超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。