛细管柱分离、气相色谱．火焰光度检测器测定水中痕量内吸磷的方法。方法在0～200μg／L范围线性良好，内吸磷的检出限为0．1μg／L，RSD≤3．7％，平均加标回收率在90．8％～98．2％之间。     

生物质炭与土壤的相互作用对BDE-47吸附行为的影响

本研究将人工制备的生物质炭以0%~2%范围的量添加到受试土壤中,通过比较生物质-土壤体系的理论吸附容量和实际吸附容量,初步阐明生物质炭与土壤的相互作用对BDE-47在土壤中的吸附行为的影响。当生物质炭的添加量为0.1%、0.5%、1.0%时,生物质炭与土壤的相互作用对BDE-47的吸附行为的影响不明显;当生物质炭添加量为2.0%,BDE-47的吸附平衡浓度Ce为0.95μg/L时,生物质炭与土壤的相互作用可以抑制土壤对BDE-47的吸附,使吸附能力降低了33%,而当Ce为9.5μg/L时,生物质炭与土壤的相互作用可以促进土壤对BDE-47的吸附,使吸附能力提高了146%。生物质炭与土壤的相互作用可以影响BDE-47在土壤中的吸附行为,影响程度的大小与生物质炭的添加量和吸附平衡浓度有关。     

人工沸石对Cr(Ⅲ)的吸脱附的实验研究

采用单变量法研究了人工沸石对Cr3+的最佳吸附粒径、最佳吸附反应条件和吸附动力学。结果表明,在Cr3+初始浓度为20mg/L、沸石投放量为10g/L时,最佳粒径为80目;在Cr3+初始浓度为50mg/L、沸石投放量为10g/L时,最佳振荡时间为70min;Cr3+浓度在20～70mg/L范围内时,人工沸石饱和吸附量随Cr3+的初始浓度增加而增加,二者近似于指数关系;人工沸石吸附Cr3+的过程主要为化学吸附,受表面扩散和颗粒内扩散过程控制。脱附实验表明洗脱性价比最佳的洗脱剂(NaCl)浓度为10g/L,洗脱微振荡-静置沉降最佳时间分布为:微振荡10min,静置沉降50min,洗脱两次后吸附效率下降25%～30%。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

LDO处理垃圾渗滤液中氮的实验研究

研究了复合金属氧化物（LDO）用于处理垃圾渗滤液中氮的可行性,并与传统吸附剂粉末活性炭（PAC）进行了比较,考察了投加量、振荡速度、吸附时间、吸附温度、pH等因素对处理效果的影响。结果表明,当垃圾渗滤液中总氮浓度为561mg/L、LDO投加量为6g/L、振荡速度为170r/min、吸附时间为60min、温度为25℃、pH值为11时,LDO对总氮的吸附量最高,达到41mg/g。在相同条件下,LDO对总氮的吸附量是PAC的2.5—3.5倍。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

Fenton试剂与改性凹凸棒石联合处理微污染水中苯酚的实验研究

研究了Fenton试剂联合聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）改性凹凸棒石对模拟微污染水中苯酚的去除效果。考察了pH值、反应时间、投加量、温度等因素对苯酚去除效果的影响。结果表明：先采用Fenton试剂氧化再用改性凹凸棒石吸附对微污染水中苯酚具有较好的去除效果，在pH=9、温度为25℃、改性凹凸棒石投加量为5g／L、吸附时间20min的条件下，苯酚去除率达98．2％。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

超声波提取西兰花中叶黄素的工艺研究

以西兰花真空冻干粉为原料，探明了超声波强化四氢呋喃提取叶黄素的工艺条件。在确定适合提取料液比后，采用正交试验研究了超声波功率、提取温度、超声作用时间对提取量的影响。结果显示，较理想的提取条件为：超声波功率400W、提取温度40℃、超声波作用时间10min。在此条件下，叶黄素提取量最高。通过方差分析可知，温度影响达到0．05的显著水平。     

热水介质＋脱附破乳组剂处理高凝固点油泥的条件研究

通过热水介质添加脱附破乳组剂的方法,研究了辽河油田公司沈阳采油厂油泥分离的相关条件。通过油泥的组分分析、热水介质温度实验、处理时间实验、脱附破乳组剂浓度实验,确定了热水介质添加脱附破乳组剂实现油泥分离的条件:脱附破乳组剂浓度为15.0 g/L、洗涤温度50℃、洗涤时间大于5 min。     

UV-H_2O_2联用工艺去除水中阿特拉津的研究

采用间歇式反应器考察了UV-H2O2高级氧化技术去除水中阿特拉津的效果及其影响因素,并进行了相关的反应动力学研究。结果表明,在pH值6.9,阿特拉津初始浓度500μg/L,紫外辐照强度172μW/cm2时,H2O2投加量50mg/L,反应10min后,阿特拉津的去除率90%。UV-H2O2联用工艺对阿特拉津的降解符合一级反应动力学。H2O2在该联用工艺降解阿特拉津中具有双重作用,一方面,当H2O2投加量较小时,一级反应速率常数随H2O2投加量的增加基本呈现线性增加的趋势;另一方面,当H2O2浓度增加到一定程度(90mg/L)后,阿特拉津的降解速率随H2O2浓度的变化已不明显,而H2O2浓度为102mg/L时,则出现了抑制作用。