水杨醛生产废水混合酸含量的测定

用双指示剂滴定法和磷钼蓝比色法分别测定水杨醛生产废水中盐酸和磷酸的含量，试验表明，两种测定方法的测定结果一致，准确度符合分析要求；且以双指示剂滴定法显得较为方便；同时提出了用石灰乳中和废水并制取磷肥的方案。     

自动电位滴定法测定含硫废水中氯离子

在处理染料废水时,根据工艺要求需知其氯离子浓度。测定废水中的氯离子,一般采用以铬酸钾为指示剂的硝酸银滴定法。由于我厂染料废水的色泽深,且含有大量有机物和硫离子,难以直接用该法测定氯离子浓度。资料介绍,用马弗炉在600℃高温下将废水灰化,可消除上述干扰,但时间长达4小时,操作繁琐。若采用电位滴定法,可不受废水色泽、浊度和有机物含量的影响,但其中的硫离子对电极有严重干扰。为了解决这个问题,我们采用乙酸锌沉淀、过滤和过     

解吸液中尿素测定方法的改进

在化肥生产中,为节能降耗和减轻环境污染,要对尿素生产装置产生的解吸废液进行监测。常用的测定方法(滴定法)是：用浓硫酸消解解吸液中的尿素,使试样中的氨生成硫酸铵,硫酸铵与甲醛作用,生成等物质的量的硫酸,然后加入混合指示剂,用标准碱液滴定到终点。该方法对于常量分析是适用的,但对于尿素浓度为半微量的解吸液,易出现视觉误差(因需加入两种不同的指示剂来确定终点),而标液浓度过低、吸收剂本身的酸碱性等因素会使得测定结果的准确性不高。因此,该方法有一定的局限性。我们在参考文献的基础上,将分光光度法引入尿素的测定中,取得了满意的结果。     

炼油废水中环烷酸测定方法的改进

研究了用酸碱滴定法测定炼油废水中环烷酸含量，并与重量法进行了比较，滴定法的精度与准确度都比重量法好。     

可再生湿法烟气脱硫过程有机胺吸收液中硫酸根的测定

为了快速准确测定可再生湿法烟气脱硫过程有机胺吸收液中的p(SO2-4),建立了以茜素红为指示剂,用BaCl2直接滴定测定有机胺吸收液中p(SO2-4)的方法.实验结果表明:当试样pH为4.0 ～4.5时,方法的相对误差为0.28％-0.62％,加标回收率均在97％以上；SO2-3的存在会使p(SO2-4)的测定结果偏大...     

Hg(NO3)2电位滴定法测定炼油废水中的Cl-

针对现行Hg（NO3）2滴定法测定炼油废水中Cl-含量时出现部分测定值偏高和终点变色迟缓、返色等现象，采用过滤除高价金属离子、直接加热和酸性条件下H2O2氧化的试样预处理方法，同时改用Hg（NO3）2电位滴定法替代现行Hg（NO3）2滴定法。以50％～60％体积分数的乙醇溶液为介质，可增大终点电位突跃，Cl-加标回收率为98．0％～102．6％，相对标准偏差为0．65％～2．90％，测定限为0．15mg／L。该法具有准确、平行、自动便捷的特点，适合炼油废水中cl一的测定。     

应用表面活性剂消除镍对水质硬度测定的干扰

测定硬度是水质监测的常规项目,通常采用EDTA滴定法。当有Ni~(2+)存在时,铬黑T被封闭,不能指示终点。一般用硫化钠使镍生成硫化镍沉淀以消除其干扰。但镍含量较高时,硫化镍使滴定终点不明显,必须进行滤除沉淀,操作繁琐、费时。根据均匀沉淀的原理,本文用硫代乙酰     

