固相微萃取在大气样品分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种集萃取、分离、浓缩、进样于一体的新型样品采集及前处理技术.本文综述了SPME法测定大气中挥发性有机物的研究进展,详细阐述了SPME法对气态样品测定装置的实现和工作条件的选择,包括萃取纤维涂层、萃取时间、萃取温度、萃取湿度以及解吸温度及时间等;同时例举了SPME法在气态有机物定量测定中的应用实例.本文可为SPME法测定气态样品的分析提供参考.     

应用活性炭纤维型固相微萃取器定量分析化妆品中的甲醇

固相微萃取技术（Solid—Phase Micro—Extraction,SPME）是二十世纪八十年代末发展起来的一项新型无溶剂化样品前处理技术,该方法解决了传统环境样品前处理技术中使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤多等缺点,成为当今环境分析化学的研究热点之一．     

水中痕量亚当氏剂和二苯胺的固相微萃取方法研究

研究了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)测定水样中痕量亚当氏剂和二苯胺的分析方法.对SPME的条件如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间进行了优化,并用于地下水等实际水样的分析.SPME优化的条件为:选用60μmPDMS/DVB萃取纤维在室温25℃下直接萃取60min,磁力搅拌速度为1100r.min-1,然后萃取纤维在解吸室内静态解吸9min后进行HPLC分析.液相色谱分离条件为ZORBAXSBC18柱(4.6mmi.d.×250mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(70:30,V/V),流速为1.0ml.min-1,二极管阵列检测器波长为280nm.方法线性范围为0.005mg.l-1—0.5mg.l-1(R>0.99),两种物质的检出限(S/N=3)分别为0.003mg.l-1和0.002mg.l-1.加标回收率分别在89.6%—100.4%和97.5%—100.1%(n=5)之间,相对平均标准偏差(RSD)分别在4.5%—6.2%和3.8%—6.7%之间.该方法快速、简便,无需使用有机溶剂,适于水样中痕量物质的分析.     

水体沉积物中16种优控PAHs的快速萃取

本研究设计了一种基于有机提取溶剂进行气态萃取水体和沉积物中有机污染物的快速萃取装置,通过开展空白加标、基质加标以及环境样品重复性验证来确定该装置对水体沉积物中16种优控PAHs的前处理效果.结果表明,16种优控PAHs基质加标的回收率为80%—120%,相对标准偏差(RSD)小于20%,符合US EPA的要求.重复性验证结果显示萃取湖泊沉积物中16种优控PAHs总量(ΣPAHs)的RSD小于10%,河流沉积物的RSD小于20%.该装置具有处理时间短(2h)、对低环PAHs提取效率高(80%—100%)、可批量化处理等特点.本研究萃取装置在萃取时间和试剂消耗方面均优于索氏提取;而在装置操作简便性和分析成本方面也优于微波辅助萃取、加速溶剂萃取.为不同类别有机污染物的同步前处理应用提供了的可能,从而为研究污染物的"复合污染效应"提供技术支持.     

一种基于气相色谱-质谱检测水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的固相萃取方法

建立了一种适合于气相色谱-质谱（GC-MS）测定水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的固相萃取（SPE）方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭（activated coconut charcoal）为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限...     

液相色谱法测定水中16种多环芳烃的方法优化

从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的液液萃取-液相色谱方法进行了优化研究.结果显示,超高压液相色谱的分析时间(20 min)和消耗的有机溶剂(6.6 mL)分别为高效液相色谱的59%和18%,其标准曲线的线性关系、仪器的精密度和灵敏度也优于高效液相色谱,但对部分PAHs不能实现基线分离.二氯甲烷会引起苯并(a)芘和苯并(g,h,i)苝荧光信号的显著增强,加入5 mL乙腈可使溶剂中的二氯甲烷置换充足,避免荧光信号的异常.氮吹过程中,剩余体积需保持在0.2 mL以上,以减少2—3环PAHs的损失.对于大体积萃取液的浓缩方式,旋转蒸发法可减少2—3环PAHs的损失,使16种PAHs的平均回收率(99.6%)高于氮吹法(77.6%).两种加标水平的实验结果显示16种PAHs的回收率为84.2%—108.5%(RSD 2.2%—7.3%).优化后的方法稳定可靠,可为广大环境监测及科研人员准确分析水中16种PAHs提供参考.     

氯霉素分子印迹聚合物的合成及其在固相萃取中的应用

研究了氯霉素(CAP)分子印迹聚合物(MIP)的合成及其在固相萃取(SPE)中的应用,并对保留机理进行了探讨,结果显示,MIP应用到固相萃取过程中对CAP有较好的保留性能.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

