高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮

建立了一种用高效液相色谱法测定空气中的醛酮类化合物的方法.该方法用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的磷酸溶液为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,测定空气中的含量.方法的相关系数大于0.999,检出限为2～10 μg/m3,回收率大于85％.该方法灵敏度高,前处理简单,可用于环境空气中醛酮类的测定.     

环境空气中醛酮类化合物检测方法优化与初步应用

环境空气中的醛酮类化合物是当今大气环境科学领域的研究热点.醛酮类化合物因反应活性较高、性质不稳定,导致检测较为困难.为准确测定环境空气中的醛酮类化合物,针对环境空气中质量浓度较高或活性较强的18种醛酮类化合物的采样和分析方法进行研究,并采用优化的方法于2018年5月对北京市典型城区环境空气中的醛酮类化合物进行了检测.结果表明:①与手动采样器同时同地点采样数据相比,自行制作的醛酮类化合物自动采样器能够实现连续采样,数据基本一致（R2为0.999 7）,其采样流速最大不超过0.8 L/min;醛酮类化合物采样管中杂质含量最高的乙醛为0.01 μg/管,小于我国HJ 683-2014《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》标准限值（0.10 μg/管）.②采用所确定的二醛类化合物衍生化方法与质谱扫描条件可以成功检测乙二醛和甲基乙二醛两种二醛类化合物,建立了18种醛酮类化合物的标准曲线且标准曲线相关系数R2均大于0.995 0.③采用该优化方法得到北京市典型城区环境空气中18种醛酮类化合物质量浓度的日变化范围为17.73~88.42 μg/m3.      

DNA链断裂作为醛类污染物接触标志物的研究

应用单细胞凝胶电泳技术 ,通过对小鼠脾淋巴细胞染毒试验 ,测定了甲醛、乙醛、丙稀醛单独及联合作用下对细胞DNA分子链断裂损伤。结果表明 ,3种醛均能引起DNA分子发生链断裂 ,对于乙醛和丙稀醛存在明确的剂量 -反应关系 ,3种化合物还还存在着一定的协同作用。上述结果提示醛类污染物潜在致癌性的一个可能机制以及DNA断裂作为醛类化合物接触标志物的可能性。     

空气和废气中10种醛酮污染物的高效液相色谱测定

报道了以2,4-二硝基苯肼酸性饱和液吸收空气和废气中的醛和酮,所形成的腙衍生物以高效液相色谱分析。本法预处理回收率为90%～110%,最低检则限为1～5ng,线性工作范围为5～300 ng。可测定空气和车间空气中的10种醛和酮类污染物。      

烹调油烟气的成分及其分析方法

综述了烹调油烟气的历分及其分析方法，在烹调油烟气中检测到的成分至少３ ３００多种，具体尬发因熟钎条件不同而各异，主要有脂肪酸、烷烃、烯烃、醛、酮、醇、酯、芳香化合物和杂环化合物等。测定油烟气的方法主要有重量法，紫外分光光度法，薄层色谱法、高效液相色谱法、荧光分光光度法、握相色谱法、气相色谱－质谱联用法等。     

北京市大气和降雨中醛酮化合物的污染研究

2005年6月到2005年8月在北京市区采用2,4-二硝基苯肼HPLC法测定了大气和降水中的醛酮类化合物.结果表明,大气醛酮类化合物中以丙酮的浓度最高,其次是甲醛、乙醛和丙醛,浓度分别是22.14、19.51、17.18、3.85μg·m-3,这4种化合物占大气醛酮总量的84.7%.分析大气中醛酮化合物浓度,结果表明,北京醛酮化合物污染主要来自人为源,并且甲醛、乙醛和丙醛具有相似的源和汇.通过对比晴朗和多云天气条件对醛酮浓度日变化的影响可知,夏季光化学反应是大气中醛酮的重要源.夏季降雨对大气中醛酮化合物浓度影响明显,降雨前后大气中醛酮污染物浓度日变化的对比研究说明,湿沉降是大气中醛酮污染物的重要汇.同时检测出雨水中含11种醛酮化合物,其中甲醛浓度最高为166.3μg·L-1,乙醛浓度为43.63μg·L-1,丙酮浓度为34.33μg·L-1.     