3M测试片法在膜法水处理技术中的应用

采用3M测试片法测定膜法水处理系统的细菌总数，找出双膜系统的微生物污染环节，并采用正交实验筛选出适宜的杀菌剂种类、杀菌剂加入量和杀菌时间。实验结果表明：3M测试片法的测定结果数据准确可靠，且操作简便，节省时间，可以替代常规的平皿培养法用于评价膜的微生物污染情况；某炼化公司双膜系统的反渗透膜已受到微生物的污染，确定的适宜杀菌条件为杀菌剂Trsea 380、杀菌剂加入量50 mg/L、杀菌时间2.0 h，在此条件下杀菌率可达100%。     

增敏碘量法同时测定微量Mn(Ⅱ)、 Mn(Ⅶ)、 Cr(Ⅲ)、 Cr(Ⅵ)

介绍了用增敏碘量法同时测定微量的Ｍｎ（Ⅱ）、Ｍｎ（Ⅶ）、Ｃｒ（Ⅲ）和Ｃｒ（Ⅵ）。将样品中的Ｍｎ（Ⅶ）和Ｃｒ（Ⅵ）用Ｎａ２ＳＯ３预先还原,在ｐＨ为３．０的醋酸盐介质中对Ｍｎ（Ⅱ）和Ｃｒ（Ⅲ）用过量ＫＩＯ４氧化（当用Ｈ２Ｐ２Ｏ２－７掩蔽Ｃｒ（Ⅲ）时,只有Ｍｎ（Ⅱ）被氧化）,过剩的ＩＯ－４用钼酸盐掩蔽,加入ＫＩ后,以Ｎａ２Ｓ２Ｏ３滴定游离出的Ｉ２。此法对Ｍｎ的测定范围为２９～１４７０６μｇ／Ｌ,相对标准偏差为０．３１％～１．１８％;对Ｃｒ的测定范围为５９～１０２９４μｇ／Ｌ,相对标准偏差为０．３６％～１．１２％。此法与常规滴定法测定Ｍｎ和Ｃｒ相比,分别可增敏２０倍和１２倍     

光度法测定大气中的己二胺

研究了用蒸馏水为吸收液采样、用２，４－二硝基氯苯光度法测定大气中己二胺的浓度。通过试验，确定了采样方法、显色剂和Ｎａ２ＣＯ３溶液用量、反应液ｐＨ、显色反应温度和时间、萃取时间等；得出大气中己二胺的最低检出浓度为０．４μｇ／ｍ３，吸收液平行测定的相对标准偏差为２．１％，加标回收率为９２％￣９４％。     

盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收异丙醇

用盐效萃取法从电子产品清洗废液中回收片丙醇，考察了碳酸钾水溶液与该清洗废液的质量比对脱水率的影响，测定了异丙醇-水-碳酸钾体系存40℃时的液液相平衡数据，用Pitzer理论和NRTL方程对液液相平衡数据进行了理论计算。结果表明：当质量分数为60．00％的碳酸钾水溶液与该废液的质晕比为2．00时，脱水率高达90．00％；将有机相进行精馏可得到质量分数为99．50％的异丙醇；计算值与实测值接近，水相和有机相的绝对平均偏差分别为0．62％和0．46％。     

用硝酸银消除高浓度氯离子对COD测定的干扰及测定废液中银的回收

分析了氯离子的干扰机理，提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰测定高氯离子水样COD的分析方法，同时对COD废液的处理及废液中银的回收利用进行了研究。实验结果表明，该法具有较好的准确性和重复性，其相对误差均在国家规定的允许范围内；COD废液中的银经分离后，用Zn—H2SO4体系还原回收，银回收率为94．8％，回收的银粉纯度为99．6％，且可实现COD废液中银的循环使用。     

不同溶样方法测定石灰石多组分含量的研究

采用铂金坩蜗熔融、银坩埚熔融和盐酸直接溶解方法测定了石灰石中多组分的含量。并同时使用ICP测定石灰石中SiO2、Al2O3、Fe2O3的成分。研究结果表明：在测定石灰石中CaO、MgO和Fe2O3含量时，采用盐酸直接溶解方法，具有方法简单、分析快速的优点，且准确度能达到要求；在测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3，和Fe2O3含量时，采用银坩埚代替铂金坩埚熔样，具有成本低的优点，且准确度亦能达到要求；采用ICP测定标准石灰石样的SiO2、Al2O3和Fe2O3组分具有快速、简单和准确度高的特点。     

