总氮总磷联合测定方法研究

介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品中总氮和总磷。该方法与标准方法相比，大大简化了分别测定总氮、总磷的工作量和时间，测定结果令人满意。     

微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷

以碱性过硫酸钾溶液为消解液,采用微波消解-流动注射分光光度法测定水中总氮和总磷。在碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠质量浓度为9.6g/L、微波功率为320W、消解管长度为16m的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.040m g/L和0.020mg/L,线性范围分别为0.040～3.500mg/L和0.020～2.500mg/L,相对标准偏差分别为1.6%和1.0%。微波消解-流动注射分光光度法应用于河水、湖水、化工废水等实际水样中总氮和总磷的测定,加标回收率分别为95.7%～98.1%和97.2%～102.2%。     

用开管法快速测定废水的COD

介绍了用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速开管测定废水COD的方法．最佳测定条件为：消解温度170℃,消解时间12min,酸度11mol／L,催化剂(硫酸锰)用量10g／L。该方法使试样的消解时间由标准法的2h缩短到12min,同时用硫酸锰代替价格昂贵的硫酸银可大大降低分析成本,而准确度和精密度与用硫酸银作催化剂的开管法基本相同,COD测定下限为65mg／L。该方法可同时消解多个试样．适用于大批量水样的测定。     

流动注射分光光度法测定废水中挥发酚

基于４－氨基安替比林显色原理,采用流动注射技术,建立了炼油废水中挥发酚的快速测定方法。分析速率为每小时４０个试样,线性范围为０．７５－２３．０ｍｇ／Ｌ。对１．５０ｍｇ／Ｌ苯酚标准溶液连续测定１０次,相对标准偏差为２．８％。对炼油废水样,本法测定结果与标准方法无显著性差异。     

COD快速测定法

以用时30min的半微量密闭微波消解法取代COD国标测定中的重铬酸钾回流法,改进后的方法精密度小于5．15％,准确度达到102％,COD测定下限为51mg／L。该法节省时间、取样量少、成本低,适用于大批量水样的快速测定。     

含有机硫废碱液的综合利用

采用ＣｕＯ沉淀剂与含有机硫废碱液进行固液反应,经过滤回收ＮａＯＨ,碱液中的有机硫由滤渣吸附除去,灼烧滤渣得到的ＣｕＯ可循环使用,并可得到副产品Ｎａ２Ｓ２Ｏ５。最佳的试验条件为;Ｃｕ：Ｓ＝１．５６;１,反应温度２０－３０℃,反应时间３０ｍｉｎ,滤渣灼烧温度９００－９５０℃,灼烧时间３０ｍｉｎ。     

微波消解法测定农药废水中的总磷

介绍了一种测定农药废水中总磷的新的预处理方法－微波消解法。其消解时间从传统法的40min缩短到8min，精确度和准确度与传统的消解法相比无显著性差异。     

密封消解法测定高氯化物废水的化学需氧量

开发出测定高氯化物废水COD的密封消解法，该法可排除高浓度氯离子的干扰。通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样的测定，对密封消解法和重铬酸钾法进行了验证。试验结果表明：在测定高氯离子废水的COD时，密封消解法优于重铬酸钾法，能够真实、准确地测定废水的COD。     

重铬酸钾改进法测定合成氨厂废水中的化学耗氧量

本法为测定废水中COD的重铬酸钾改进法,它与标准方法相比,以不使用硫酸汞来消除氯离子的干扰和不使用硫酸银作催化剂为特点,可避免汞的二次污染、节约贵金属试剂,且装置简单,操作方便。实验证明本法的准确度和精密度与标准法相近。每个样品的回流时间由两小时减为45分鐘,每次测定费用降低0.57元。大量实测证明,本法是可行的。     

微波干燥快速测定水中悬浮物

一、前言悬浮物(非过滤性残渣)系指水中不能通过一定规格孔径的滤器而截留在滤器上,并于102-105℃下烘干至恒重的固体。目前多采用普通电热干燥箱进行干燥,恒重时间均在一小时以上。因而,测定速度慢,效率低。微波加热均匀,热能利用率高,操作简便,干燥快速。为此,我们以多种有代表性的水样为对象,改用微波干燥,进行了测定方法的有关条件试验,制定了“微波干燥快速测定水中悬浮物”的方     

国外动态

日本研制新型测氮仪公害对策(日),(12)(1984)测定氨氮、亚硫硝酸盐氮及硝酸盐氮,必须在水样采集后立即进行化验分析。理想的测定方法应该是操作简便,快速、便于现场测定。但是,以往的各种测氮方法,需要对水样进行复杂的预处理,测定时间较长,操作者必须具备熟练的技能,而且无法在现场进行测定。最近,日本研制成功一种HC-707N 型测氮仪,解决了上述问题。该仪器测氮采用电量滴定法,测定结果以数字直读形式表示,重现性良好。适用于测定各类水样中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮及总氮。对于含高浓度氮的水样,可以不用稀释,直接进行测定,     

