甲醛法测定二氧化硫操作方法的改进

甲醛法测定二氧化硫时 ,按《空气和废气监测分析方法》进行操作 ,需准备两套比色管 ,并将Ａ管溶液倒入Ｂ管溶液中 ,立即混匀 ,操作步骤较为繁琐。其原因是显色反应需在酸性溶液中进行 ,为此应将Ａ管的碱性溶液倒入Ｂ管的强酸性ＰＲＡ溶液中 ,使混合液在瞬间呈酸性 ,利于显色反应进行 ,以免影响测定的精密度。今作了如下改进 ,即将原先容积为 1 0ｍＬ的Ａ管改用 2 5ｍＬ比色管 ,省去Ｂ管 ,而将Ｂ管的ＰＲＡ溶液用自动加液器以很快的速度压注入盛有样品或标准系列的Ａ管中 ,立即摇匀 ,使其得以瞬间混合。其余步骤均与《空气和废气监测分析方法…     

对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与钙的显色反应及应用的研究

在25ml比色管中,加入10μg钙,1N氢氧化钠溶液1ml,25％三乙醇胺0.5ml,0.02％CPA-PB溶液4ml,加水稀至刻度,摇匀。以试剂空白作参比,用2厘米比色皿,在72型分光光度计上,640nm处测其吸光度。     

硫代乙酰胺代替硫化钠为标准亚甲兰分光光度法测定硫化物

校准曲线的绘制 :取 8支 5 0 ml具塞比色管 ,各加入 1 5 ml硫酸镉溶液 ( 4 .5 g/L)及 0 .5 mlNa OH 溶液 ( 1 0 % ) ,分别加入 0、 0 .5 0、 1 .0 0、2 .0 0、3.0 0、4.0 0、5 .0 0、6.0 0、7.0 0 ml硫代乙酰胺标准使用液 ( 5μg/ml S2 - ) ,加水至约 40 ml,沿比色管缓慢加入 5 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液 ( 2 gN、N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于 2 0 0 ml水 ,加入2 0 0 ml浓硫酸 ,用水稀至 1 0 0 0 ml) ,立即密塞并缓慢倒转一次 ,加入 1 ml硫酸铁铵溶液 ( 2 5 g硫酸铁胺溶于含 5 ml浓硫酸的水中 ,用水稀至 2 5 0 ml) ,立即密塞并充分摇匀…     

土壤中苯胺类污染物测定的探讨

本文在碱性条件下,从土壤中用水直接浸提,其浸提液再用重氮—偶合比色法测定,从而取得了较满意的结果。 实验部分 一、仪器和试剂 1.仪器:721分光光度计 2.主要试剂:苯胺标准溶液:用分析纯苯胺配制。5％的亚硝酸钠溶液。2.5％的氨基磺酸铵溶液。2％N—(1—萘基)—乙二胺盐酸盐。 二、实验方法 1.校准曲线的绘制:于6个25ml具塞比色管中,分别加入0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.OOml的苯胺标液(每毫升含10.0μg),各加水10ml,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节     

亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进

在用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中,积累点滴经验,供参考. 1 萃取方法 《水和废水监测分析方法(第3版)》[1]中,采用三氯甲烷多次重复萃取后定容50 mL,萃取工作量和三氯甲烷用量都较大(方法1).现改为在水样中加入三氯甲烷10 mL萃取,激烈振摇30 s,定容25 mL,静置分层.将三氯甲烷层放入预先盛有50 mL洗涤液的第2个分液漏斗内,重复上述操作1次.合并所有三氯甲烷萃取液至第2个分液漏斗中,激烈振摇30 s,静置分层,将三氯甲烷层通过装有脱脂棉的漏斗,放入25 mL具塞比色管中,再用三氯甲烷5 mL萃取洗涤液1次,三氯甲烷层并入比色管,加三氯甲烷至标线,摇匀.在652 nm处,以三氯甲烷为空白,测定三氯甲烷萃取液吸光值(方法2).     

甲醛法测定SO2应注意的问题

甲醛法测定 SO2 应注意氮氧化物的干扰问题。方法中 ,有分别对应编号的 A、B两组比色管。A组各管在分别加入亚硫酸钠标准色列后 ,再分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml 和1 .5 0 mol/L氢氧化钠溶液 0 .5 0 ml,混匀。再逐管倒入对应的盛有 0 .0 5 %盐酸副玫瑰苯胺使用液1 .0 0 ml的 B管中 ,立即混匀放入恒温水浴中按相应温度和时间显色。测定吸光度 ,以吸光度对应二氧化硫含量绘制标准曲线 ,其斜率为 0 .0 1 8～0 .0 1 9,相关系数为 0 .997～ 0 .998。而在 A组各管分别加入 0 .60 %氨磺酸钠溶液 0 .5 0 ml后 ,也放置 1 0 min,再加入…     

氮氧化物测定时简化定容呈色液

按《环境监测技术规范（第二册）》介绍，在测定大气中氮氧化物时，采集气样２８８Ｌ后，需将吸收瓶中的样品溶液移入５０ｍＬ容量瓶或比色管中，用少量吸收液冲洗吸收瓶，使总体积为５０ｍＬ，混匀，测量吸光值。今作如下简化：将５０ｍＬ吸收液注入吸收瓶后，在吸收瓶瓶...     