气相色谱法测定大气和废气中非甲烷总烃

介绍了用双柱双氢焰离子化检测器气相色谱法分析气体样品中非甲烷烃。方法的检出限为０．０３５ｍｇ／ｍ＾３,测定范围为０．１２－８．０ｍｇ／ｍ＾３。     

工业废水中硝酸与醋酸的分别测定

工业废水中同时存在硝酸和醋酸时,加入适量的丙酮溶剂,应用电位滴定法分别测定两酸的含量。本方法的相对标准偏差,硝酸为1.16—1.59%,醋酸为0.64—1.45％;回收率,硝酸为100.72—104.59％,醋酸为97.11—99.92%。当废水中硝酸与醋酸的重量比为1∶80时仍可分别测出两酸的含量。     

国外动态

日本研制新型测氮仪公害对策(日),(12)(1984)测定氨氮、亚硫硝酸盐氮及硝酸盐氮,必须在水样采集后立即进行化验分析。理想的测定方法应该是操作简便,快速、便于现场测定。但是,以往的各种测氮方法,需要对水样进行复杂的预处理,测定时间较长,操作者必须具备熟练的技能,而且无法在现场进行测定。最近,日本研制成功一种HC-707N 型测氮仪,解决了上述问题。该仪器测氮采用电量滴定法,测定结果以数字直读形式表示,重现性良好。适用于测定各类水样中的氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮及总氮。对于含高浓度氮的水样,可以不用稀释,直接进行测定,     

亚硫酸盐测定中水样的预处理

考察各物质在测定水中亚硫酸盐含量时产生的干扰。实验结果表明，亚硝酸、S^2-、COO^-均会对测定结果产生干扰，采用吹扫-酸化-水浴加热-吸收的预处理方法，可消除这些物质产生的干扰；本方法的适用范围为0~5mg/L（以SO₃^2-），最低检出限为0.1mg/L；测定结果的相对标准偏差均在2%以内，加标回收率为98.1%~103.6%。     

用HH-1型化学耗氧量测定仪测定含铁工业废水中的COD

HИ-1型化学耗氧量测定仪,是用恒电流库仑法的原理,直接测定水体中的COD。在酸性介质中以重铬酸钾为氧化剂,消解氧化水样中的有机物；     

用硅橡胶平板复合膜分离苯酚时总传质系数的影响因素

用硅橡胶平板复合膜处理高浓度含酚废水，测定了体系的总传质系数（Kov），分析了温度、盐离子强度、跨膜压差（△p）、膜厚度对Kov的影响。实验结果表明：Kov随温度的升高而呈线性增加，传质通量与温度的关系符合Arrhenius方程；当△p〈0．1MPa时，Kov与压力无关；当△p〉0．1MPa时，压差升高可提高传质系数，但会导致膜的致密化；离子强度改变了苯酚在相间的分配系数，进而影响传质过程；膜厚度降低能有效提高膜的Kov；在膜活性皮层厚度4μm、pH12．5～13．0、温度323．15K、废水流量1205mL／min、废水中苯酚质量浓度7．78g/L、无压差和离子强度的条件下，运行8h后，Kov为16．1×10^-7m／s。     

高盐有机化工废水中COD与TOC的相关性

以COD为指标评价废水的有机物污染程度存在诸多不足，而TOC能更好地反映废水中有机物的含量。以高盐有机化工废水为研究对象，利用多级活性炭吸附工艺对其进行预处理，对原水、吸附出水、再生液中COD与TOC的相关性进行了分析。分析结果表明：在一定范围内，原水COD与TOC满足关系式COD = 56.537 7+ 0.967 04TOC；废水在吸附处理过程中，COD与TOC仍呈线性相关关系，但不同工段需各自建立独立的回归方程；TOC测定结果的精密度较好，且远优于COD直接测定的精密度，回收率范围98.59%~110.69%；利用线性回归方程根据TOC测定结果预测COD，预测结果准确、可靠、精密度好。