气相色谱法测定土壤和沉积物中12种有机磷农药

建立了索氏提取-固相萃取（SPE）小柱净化-GC-NPD测定土壤和沉积物中的12种有机磷农药的方法。用正己烷-丙酮（9：1）进行索氏提取，SPE硅胶小柱净化，15 mL乙酸乙酯洗脱。适用于土壤和沉积物的干样和湿样中12种有机磷农药的测定，取样量为10 g时，方法检出限为0.304~1.469 μg/kg，样品加标平均回收率为67.10%~109.8%，相对标准偏差为3.39%~14.7%。     

碱性微波提取-ICP/MS法测定土壤中六价铬

采用碱性微波提取法处理土壤样品,用电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）法测定试样中的六价铬,以标准物质测定相对误差的绝对值作为试验指标建立正交模型,确定碱性微波消解的提取温度95 ℃、提取时间30 min、氯化镁用量005 g、提取液体积6 mL为最佳试验条件,采用He碰撞池技术和在线内标分别消除基体带来的质谱和非质谱干扰。条件优化后,方法检出限为0.10 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD分别为13.0%和5.7%,加标回收率为120%和106%。将该方法用于有证标准土壤样品的测定,测定结果均在标准值范围内。     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 测定土壤中的砷

建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中砷的方法。对微波消解条件进行了优化，用5mL硝酸和2mL过氧化氢的混合酸作消解溶剂，在设定的微波条件下砷提取完全。用5％的盐酸作为反应载流，12g／L硼氢化钾与0．5％氢氧化钠的混合液为还原剂，直接定容后应用HG．AFS测定，并通过测定国家标准参考物质和加标回收实验，对方法进行了验证。实际土壤加标同收率97％～103％。     

土壤介质中酞酸酯类污染物分析方法研究

介绍了加压流体提取(PFL、ASE)提取-GPC净化-GC/MS分析土壤中酞酸酯类污染物方法的程序和质控要求,研究了每个步骤对分析六种目标物准确度和精密度的影响以及测定实际土壤样品的情况.结果显示,加压流体提取(PFL)、浓缩和GPC净化各步骤全程序空白加标回收率分别在86.3%～108%、78.5%～117%和87.4%～103%范围,精密度均在15%以内.在实际土壤样品中加入六种酞酸酯标准的加标回收率在45.2%～103.4%范围内,其相对标准偏差8%～23%.     

超声波-气相色谱法测定鱼肉样品中硝基苯类化合物

以鱼肉样品为研究对象,采用超声波法提取鱼肉中的硝基苯类化合物,并通过凝胶色谱进行净化、浓缩,最后用气相色谱定量分析,得到生物样品中硝基苯类化合物的检出限,同时与传统的索氏提取法进行加标回收试验比较。结果表明:用超声波提取鱼肉样品中的硝基苯类化合物方法可行,回收率稳定,并且得到检出限为0.13~2.72 ng/g,加标回收率在60%~78%,RSD在0.04%~3.2%。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。     

衍生化-液液萃取-气相色谱法测定水中苦味酸的技术关键

测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L～40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%～104%。     

甲醇提取-吹扫捕集-气质联用法快速测定土壤中8种苯系物

采用甲醇提取-吹扫捕集的前处理方法并结合气相色谱-质谱仪来测定土壤样品中的8种苯系物。实验结果表明,8种苯系物在前处理过程中被有效提取出来并被准确定性和定量,对于低浓度样品也具有良好的实验效果。此方法的检出限为0.3～0.8μg/kg,测定下限为1.2～3.2μg/kg。加标低、中、高3种不同质量比的标准物质,经实验分析土壤中8种苯系物相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.8%,加标回收率为91.0%～105%,与相关行业标准相比具有一定的优势。     

毛细管气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留

研究了烟草中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚 丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为2.27×10-13～7.66×10-11g;最小检测量为1.3×10-8～3.0×10-7 μg,加标平均回收率为95.3%～103.3%,RSD为2.8%～4.5%.     

土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较

从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007～0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%～119.0%,相对标准偏差为2.42%～6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。     

ASE提取土壤中有机氯农药的方法研究

介绍了ASE提取、硫酸磺化和GPC净化土壤中有机氯农药的试验方法,并通过对比试验、条件试验等对ASE提取土壤中有机氯农药的效果进行了验证。结果表明,温度在80~110℃,压力在1200~1800psi均适用于提取土壤中有机氯农药,20种有机氯农药除了异狄氏剂回收率偏高外,其它19种全部在50%~150%之间,相对标准偏差均在20%以内。ASE提取、GPC净化,20种农药样品加标平均回收率50%~117%;相对标准偏差3%~28%;2种替代物回收率84%~102%,相对标准偏差6%~7%。     

气相色谱法测定土壤中的三乙胺

在土壤样品中加入提取剂,调节pH值,超声提取,在提取液中加碱使之生成胺,取中和后的样品进样,用氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。方法的线性范围良好,三乙胺的相关系数分为0.9997;样品加标回收率为80.4%～83.2%,相对标准偏差为1.0%～3.1%。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制，阐述了加碱量对测定结果的影响，以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明，在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液，于45 ℃条件下加热30 min，可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好，检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%，RSD为6.3%。     

氢化物原子荧光法同时测定地表水中砷和汞

用氢化物原子荧光法同时测定饮用水中As和Hg．通过选择最佳的条件，进行样品处理方法及酸度、干扰离子等的研究,结果方法的检出限：As为0．29ng／mL、Hg为0．05ng／mL，方法的精密度、相对标准偏差在6．8％以下，As、Hg加标回收率分别为85．7%～112．6％和82．6%～108．4％，标准物质的测定值和标准值相符。     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法研究

建立了超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法。以甲醇/水(V∶V=1∶1)为萃取溶剂，室温下进行超声波提取，通过固相萃取小柱净化后，以带季铵基团的聚乙烯醇离子色谱柱分离，二极管阵列检测器测定。该实验方法具备较好的抗干扰性，方法曲线相关系数r＞0.999，取样量为5 g时，对、间、邻氨基苯磺酸的方法检出限分别为0.1，0.2和0.2 mg/kg，加标回收率分别为83.5%~99.5%，83.1%~98.0%和77.8%～92.5%。对5个地区的土壤样品加标回收实验结果表明，该方法适用性较强，可满足实际样品的测定。     

固相萃取法提取水中酚类化合物的研究

对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究，从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取，并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液（体积比为1∶1）作为固相萃取洗脱溶剂，确定10 mL/min～20 mL/min和1 mL/min～3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围，实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取，提取效率为69.8%～120%。     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅

建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅的方法,试验了不同消解体系和共存离子对测定的影响.方法线性良好,检出限为20 mg/kg(按称取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),对不同地域堆肥产品测定的RSD为2.6%～8.7%,加标回收率为89.0%～107%.     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。