浅海氨氧监测方法

1标准系列的制备 :取 6支 1 0 0 ml量瓶 ,分别加入 0 ,0 .30 ,0 .6 0 ,0 .90 ,1 .2 0 ,1 .50 ml铵标准使用液 ( 1 0 .0 mg/L- N) ,加无氨蒸馏水至标线 ,混匀。系列各点的浓度分别为 0 ,0 .0 3,0 .0 6 ,0 .0 9,0 .1 2 ,0 .1 5mg/L- N。移取 35.0 ml上述各点溶液分别置于 50 ml具塞比色管中 ,各加入 1 .0 ml柠檬酸钠溶液混匀→ 1 .0 ml水杨酸 (原标准为苯酚 )溶液混匀→ 1 .0 ml次氯酸钠使用液混匀 ,放置6 h,选 6 4 0 nm波长处 ,5cm测定池 ,以无氨蒸馏水做参比溶液 ,测定吸光值 Aw,用校正后的吸光度绘制标准曲线。 2样品的测定 :分别移取 35…     

总磷总氮高温消解比色管架的制作与应用

高温消解专用比色管架 (见图 1 )由比色管座和带重锤的盖子组成。管座用两片圆盘和一根空心圆管呈“工”字型连接。圆盘直径为 2 0 cm,上盘均布 1 9个 Φ2 .6 cm圆孔 ,空心圆管内径 2 .6 cm,高 1 1 cm,管口与上圆盘中心圆孔对齐 ,形成中心孔腔。盖直径为 2 0 cm,呈“T”型连接一个圆型重锤 ,重锤下端直径 2 .5cm,重 30 0 g,总高 1 7cm。部件均为不锈钢材质。使用方法 :将盛有标液或样品的比色管作好消解前的准备 ,塞紧比色管塞子 ;在高压蒸汽消毒器或压力锅中先加适量水再将比色管座放入、摆稳 ;将比色管对称插入比色管座圆孔中 ;将重锤插…     

硫化物标样分析的预案

由计算结果可以确定如下方案 ,首先样品分析前需先将 Na2 S2 O3和碘溶液浓度配制成0 .0 0 1 mol/L,其次 1当给定标样浓度在 1 0～5 0 mg/L之间时 ,选取 2 0 ml稀释后标液进行一组平行分析 ,空白试验中硫代硫酸钠标液用量 V0( ml)减去样品滴定中其标液用量 V1( ml)的值在1 .2 5～ 6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在3.76～ 8.75之间 ,测定结果能保证较为准确可靠。 2当给定浓度在 5 0～ 1 0 0 mg/L时 ,选取 1 0 ml稀释后进行一组平行分析 ,( V0 - V1)值在 3.1 2～6.2 4之间 ,其中 V0 约为 1 0 ml,则 V1在 3.76～6.88之间 ,同样可…     

无外加热化学耗氧量快速测定

取500ml水样,加500ml0200molL重铬酸钾标准溶液,再加1500ml10gLH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,室温冷却后加5000ml蒸馏水,4滴试亚铁灵指示剂、用01000molL硫酸亚铁铵标液滴定至溶液由黄色经蓝色至红褐色为终点,记录硫酸亚铁铵用量。同时取500ml蒸馏水作空白(操作步骤同水样)。方法最低检出浓度50mgL,测定上限500mgL。本法无外加热,反应温度最高可达130℃,具有较高精密度和准确度,高效节能简便易行。无外加热化学耗氧量快速测定@周璐$通化钢铁公司环境监测站!吉林通化134003…     

静态顶空气相色谱法顶空装置的改进

水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱分析,无论是检测自来水的标准方法还是环境监测统一方法,都规定为顶端空间气相色谱法.新近文献报道测定硝基苯类化合物也采用顶端空间法.在这些方法中都使用50ml比色管作为气液平衡瓶,比色管用医用反口橡皮塞封口,本改进设计了玻璃球封口比色管作为气液平衡瓶,利用乳胶管中玻璃球的滚动来达到密封针孔的目的,从而提高了分析方法的精密度和准确性.     