太阳能光催化降解法去除水中罗丹明染料的研究

在太阳光的紫外线辐射下，应用载有ＴｉＯ２薄层的平板式光催化反应器，进行了光催化降解法去除水中罗丹明染料的试验，结果表明，当紫外线辐射强度平均为３３Ｗ／ｍ＾２，反应时间为１８ｍｉｎ时，水中罗丹明染料浓度由１０ｍｇ／Ｌ降至０．０１ｍｇ／Ｌ，在室国家排放标准，探讨了太阳能光催化反应系统的改进方向及工业化应用的有关问题。     

微波催化氧化法处理富马酸废水

在活性炭与Fenton试剂存在下,用微波辐射处理多次铁碳微电解处理后的富马酸废水,通过单因素和正交实验对影响因素进行了考察。在100mL水样中,活性炭用量为1．0g、双氧水用量为1．0mL、废水pH为3、微波加热时间为10min、辐射功率为350W的条件下,可以使富马酸废水的COD从300mg／L降至96．6mg／L。     

不同批次再生聚乙烯塑料中重金属的含量状况探究

伴随着我国工业现代化的发展,我国逐步进入塑料废弃物增长的高峰期,而塑料的再生利用成为了当今的热题,由于塑料再生加工过程中产生有毒有害物质,因此对人类和环境构成威胁。以微波消解为前处理方法,对不同批次再生塑料中重金属的含量进行研究,探究出重金属含量最低的可再生塑料。该方法前处理中再生塑料用量少,微波消解完全,适用于再生塑料中有毒有害物质的快速测定。     

离子色谱法同时测定水中总氮和总磷

采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量。该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高。该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%～105.3%和94.7%～100.2%。     

重力分离－NMC工艺处理对二氯苯生产废水

采用重力分离－ＮＭＣ（中和、混凝、吹脱）工艺处理对二氯苯生产废水，对工艺条件进行了选择试验，选定的最佳工艺条件为：废水静置分层时间５０—６０ｍｉｎ，中和至ｐＨ７，ＰＡＭ投加量５０—７５ｍｇ／Ｌ，空气流量１０Ｌ／ｍｉｎ，反应温度５０—５５℃；反应时间６０ｍｉｎ。废水经处理后，苯和氯苯浓度可分别降至１．００ｍｇ／和１．１０ｍｇ／Ｌ，且可回收９０％以上的苯和氯苯。     

重力分离—NMC工艺处理对二氯苯生产废水

采用重力分离－ＮＭＣ（中和、混凝、吹脱）工艺处理对二氯苯生产废水，对工艺条件进行了选择试验，选定的最佳工艺条件为：废水静置分层时间５０－６０ｍｉｎ，中和至ＰＨ７，ＰＡＭ投加量５０－７５ｍｇ／Ｌ，空气流量１０ｌ／ｍｉｎ，反应温度５０－５５℃；反应时间６０ｍｉｎ。废水经处理后，苯和氯苯浓度可分别降至１．００ｍｇ／Ｌ和１．１０ｍｇ／Ｌ且可回收９０％以上的苯和氯苯。     

用HH-1型化学耗氧量测定仪测定含铁工业废水中的COD

HИ-1型化学耗氧量测定仪,是用恒电流库仑法的原理,直接测定水体中的COD。在酸性介质中以重铬酸钾为氧化剂,消解氧化水样中的有机物；     

电力系统常用油品中磨损金属测定方法的研究

采用干、湿两种消解方法。进行了电力系统常用油品的消解方法研究，对消解后试液采用ICP／AES无机进样系统进行测定。通过对测定结果的统计、处理和汇总，以及方法精密度和准确度验证，最终得出了用直接燃烧灰化法代替ASTMD5708标准中的湿法消解来进行样品消解浓缩，使整个操作更为简便、省时。     

微波焙烧法与马弗炉焙烧法处理废脱硝催化剂的效果比较

用Na_2CO_3作为助溶剂、Na_2O_2作为消解剂,采用微波焙烧法和马弗炉焙烧法消解处理废钒钨钛脱硝催化剂。通过XRF、BET、XRD和NH_3-TPD技术对两种消解方法制得的钛钨粉样品进行了表征。表征结果显示,与马弗炉焙烧法相比,微波焙烧法得到的钛钨粉纯度更高,TiO_2与WO_3含量之和大于96.7%(w),且该钛钨粉还具有更高的比表面积和酸性,可以作为钒钨钛脱硝催化剂的生产原料再利用。