沈阳市环境空气中醛酮类化合物污染现状初探

通过对沈阳地区环境空气中醛酮类化合物的测定,初步了解其醛酮类化合物的污染现状。采用2,4-二硝基苯肼吸附柱采集环境空气样品,高效液相色谱法对样品进行分析。结果表明:沈阳市5个监测点位中冬季浑南二点位醛酮类污染物浓度最低,冬季二毛点位醛酮类污染物浓度最高。冬夏两季的环境空气中均检出丙酮和乙醛,冬季醛酮类污染物浓度总和高于夏季。     

列车车厢内醛酮化合物的污染状况

建立了室内及公共场所空气中10种醛酮(甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、环己酮、戊醛)的采集、前处理及分析方法,采样效率为92%～100%,回收率为91%～104%,检测限为0.26 ng/m³～0.82 ng/m³.调查评价了6辆列车车厢空气中醛酮的污染状况.结果表明,列车车厢空气中醛酮的总浓度为0.1591 mg/m³～0.2828 mg/m³,平均浓度为0.2330 mg/m³,其中甲醛、乙醛、丙酮的平均浓度分别为0.0922 mg/m³、0.0499 mg/m³、0.0580 mg/m³,占总平均浓度的42.6%、21.4%、24.9%.初步确定列车车厢空气中的醛酮化合物来自木制品和抽烟的混合源.乘客的醛酮吸入量约为0.043 mg/h～0.076 mg/h.     

DNA链断裂作为醛类污染物接触标志物的研究

应用单细胞凝胶电泳技术,通过对小鼠脾淋巴细胞染毒试验,测定了甲醛、乙醛、丙烯醛单独及联合作用下对细胞DNA分子链的断裂损伤.结果表明,3种醛均能引起DNA分子发生链断裂,对于乙醛和丙烯醛存在明确的剂量(反应关系,3种化合物还存在着一定的协同作用.上述结果提示醛类污染物潜在致癌性的一个可能机制以及DNA断裂作为醛类化合物接触标志物的可能性.     

用2,4-二硝基苯肼吸附管涂渍方法测定醛酮类化合物

通过实验确定用2,4-二硝基苯肼吸附管的涂渍方法测定醛酮类化合物;比较了C18柱、佛罗里硅藻土柱及硅胶柱对DNPH的涂渍效率和乙腈对醛酮腙的洗脱效率。结果表明：硅胶柱对DNPH涂渍效率及对醛酮腙的洗脱效率高,是制备2,4-二硝基苯肼吸附柱的最佳填充柱。     

北京市典型餐饮企业油烟中醛酮类化合物污染特征

醛酮类化合物作为餐饮油烟的组成物质之一,是挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)中化学反应活性较强的一类物质.但目前国内还没有针对餐饮源醛酮类化合物的排放特征进行较为系统的研究.为进一步明确餐饮源醛酮类化合物排放水平和控制现状,获取城市群餐饮源VOCs排放控制决策依据,本研究选取北京市8家不同类型的餐饮企业,采用涂布2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶采样管进行油烟样品采集,用超高效液相色谱(UPLC)对油烟样品中的醛酮类化合物进行测定.结果表明按基准风量折算后,8家餐饮企业排放的油烟中醛酮类化合物浓度高低依次是:烤鸭中式烧烤家常菜西式快餐学校食堂中式快餐川菜淮扬菜.餐饮企业油烟中醛酮类化合物(C1~C9)浓度水平范围为115.47~1 035.99μg·m-3.不同类型餐饮企业油烟中醛酮类化合物组分构成存在较为明显的差异,中式餐饮企业醛酮类化合物C1~C3物质所占比例均在40%以上.快餐类餐饮企业醛酮类化合物C4~C9所占比例明显高于其他类型餐饮企业.从醛酮类化合物控制现状来看,北京市目前主流高压静电式油烟净化器对醛酮类化合物的去除效果十分有限.     

气相色谱法测定车间空气中邻苯二甲酸二丁酯

为测定车间空气中邻苯二甲酸二丁酯的浓度，应用气相色谱法对其测定进行了探讨，经过色谱条件的选择，样品测定，精密度试验，表明该方法操作简便，准确快速，粗密度较好，适用于工厂车间的环境监测。     

甲醛,乙醛,丙烯醛衍生物的特性研究

合成了环境重要污染物甲醛、乙醛和丙烯醛的衍生物－２，４－二硝基苯腙，应用熔点法、元素分析和核磁共振技术鉴定了３种苯腙的结构与纯度，应用毛细管气相色谱法研究了３种衍生物的某些色谱性质，结果表明：这３种希夫碱可以作为标准品来测定环境空气中微量低分子醛类蒸气。     