采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响

取150ml水样,加15ml10%硫酸锌溶液,滴加25%氢氧化钠溶液,调节pH至105,混匀放置沉淀,用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml,收集滤液100ml。加20ml酒石酸钾钠溶液,混匀5min开始出现少量沉淀。放置,过滤。弃去初滤液20ml,取50ml溶液至50ml比色管中,加15ml钠氏试剂显色,放置10min于420nm处测吸光度。本法回收率963～1021%之间。对硬度高,Ca2+、Mg2+离子含量大的地下水,可用此法测定不影响比色。采用重过滤法消除白色浑浊对氨氮检出的影响@白影冬$济宁市环境监测站!山东济宁272145@姚晓燕$济宁市环境监测站!山东济宁272145…     

含氯离子废水中化学需氧量的分析

取 2 0 ml混合均匀水样 ,置于 2 5 0 ml磨口回流锥形瓶中 ,加 1 0 .0 0 ml0 .2 5 0 0 mol/ L重铬酸钾标液 ,用硝酸银溶液 ( 1 0 0 g/ L)滴定至出现砖红色沉淀止 ,再加数粒水玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管 ,从管上口慢慢加入 30 ml硫酸 -硫酸银溶液( 5 0 0 ml浓硫酸中加 5 g硫酸银 ) ,轻摇锥形瓶使溶液混匀 ,加热回流 2 h。冷却后用 90 ml水冲洗冷凝管壁 ,取下锥形瓶。溶液再度冷却后 ,若仍然发现有砖红色沉淀 ,加入数滴氯化钠溶液 ( 1 .0 g/ L)至砖红色沉淀消失为止。然后加 3滴试亚铁灵指示剂 ,用硫酸亚铁铵标液 ( 0 .1 mol/ L )滴定 ,溶液…     

分析硫化物考核样时应注意的事项

1考核样无需进行预处理 ,但比色管中应先加乙酸锌 -乙酸钠溶液 ,以利于对硫化氢的吸收。2如果安瓿瓶中考核样原溶液体积超过 1 0 ml,可用校正过的 1 ml无分度移液管取 1 ml溶液进行初步分析。把吸光度值代入曲线对照 ,若考核样不超系列 ,不需稀释 ,否则按经验进行相应稀释。通常稀释 1 0倍进行分析。 3显色时 ,由于加入的两种试剂均含硫酸 ,一定注意要沿比色管壁慢慢加入并立即加塞混匀 ,避免硫化氢逸出而损失。4校正曲线和考核样应同时进行分析 ,这样待显色剂加好后便于控制反应时间 ,使其一致。冬天外界温度较低 ,反应时间控制在 2 0分钟…     

使用COD测定仪应注意的问题

COD测定仪已广泛应用于环境监测系统,现根据多年工作经验,阐述COD测定仪使用中应注意的一些问题。该仪器的消解液为供应商提供,价格昂贵,但可自行配制;测定时,消解液的加入量对测定结果影响较大,应保持在5mL。对COD质量浓度<5 0mg/L的水样,一定要用低浓度消解液消解,并取平行双样进行测定,以降低测定误差。空白样对测试结果影响较大,应作空白样平行测定。新消解管的管壁厚薄不均,使用前应作筛选。取一批消解管,加入0 .0 2 5mol/L重铬酸钾溶液5mL进行消解测定,选用COD测定值≤3mg/L的消解管。另外,消解管在比色测定时有方向性,不能放…     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

空气中锂及其化合物超声提取火焰原子吸收测定方法

通过超声提取试验验证锂及其化合物的预处理方法。将采过空气样的微孔滤膜放入10 mL比色管中,加体积比1%硝酸溶液5.0 mL,在功率500 W调制到50%档超声仪中提取20 min,火焰原子吸收光谱法测定。结果表明,样品的RSD≤2.9%,加标回收率≥98%,该检测方法适合基层实验室应用。     

二氧化硫标准分析法器皿的改进

在用“甲醛缓冲溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法”测定空气环境中二氧化硫时 ,可将《空气和废气监测分析方法》中推荐的 1 4支具塞比色管 ,改为 7支比色管、7支试管进行测定 ,两组回归方程的斜率均约为 0 .0 4 1。部分比色管改用试管后有如下优点 :1分析准确度和精密度不受影响 ;2因试管中内壁光滑 ,不滞留溶液 ,“倾倒”过程要求较松 ,操作迅速、方便 ;3试管较比色管价格便宜 ,降低分析费用。二氧化硫标准分析法器皿的改进@胡献舟$长沙环境保护学校!湖南长沙410004     

用无水乙醇作溶剂配制显色剂测定水中的氰化物

将样品进行蒸镏后 ,取 1 0 ml于 2 5 ml比色管中 ,加入 0 .1 % Na OH至 1 0 ml、5 ml缓冲液 ,迅速加入 0 .2 ml氯胺 T,加盖 ,混匀 ,放置 3～ 5 min,加入异烟酸 -吡唑啉酮 ,加水至标线 ,在 2 5～ 35℃水溶液中放置 40 min,于 638nm波长 ,用 1 0 mm比色皿 ,零浓度空白管作参比 ,