利用半透膜被动采样技术监测黄河兰州段典型有机污染物

利用半透膜被动采样技术(SPMD)和固相萃取技术(SPE)对黄河兰州段八盘峡、包兰桥等六个监测断面的几种典型多环芳烃(PAHs)和壬基酚类(NPs)物质进行了采集测定。结果显示所选取的几种目标污染物在各监测点均有不同程度的检出。其中,几种PAHs在监测点水样中SPE测定的浓度为0.04～21.57g·L-1,而在SPMD中的浓度为842～99139g·L-1,富集倍数达到了103～105;NPs在监测点水样中SPE测定的浓度为0.04～2.10g·L-1,在SPMD中的浓度为80-81394g·L-1,富集倍数达到了103～104。利用SPMD数学模型,根据污染物在SPMD类酯中浓度推算出的污染物在水体中的平均浓度值,和利用SPE测得的水样中污染物的实际浓度值具有较高的相关性。该实验研究为发展SPMD技术作为黄河中有机污染物的常规监测手段提供一定的理论依据。     

分子印迹固相萃取技术及其在环境中多环芳烃测定中的应用进展

多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）具有致癌性、致突变性和致畸性等毒性作用,被列为需优先控制的有机污染物.由于持久性和生物蓄积性,环境中存在的PAHs会对人体健康产生不利的影响.本文简要阐述了利用分子印迹聚合物作为吸附剂的固相萃取技术的原理及工作模式,着重介绍了其在环境中多环芳烃检测中的应用进展,并分析了当前存在的问题与应用前景.     

离子液体-液相微萃取技术在环境污染物分析中的应用

离子液体是一种环境友好的绿色溶剂.因其具有独特的理化性能,如蒸汽压低、不易挥发、稳定、黏度以及在水中的溶解性可调等特点,在样品前处理技术中可以替代传统的有机溶剂作为萃取溶剂,提高了分析的选择性和灵敏度.本文对基于离子液体的液相微萃取技术(单滴液相微萃取、中空纤维液相微萃取、分散液液微萃取)在环境污染物分析中的应用进行综述.     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂,液液萃取水中典型污染物多环芳烃,用1ml离子液体萃取50ml含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、(?)各40μg·1-1的水样,其回收率为:82.2%-101.2%,相对标准偏差(n=4)为2.4%-3.5%,方法的检出限在0.05-0.43μg·1-1范围之间,水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响.用该方法测定了卫津河水样上述污染物的含量,并与传统的二氯甲烷萃取相对比,表明离子液体在水样中多环芳烃的富集方面可以取代传统的有机溶剂.     

多环芳烃的样品前处理技术研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中.由于PAHs基体复杂并且含量很低,所以样品的净化和富集尤为重要.本文综述了近5年来国内外有关PAHs的样品前处理技术和方法的基本原理和代表性应用,包括液相微萃取、分散液液微萃取、固相微萃取、搅拌子吸附萃取、微耗损固相微萃取、分散固相微萃取法,比较了各方法的优缺点,并对PAHs的样品前处理技术的发展进行了展望.     

GC/MS/MS法结合SPME进样测定饮用水中亚硝胺类化合物

本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R) ＞0.999,检出限...     

N1923络合萃取丙酸的研究

分别以模拟和实际丙酸发酵废水体系为研究对象,采用络合萃取法回收稀溶液中的丙酸,结果表明,对含2%丙酸的水溶液,以45%(体积比)的N1923为萃取剂,以煤油和正辛醇为稀释剂进行萃取,在油水相比1∶4的情况下,单级萃取率可达97%.对实际发酵废水中丙酸的萃取,在二级错流萃取的情况下,也能达到同样的分离效果.有机溶剂循环使用实验表明,经过10次重复利用后其萃取能力基本不变.     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

某癌症高发区水中多环芳烃测定及其风险评价

在某癌症高发区选取5个镇中的10个村进行布点,分别在2010年6月和12月采集丰水期和枯水期水样,采用固相萃取与气相色谱-质谱联用方法对深层地下水、浅层地下水以及地表水中的多环芳烃（PAHs）进行测定.检测结果表明,深层地下水在丰、枯水期时PAHs总量分别为4058.29—9613.53 ng.L-1和72.78—809.00 ng.L-1.浅层地下水丰、枯水期PAHs总量分别为2205.84—24621.20 ng.L-1和82.88—601.95 ng.L-1.地表水丰、枯水期PAHs的总量分别为2747.44—33532.90 ng.L-1和127.78—321.04 ng.L-1.丰水期萘含量较高是造成PAHs总量在丰水期远高于枯水期的主要原因.10个水样中苯并（a）芘超标（GB5749—2006）,最大超标8.42倍.采用优化的USEPA风险评价模型,对PAHs进行人体健康风险评价,其致癌风险水平在2×10-8—1.28×10-5之间,部分水样致癌风险超过10-6的水质监控值.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松,莠去津和2,4-D的技术要点

分别采用安捷伦Bond Elut Plexa和Bond Elut Nexus固相萃取小柱对自来水中灭草松、莠去津和2,4-D进行萃取,并结合采用常规HPLC方法和UHPLC方法在225 nm波长下同时进行检测.用加标回收的方法对方法的准确性进行了评价.灭草松、莠去津、2,4-D的仪器检测限为3μg.L-1,回收率范围分别为82%—105%、68%—89%、84%—99%.采用两种SPE固相萃取小柱均可满足回收率要求.该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,并且结果满足分析要求,可应用于实际饮用水水质检测工作.     

快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...