北京大气中醛酮化合物污染特征与来源分析

为研究北京大气中醛酮化合物的污染特征,利用2,4-二硝基苯肼采样管采样-高效液相色谱仪分析的方法,于2020年1月—12月以及2020年5月26—29日对北京城区评价点(车公庄)大气中的13种醛酮化合物开展常规和加密监测分析,于2020年9月17—21日对北京城区评价点和北京东南边界点(永乐店)开展同步监测分析,并对醛酮化合物的来源进行了初步分析.结果表明：(1)2020年北京城区大气中醛酮化合物总浓度为(25.1±8.5)μg/m³,其中丙酮、甲醛和乙醛的贡献率分别为43.1%、30.7%和15.6%.臭氧生成潜势呈甲醛>乙醛>丙酮的特征,其中甲醛和乙醛对臭氧生成潜势的贡献率分别为66.5%和23.0%.(2)醛酮化合物总浓度呈夏季>春季>秋季>冬季的特征,甲醛和乙醛浓度日变化均呈“双峰”特征,均在12:00—15:00达第1个峰值,在17:00—19:00达第2个峰值.(3)同步监测期间,车公庄和永乐店的醛酮化合物总浓度分别为(24.4±7.8)(24.1±7.5)μg/m³,车公庄丙酮、甲醛的贡献率分别较永...     

气相色谱法测定废气中的丁酮

建立了用气相色谱法测定废气中丁酮的方法.废气中丁酮活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其丁酮回收率为90.2％ ～104.3％,当采样体积为30L,丁酮最低检出质量浓度为0.001 mg/m3.本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求.     

2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物

应用高效液相色谱分析环境空气和废气中的醛、酮类污染物。样品经DNPH的酸溶液吸收后,用二氯甲烷/正己烷3∶7进行萃取,然后将萃取液吹干,用乙腈溶解后进行高效液相色谱分析。结果证明该测定方法具有准确率高,精密度好的特点。为制定适合于我国国情的空气和废气中醛、酮类化合物的测定方法提供依据。     

含醛废水中总氰化物的测定

以异烟酸—吡唑啉酮比色法测定总氰化物,是环境监测的统一分析方法。实践表明,在测定含醛废水中的总氰化物时,醛类,特别是甲醛干扰测定。本文进行了醛类干扰及消除方法实验。实验表明,在氨性溶液中,适量的AgNO_3能有效地消除甲醛的干扰。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂(略) 1.2 方法原理在氨性溶液中,醛与银发生银镜反应,醛被氧化成酸;CN~-与银形成络合物,氧化完全后,加酸蒸出CN~-,以比色法测定。理论上,每氧化1mg甲醛,约需7.2mg银。 1.3 实验方法于500ml蒸馏瓶内,加20μgCN~-及2mg甲醛(或乙醛),加蒸馏水至200ml;续加数粒小玻璃珠、2ml 2％硝酸银溶液及0.5ml(1+3)氨水,摇匀;于电炉上,不加盖煮沸3min;续加10 ml浓磷酸和10 mlEDTA溶液,立即盖盖蒸馏;以10ml1％氢氧化钠溶液为吸收液,收     

气相色谱法同时测定废气中的丙酮和丁酮

建立了用气相色谱法测定废气中丙酮和丁酮的方法。废气中丙酮和丁酮活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其丙酮回收率为91.6%～103.5%,丁酮回收率为90.2%～104.3%,当采样体积为30L,丙酮和丁酮最低检出质量浓度为0.001mg/m3。本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求。     

电冰箱用的除臭剂

将高分子多羟基化合物(最好是多醣)用HIO_4氧化,可得到用作冰箱除臭剂的多醛化合物。实例:将土豆淀粉用HIO_4氧化,获得81％二醛淀粉,这种淀粉可有效地由臭空气中除去     

汽车使用乙醇汽油后醛酮类变化趋势的研究

对汽车使用乙醇汽油后尾气中9种醛和酮含量的变化趋势进行了研究,结果表明,汽车使用乙醇汽油后,尾气中甲醛、丙烯醛和正戊醛的含量显著增加,增长率分别为293%、186%和192%,其它几种醛类的含量亦呈明显增加趋势,平均增长率在47.8%～92.1%;丙酮、丁酮的含量有所增加,增加幅度分别为16.6%和25.3%。